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[发明专利]一种医药中间体1H‑吡唑类化合物的合成方法-CN201510263295.6有效
发明人：傅志伟 -专利权人： 上海博康精细化工有限公司
申请日： 2015-05-19 - 公布日： 2017-04-26 - 主分类号： C07D231/18 文献下载
摘要：本发明提供了一种下式(III)1H‑吡唑类化合物的合成方法，所述方法包括如下步骤S1在有机溶剂中，于催化剂、有机配体、助剂和碱存在下，下式(I)化合物、下式(II)化合物和胺源化合物进行反应，S2步骤S1反应完成后，向体系中滴加加入乙酸，继续搅拌反应，从而得到所述式(III)化合物；其中，R1和R2各自独立地为H、C1‑C6烷基、C1‑C6烷氧基或卤素。所述方法通过催化剂、助剂、碱、有机配体和胺源化合物的综合选择与组合，从而相互之间发挥了良好的协同作用，可以高产率得到目的产物，可应用于有机合成尤其是医药中间体合成技术领域。
一种医药中间体吡唑化合物合成方法

[发明专利]一种1，3-金刚烷二乙醇的制备方法-CN201610221139.8在审
发明人：傅志伟;贺宝元;潘新刚;牟立娟 -专利权人： 上海博康精细化工有限公司;徐州博康信息化学品有限公司
申请日： 2016-04-11 - 公布日： 2017-02-15 - 主分类号： C07C29/147 文献下载
摘要：本发明一种1，3‑金刚烷二乙醇的制备方法，在一个反应容器中加入1，3‑金刚烷二醇和偏氯乙烯，反应在冰水浴中进行，再加入浓硫酸，反应完全后后将上述反应物料加入到冰水中，搅拌，抽滤，滤液萃取，合并水相，水相用浓盐酸调pH为1.8~2.2，固体析出后，搅拌，过滤，烘干得到1，3‑金刚烷二乙酸；在另外一个反应容器中，在N2保护下加入四氢呋喃，NaBH4，然后加入ZnCl2，室温搅拌后加入1，3‑金刚烷二乙酸，搅拌，升温回流，然后蒸馏，回流，反应完全后降至室温，缓慢加入盐酸，搅拌后，过滤不容物，萃取，洗涤，浓缩，结晶得到1，3‑金刚烷二乙醇。本发明的工艺流程简单，原料容易获得，产率高，获得的产品纯度高。
一种金刚乙醇制备方法

[发明专利]一种5-羟基-5-苯乙炔二苯并环庚烯酮的制备方法-CN201610221238.6在审
发明人：傅志伟;贺宝元;潘新刚;牟立娟 -专利权人： 上海博康精细化工有限公司;徐州博康信息化学品有限公司
申请日： 2016-04-11 - 公布日： 2017-02-15 - 主分类号： C07C35/37 文献下载
摘要：本发明提供了一种5‑羟基‑5‑苯乙炔二苯并环庚烯酮的制备方法，在一个反应容器中，先加入四氢呋喃，搅拌并冷却后用氮气置换其中的空气，然后加入氨基锂，再滴加苯乙炔；在室温反应0.3~0.8小时后，一次性加入5‑二苯并环庚烯酮，加热回流；反应完全后，停止反应，降温至室温；通过在上述的反应容器中加入水和有机溶剂进行分离，然后合并有机相，通过硅胶柱提纯、浓缩、烘干得到5‑羟基‑5‑苯乙炔二苯并环庚烯酮。本发明通过5‑二苯并环庚烯酮、苯乙炔在催化剂氨基锂的作用下进行反应得到5‑羟基‑5‑苯乙炔二苯并环庚烯酮。本发明的反应条件不苛刻，收率高，适合工业化的生产。
一种羟基乙炔庚烯制备方法

[发明专利]一种9，9-芴二乙醇的制备方法-CN201510718204.3在审
发明人：傅志伟;贺宝元;潘新刚;牟立娟;余文卿 -专利权人： 上海博康精细化工有限公司
申请日： 2015-10-29 - 公布日： 2016-05-18 - 主分类号： C07C29/36 文献下载
摘要：本发明提供了一种9，9-芴二乙醇的制备方法，先按照物料比称取芴、环氧乙烷、氢化钠、N，N-二甲基甲酰胺，将原料芴加到N，N-二甲基甲酰胺中，氮气保护，搅拌至完全溶解后，冷却，分批加入氢化钠，维持温度在0~5℃之间，搅拌反应，再将环氧乙烷用N，N-二甲基甲酰胺稀释后加至上述反应容器中，保温反应；将反应混合物加入到冰水中淬灭，再用乙酸乙酯萃取，合并有机相，洗涤、干燥，在滤除干燥剂以后，水浴，加入活性炭回流脱色,滤除活性炭后，再旋干溶剂，得到粗品；将粗品溶解于甲苯中，加热溶清后再冷却、过滤、洗涤，干燥，得到得到白色晶体9，9-芴二乙醇。本发明通过改变反应条件，降低了9，9-芴二乙醇的生产成本。
一种乙醇制备方法

[发明专利]一种α-甲基-9-蒽甲醇的制备方法-CN201510415695.4在审
发明人：傅志伟;贺宝元;潘新刚;牟立娟;邵严亮 -专利权人： 上海博康精细化工有限公司
申请日： 2015-07-15 - 公布日： 2015-11-04 - 主分类号： C07C33/18 文献下载
摘要：本发明一种α-甲基-9-蒽甲醇的制备方法，在一个第一反应容器中加入蒽，然后加入有机溶剂，在低温下搅拌均匀后，加入乙酰氯，在干冰-乙醇浴中降温，加入无水三氯化铝反应，反应液倒入冰和浓盐酸中,搅拌，分液，第一有机溶剂层水洗，干燥，抽滤后再加入乙醇搅拌加热至溶清后，冷却、抽滤、烘干后得9-乙酰蒽；在一个第二反应容器中加入9-乙酰蒽，再加入乙醇，室温下搅拌，加入NaBH₄，升温反应，然后回流反应，将反应物加入到第三反应容器中，加入冰水，滴加浓盐酸，滴完后再搅拌，加第二有机溶剂搅拌分液、碱洗、水洗、干燥，抽滤后，旋干重结晶得到a-甲基-9-蒽甲醇。本发明工艺简单，操作性强，得率高，具有工业应用前景。
一种甲基甲醇制备方法

[发明专利]一种4-环丙胺基丁酸乙酯的制备方法-CN201510415717.7在审
发明人：傅志伟;贺宝元;潘新刚;牟立娟;邵严亮 -专利权人： 上海博康精细化工有限公司
申请日： 2015-07-15 - 公布日： 2015-11-04 - 主分类号： C07C229/14 文献下载
摘要：本发明一种4-环丙胺基丁酸乙酯的制备方法，在一个反应容器中，先加入环丙胺和二甲基亚砜，搅拌，15-20℃下滴加4-溴丁酸乙酯，滴加完后保温搅拌，反应结束后加入水和乙醚，萃取分层，乙醚层干燥，旋干，将上述物质加入到另一反应容器中，加入甲基叔丁基醚溶解，搅拌，通氯化氢气体，通完氯化氢后，保温搅拌，过滤，得到白色固体，白色固体投入到另一反应容器中，加入乙酸乙酯，加热回流，然后冷却，过滤得到固体，将上述固体再投入到另一反应容器中，用碱溶液调节溶液pH为8~10，加入二氯甲烷萃取，二氯甲烷层干燥，旋干得到4-环丙胺基丁酸乙酯。本发明收率高，原料回收均比较容易，降低了生产成本，操作性强，具有工业应用前景。
一种胺基丁酸制备方法

[发明专利]一种4-氨基-金刚烷甲酸的制备方法-CN201510415731.7在审
发明人：傅志伟;贺宝元;潘新刚;牟立娟;余文卿 -专利权人： 上海博康精细化工有限公司
申请日： 2015-07-15 - 公布日： 2015-09-23 - 主分类号： C07C229/50 文献下载
摘要：本发明提供了一种4-氨基-金刚烷甲酸的制备方法，先称取4-羰基-金刚烷甲酸、5~10N的 NH₃/MeOH溶液、硼氢化钠，在一个反应容器中加入4-羰基-金刚烷甲酸和NH₃/MeOH溶液，室温搅拌，将反应液冷却到，加入硼氢化钠，搅拌2~6小时，旋干反应液，加入水溶解并搅拌，用盐酸调PH为5-6，继续搅拌，反应液用第一有机溶剂提取2~5次，合并第一有机溶剂，旋干后，固体加入第二有机溶剂和水溶解，室温搅拌4~10小时，抽滤，将固体产物烘干后得到4-氨基-金刚烷甲酸。本发明没有采用高压容器，是在普通容器中进行反应，而且本发明没有采用贵金属催化剂，降低了成本，未采用氢气还原，操作性强，具有工业应用前景。
一种氨基金刚甲酸制备方法

[发明专利]一种4-溴-3-氯甲基-1-甲基-1H-吡唑的制备方法-CN201410605615.7在审
发明人：贺宝元;傅志伟;潘新刚;邵严亮 -专利权人： 上海博康精细化工有限公司
申请日： 2014-10-31 - 公布日： 2015-03-04 - 主分类号： C07D231/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种4-溴-3-氯甲基-1-甲基-1H-吡唑的制备方法，其特征在于：以1,3-二甲基吡唑为原料，通过氧化、酯化、溴代、还原、氯化后获得目标产物。本发明通过提供一种新的合成路线，并对合成方法进行了优化筛选，克服现有技术上产率低、反应复杂、纯化难度高等缺陷，获得一种产率高，处理工艺简单，纯度高的产品。
一种甲基吡唑制备方法

[发明专利]1-异丙基环己醇甲基丙酸酯及其制备方法-CN201410607992.4无效
发明人：贺宝元;傅志伟;潘新刚 -专利权人： 上海博康精细化工有限公司
申请日： 2014-10-31 - 公布日： 2015-03-04 - 主分类号： C07C69/54 文献下载
摘要：本发明提供1-异丙基环己醇甲基丙酸酯，其特征在于，由如下结构式所示：，其制备方法为通过环己酮与格式试剂反应生成1-异丙基环己醇；后与甲基丙烯酸酐反应生成1-异丙基环己醇甲基丙酸酯。本发明通过提供了一种化合物及其合成路线，并对合成方法进行了优化筛选，克服产率低、反应复杂、纯化难度高等问题，获得一种产率高，处理工艺简单，纯度高的产品。
丙基己醇甲基丙酸及其制备方法

[发明专利]一种2-异丙基-2-金刚烷醇丙烯酸酯的制备方法-CN201410503028.7无效
发明人：贺宝元;傅志伟;潘新刚;邵严亮 -专利权人： 上海博康精细化工有限公司
申请日： 2014-09-26 - 公布日： 2014-12-24 - 主分类号： C07C69/54 文献下载
摘要：本发明提供了一种2-异丙基-2-金刚烷醇丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：由2-金刚烷酮和2-氯丙烷在金属催化条件下生成异丙基取代的活性中间体，该活性中间体与丙烯酸酐反应生成目标2-异丙基-2-金刚烷醇丙烯酸酯。本发明提供了的合成2-异丙基-2-金刚烷醇丙烯酸酯用的方法，该方法采用全新的合成路线，其反应过程更为温和，且反应时间短。
一种丙基金刚丙烯酸酯制备方法

[发明专利]1,3-二羟基金刚烷的生产方法-CN201210364779.6有效
发明人：傅志伟;贺宝元 -专利权人： 上海博康精细化工有限公司
申请日： 2012-09-26 - 公布日： 2013-07-24 - 主分类号： C07C35/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种1,3-二羟基金刚烷的生产方法。它包括两步反应和一步后精制处理，第一步：在铁的催化作用下，金刚烷和溴发生溴代合成反应，并用亚硫酸氢钠除去多余的溴，再经过重结晶得到1,3-二溴金刚烷；第二步：1,3-二溴金刚烷与甲酸和甲酸钠反应生成1,3-二羟基金刚烷；第三步：产品后精制处理；其中，第一步反应先加入液溴，再将金刚烷缓慢加入液溴中，这样反应效果更好，得到的收率更高。该方法最终得到产品的收率＞90%，产品的纯度即1,3-二羟基金刚烷的含量≥99%。本发明提供的1,3-二羟基金刚烷的生产方法，在投料方式、加料比例、后处理过程等方面有所改进，能提高产率、降低生产成本、实现大工业化生产。
羟基金刚生产方法

[发明专利]2-巯基-1-甲基咪唑的工业化生产方法-CN201210531795.X有效
发明人：贺宝元;邵严亮 -专利权人： 上海博康精细化工有限公司;徐州博康信息化学品有限公司
申请日： 2012-12-11 - 公布日： 2013-07-24 - 主分类号： C07D233/84 文献下载
摘要：本发明涉及抗甲状腺药物2-巯基-1-甲基咪唑的工业化生产方法。本方法包括：（a）在无水乙醇中，将乙酸乙烯酯与溴反应，反应完毕后将反应液pH调节至弱碱性，经萃取，除溶剂得到溴代乙醛缩二乙醇粗品直接投入下一步反应；（b）溴代乙醛缩二乙醇与甲胺水溶液发生氨解反应，反应完成后经过萃取、除水后，通过蒸馏分离提纯得到甲胺基乙醛缩二乙醇；（c）将盐酸滴加至甲胺基乙醛缩二乙醇与硫氰酸钾的水溶液中；反应完成后反应液减压蒸馏除去水，所得固体除去不溶于乙酸乙酯部分，剩余固体溶于pH为1-2的水，结晶得到纯度大于99%的2-巯基-1-甲基咪唑，真空烘干即得最终产品。本发明路线较短，能得到高纯度的2-巯基-1-甲基咪唑，有较强的工业化前景。
巯基甲基咪唑工业化生产方法

[发明专利]光刻胶单体碳刚性骨架结构2-取代-2-金刚烷醇的工业化生产方法-CN201210532556.6无效
发明人：傅志伟;贺宝元 -专利权人： 上海博康精细化工有限公司;徐州博康信息化学品有限公司
申请日： 2012-12-11 - 公布日： 2013-07-24 - 主分类号： C07C35/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种光刻胶单体碳刚性骨架结构2-取代-2-金刚烷醇的工业化生产方法。该生产方法是将2-金刚烷酮与1~2当量卤代烃、2~3当量金属锂反应，反应液经过调节pH、萃取、减压除溶剂、水洗、分层、浓缩、析晶和淋洗得到高纯度的2-取代-2-金刚烷醇。本发明提供的光刻胶单体碳刚性骨架结构2-取代-2-金刚烷醇的工业化生产方法，在将反应规模扩大到数百公斤级别的同时，产率接近了现有技术中相同方法小规模制备的水准，并且通过简单的纯化步骤就能够得到高纯度的产品，具有较高的工业化前景。
光刻单体刚性骨架结构取代金刚工业化生产方法

[发明专利]二苯并氮卓酮的制备方法-CN201110388230.6有效
发明人：贺宝元;邵严亮;刘聪;夏民鑫;宋宝发;彭剑平 -专利权人： 上海博康精细化工有限公司
申请日： 2011-11-29 - 公布日： 2013-06-05 - 主分类号： C07D223/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种二苯并氮卓酮的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)于反应瓶中按一定比例加入蒽酮，二氯甲烷，浓硫酸，机械搅拌，室温缓慢加入叠氮化钠，得到黄色固体；(2)于反应瓶中，将所述的黄色固体，氨水，升温80-90℃然后分批加入锌粉和硫酸铜，搅拌24-40小时。TLC检测无原料，降至室温，滤去锌粉，且用10％氨水洗涤锌粉3-4次。用酸室温调PH＝4-5，冷却到5℃以下，搅拌，抽滤，母液用乙酸乙酯萃取，用Na2S溶液洗涤有机相，Na2SO4干燥，浓缩，滤饼及有机相共得到粗品；(3)于反应瓶中，所述粗品和甲苯，后经过一系列反应，得到产物。本发明的二苯并氮卓酮的制备方法原料纯度高，所制得产物收率非常高。
氮卓酮制备方法

[发明专利]3,5-二甲基-4-氯甲基异噁唑的制备方法-CN201110374970.4无效
发明人：贺宝元;薛恩鹏;石俊;陈涛;尹志清;彭剑平 -专利权人： 上海博康精细化工有限公司
申请日： 2011-11-22 - 公布日： 2013-06-05 - 主分类号： C07D261/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种3，5-二甲基-4-氯甲基异噁唑的制备方法，其工艺步骤如下：1)制得粗品的步骤；2)将所述粗品、三聚甲醛和1，4-二氧六环一次投入烧瓶中，加入浓盐酸，机械搅拌，加热到30-50℃，通氯化氢至饱和，然后升温到80-100℃开始回流，继续通氯化氢直至所述粗品反应完；3)反应结束后，减压浓缩蒸除1，4-二氧六环和水，剩余液体再通过水泵减压精馏，收集产品馏分，去除前馏分后，得到最终产品。本发明制备方法中没有考虑二氧六环的套用，由于二氧六环沸点与水接近，不能蒸馏，只能用除水剂进行干燥，回收二氧六环后成本可大幅降低。本发明制备所得产物含量大于98％。
甲基异噁唑制备方法

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