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[发明专利]一种绿色合成4-[2-(5-乙基-2-吡啶基)乙氧基]苯甲醛的方法-CN202310455744.1在审
发明人：黄红军;李倩 -专利权人： 上海北卡医药技术有限公司
申请日： 2023-04-25 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： C07D213/30 文献下载
摘要：本申请涉及医药领域，特别是涉及一种绿色合成4‑[2‑(5‑乙基‑2‑吡啶基)乙氧基]苯甲醛的方法。本申请提供一种合成4‑[2‑(5‑乙基‑2‑吡啶基)乙氧基]苯甲醛的方法，将5‑乙基‑2‑(2‑羟基乙基)吡啶和4‑氟苯甲醛在碱条件下加热反应，得到4‑[2‑(5‑乙基‑2‑吡啶基)乙氧基]苯甲醛。本发明直接以简单便宜的4‑氟苯甲醛和5‑乙基‑2‑(2‑羟基乙基)吡啶为原料合成4‑[2‑(5‑乙基‑2‑吡啶基)乙氧基]苯甲醛，在水溶剂中，常规碱作为缚酸剂的条件下合成得到目标产物。本发明一步合成吡格列酮中间体，较现有工业合成方法具有反应操作简易、步骤短、条件温和、产率高的优势，是一种绿色的合成制备方法。
一种绿色合成乙基吡啶乙氧基甲醛方法

[发明专利]伏诺拉生盐酸盐粗品、精品及富马酸伏诺拉生的制备方法-CN202310137436.4在审
发明人：杨世琼;徐阳;张旭;王军林;李倩 -专利权人： 上海北卡医药技术有限公司
申请日： 2023-02-20 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明提供一种伏诺拉生盐酸盐粗品的制备方法，将5‑(2‑氟苯基)‑1‑(吡啶‑3‑基磺酰基)‑1H‑吡咯‑3‑甲醛与甲胺缩合、并经还原得到的伏诺拉生游离碱与氯化氢乙酸乙酯溶液在混合有机溶剂体系中反应制备伏诺拉生盐酸盐粗品；本发明还提供一种伏诺拉生盐酸盐精品的制备方法，将伏诺拉生盐酸盐粗品通过盐析的方式得到伏诺拉生盐酸盐精品；本发明还提供一种富马酸伏诺拉生的制备方法，将伏诺拉生盐酸盐精品在碱中游离后与富马酸生成富马酸盐，一次重结晶得到终产物；本发明富马酸伏诺拉生的制备纯化方法制备过程环保高效、操作简便，可以除去通过常规重结晶方法难以去除的杂质A‑M，产品收率高，利于工业放大生产。
伏诺拉生盐酸盐粗品精品富马酸伏诺拉生制备方法

[发明专利]一种3-（3-氯丙基）-4-氧代吡咯烷-1-羧酸乙酯的制备方法及用途-CN202211208571.5在审
发明人：李发靖;张保军;杨世琼;康立涛;李倩 -专利权人： 上海北卡医药技术有限公司
申请日： 2022-09-30 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07D207/26 文献下载
摘要：本申请涉及化合物合成技术领域，特别是涉及一种3‑(3‑氯丙基)‑4‑氧代吡咯烷‑1‑羧酸乙酯的制备方法及用途。所述方法包括：1)甘氨酸酯或其可接受的盐与氯甲酸酯反应，制备化合物Ⅱ；2)将步骤1)制备的化合物Ⅱ与丙烯酸酯反应得到化合物Ⅲ；3)将步骤2)制备的化合物Ⅲ与原甲酸酯或醇类反应制得化合物Ⅳ；4)将步骤3)制备的化合物Ⅳ与1，3‑卤代氯丙烷反应制得化合物Ⅴ；5)将步骤4)制备的化合物Ⅴ水解、脱羧制得化合物Ⅵ。本发明的方法对化合物Ⅲ进行保护，避免了副产物的产生及对副产物的回收处理，用甘氨酸酯或其可接受的盐代替苄胺作为原料，避免致癌物的产生，减少对环境和健康的危害，生产效率高。
一种丙基吡咯烷羧酸制备方法用途

[发明专利]一种二饱和酰基磷脂酰乙醇胺的制备方法-CN202010200835.7有效
发明人：秦凌雁;吕秋雨;罗宇;占莉;李倩;康立涛;杨世琼 -专利权人：华东师范大学;上海北卡医药技术有限公司
申请日： 2020-03-20 - 公布日： 2022-10-04 - 主分类号： C07F9/10 文献下载
摘要：本发明公开一种二饱和酰基磷脂酰乙醇胺的制备方法，涉及化合物制备领域，基于现有的二饱和酰基磷脂酰乙醇胺的合成方法收率低、成本高的问题而提出的，包括以下步骤：(1)用一锅法进行磷酰化反应生成化合物Ⅰ；(2)将化合物Ⅰ与酸混合，发生水解反应生成化合物Ⅱ；(3)将化合物Ⅱ与饱和链酸，即肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸发生酯化反应生成化合物Ⅲ；(4)将化合物Ⅲ与DBU，即1,8‑二氮杂二环十一碳‑7‑烯混合，发生脱保护反应生成化合物Ⅳ；(5)将化合物Ⅳ与锌粉，醋酸混合，发生脱保护反应生成二饱和酰基磷脂酰乙醇胺。本发明合成路线简短，反应条件温和，适应范围广，收率高。
一种饱和磷脂乙醇胺制备方法

[发明专利]一种吉非替尼的制备方法-CN201711033531.0有效
发明人：杨世琼;康立涛;李倩;项杰;蔡峰峰 -专利权人： 上海北卡医药技术有限公司
申请日： 2017-10-30 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： C07D239/94 文献下载
摘要：本发明涉及有机化学和医药技术领域，特别是涉及一种吉非替尼的制备方法。本发明提供一种吉非替尼的制备方法，由式I化合物制备获得，所述式I化合物的制备方法包括如下步骤：硝化反应、氧化反应、选择性脱甲基反应、还原反应、环合反应、酚羟基乙酰化反应。本发明所提供的制备方法能够同时降低成本、易于进行精制纯化、易于制备和控制各相关杂质，整体的制备工艺路线被大大优化，适用于工业化放大生产。
一种吉非替尼制备方法

[发明专利]一种3,4-二氢-7-甲氧基-4-氧代喹唑啉-6-醇乙酸酯的制备方法-CN201711039111.3有效
发明人：杨世琼;康立涛;李倩;项杰;蔡峰峰 -专利权人： 上海北卡医药技术有限公司
申请日： 2017-10-30 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： C07D239/88 文献下载
摘要：本发明涉及有机化学和医药技术领域，特别是涉及一种3,4‑二氢‑7‑甲氧基‑4‑氧代喹唑啉‑6‑醇乙酸酯的制备方法。本发明提供一种吉非替尼3,4‑二氢‑7‑甲氧基‑4‑氧代喹唑啉‑6‑醇乙酸酯的制备方法包括如下步骤：硝化反应、氧化反应、选择性脱甲基反应、还原反应、环合反应、酚羟基乙酰化反应。发明所提供的制备方法能够同时降低成本、易于进行精制纯化、易于制备和控制各相关杂质，整体的制备工艺路线被大大优化，适用于工业化放大生产。
一种甲氧基氧代喹唑啉乙酸制备方法

[发明专利]一种黄藤素及其类似物的合成方法及用途-CN202111256453.7在审
发明人：康立涛;李倩;杨世琼 -专利权人： 上海北卡医药技术有限公司
申请日： 2021-10-27 - 公布日： 2021-12-17 - 主分类号： C07D455/03 文献下载
摘要：本发明涉及化合物合成技术领域，特别是涉及一种黄藤素及其类似物的合成方法及用途。所述方法包括：1)将3,4‑二甲氧基苯乙胺与式Ⅰ化合物缩合，制得式Ⅱ化合物；2)将步骤1)制得的式Ⅱ化合物与还原剂反应，制得式Ⅲ化合物；3)将步骤2)制得的式Ⅲ化合物、乙二醛环合剂、催化剂、析晶剂反应后，通过氨水游离，制得式Ⅳ化合物；4)将步骤3)制得的式Ⅳ化合物与盐酸反应，制得式Ⅴ化合物。本发明的方法不使用乙醇，乙酸，降低了类似杂质乙氧基取代物的产生，提升了产品质量，前两步甲苯溶剂延续使用，减少废液，操作方便，并使用氨水降低了含铜量至极低，远低于1％。此外，用大孔树脂对含铜反应母液进行了环保处理，进行了环境保护。
一种黄藤及其类似物合成方法用途

[发明专利]一种色瑞替尼类似物的制备方法-CN201910454738.8有效
发明人：吴文萱;李晓林;罗宇;占莉;康立涛;李倩;杨世琼 -专利权人：华东师范大学;上海北卡医药技术有限公司
申请日： 2019-05-29 - 公布日： 2021-10-15 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种色瑞替尼类似物5‑氯‑N2‑(2‑异丁基‑5‑甲基‑4‑(1,2,3,6‑四氢吡啶‑4‑基)苯基)‑N4‑(2‑(异丙基磺酰基)苯基)嘧啶‑2,4‑二胺二盐酸盐的制备方法，该方法以1‑苄基‑4‑(5‑异丙氧基‑2‑甲基‑4‑硝基苯基)‑1,2,3,6‑四氢吡啶为起始原料，与氯甲酸三氯乙酯发生亲核取代反应生成化合物Ⅰ；然后化合物Ⅰ在还原剂作用下将硝基还原成氨基，生成化合物Ⅱ；再在还原剂作用下脱保护，得到化合物Ⅲ；最后化合物Ⅲ的盐酸盐与化合物Ⅳ进行亲核取代反应，生成化合物V即5‑氯‑N2‑(2‑异丁基‑5‑甲基‑4‑(1,2,3,6‑四氢吡啶‑4‑基)苯基)‑N4‑(2‑(异丙基磺酰基)苯基)嘧啶‑2,4‑二胺二盐酸盐。本发明的合成路线短、操作简便、安全性好、产品产率高、质量高、合成成本低。
一种色瑞替尼类似物制备方法

[发明专利]一种含硫杂七元环化合物的制备方法-CN202110178413.9在审
发明人：吴范宏;吴晶晶;叶斌斌;宋亚龙;陈盼盼;侯雅丽;李志;杨世琼;李倩;康立涛 -专利权人：上海应用技术大学;上海北卡医药技术有限公司
申请日： 2021-02-09 - 公布日： 2021-06-11 - 主分类号： C07D337/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种含硫杂七元环化合物的制备方法，该方法为：式(1)化合物经过卤代反应、亲核取代、酰基化、环合、还原等步骤，制备得到含硫杂七元环化合物。与现有技术相比，本发明制备方法具有成本低、安全、环境友好等优点；以式(4)化合物进行环合得到式(5)化合物，该路线与现有技术相比，使用了更少量的多聚磷酸，且反应产率更高，纯度更高，反应条件更温和，反应时间更短，适合工业化放大生产。
一种含硫杂七元环化制备方法

[发明专利]一种7-苯基-6-庚炔酸的制备方法-CN201910393071.5在审
发明人：康立涛;李倩;杨世琼;李发靖 -专利权人： 上海北卡医药技术有限公司
申请日： 2019-05-13 - 公布日： 2020-11-13 - 主分类号： C07C51/08 文献下载
摘要：本发明涉及有机化学领域，特别是涉及一种7‑苯基‑6‑庚炔酸的制备方法。本发明提供一种7‑苯基‑6‑庚炔酸的制备方法，包括：将苯乙炔和5‑卤代戊腈在碱存在的条件下进行烷基化反应，制备获得式I化合物；将式I化合物水解，以提供7‑苯基‑6‑庚炔酸。本发明所提供的7‑苯基‑6‑庚炔酸的制备方法具有原辅料均价廉易得、成本低廉，且反应条件温和、反应步骤少、反应稳定可控，特别是氰基水解的反应，活性部位少，不易发生副反应，反应完毕后，调节pH即可得到产品，后处理非常简便，整条路线的收率和质量都较好，且节约能源，环境友好。
一种苯基庚炔制备方法

[发明专利]一种单甲氧基聚乙二醇胺的制备方法-CN201611055547.7有效
发明人：罗宇;王思洋;徐运楠;占莉;周朴;康立涛;李倩 -专利权人：华东师范大学;上海北卡医药技术有限公司
申请日： 2016-11-25 - 公布日： 2020-08-25 - 主分类号： C08G65/335 文献下载
摘要：本发明公开了一种单甲氧基聚乙二醇胺的制备方法，属于化学合成领域。在第一溶剂中，在三苯基磷和催化剂的作用下，利用式(I)化合物单甲氧基聚乙二醇为起始原料，与叠氮磷酸二苯酯发生Mitsunobu取代反应，再与氢气发生还原反应，得到目标化合物单甲氧基聚乙二醇胺。所述方法只需通过两步合成就可以得到目标产物单甲氧基聚乙二醇胺，所述方法条件易控、后处理简单、副反应少、收率高，符合工业化生产的要求。
一种单甲氧基聚乙二醇制备方法

[发明专利]一种环状三聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法-CN201711305206.5有效
发明人：罗宇;李晓林;周朴;朱皓庭;何洋;张玉柳;占莉;杨世琼;李倩;康立涛 -专利权人：华东师范大学;上海北卡医药技术有限公司
申请日： 2017-12-11 - 公布日： 2020-05-12 - 主分类号： C07D323/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种环状三聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法，该方法包括步骤：(a)双‑(4‑羟基丁基)‑对苯二甲酸酯(Ⅰ)和4‑(烯丙氧基羰基)苯甲酸(Ⅱ)在缩合剂和辅助试剂作用下得到双(4‑(4‑烯丙基对苯二甲酰氧基)丁基)对苯二甲酸酯(Ⅲ)；(b)双(4‑(4‑烯丙基对苯二甲酰氧基)丁基)对苯二甲酸酯(Ⅲ)在Grubbs催化剂和路易斯酸作用下关环得环状三聚对苯二甲酸丁二醇酯前体(Ⅳ)；(c)环状三聚对苯二甲酸丁二醇酯前体在Pd/C作用下加氢，得环状三聚对苯二甲酸丁二醇酯(Ⅴ)。本发明原料廉价易得，合成路线简短，收率高，条件易控。
一种环状聚对苯二甲酸丁二醇酯制备方法

[发明专利]一种1,2-二棕榈酰-SN-甘油-3-磷酸的制备方法-CN201911164199.0在审
发明人：罗宇;朱皓庭;秦凌雁;李晓林;吕秋雨;占莉;康立涛;李倩;杨世琼 -专利权人：华东师范大学;上海北卡医药技术有限公司
申请日： 2019-11-25 - 公布日： 2020-05-01 - 主分类号： C07F9/09 文献下载
摘要：本发明公开了一种1,2‑二棕榈酰‑SN‑甘油‑3‑磷酸的制备方法，包括步骤：(a)二棕榈酸甘油酯即化合物Ⅰ在溶剂和四氮唑作用下，先与双(二异丙基氨基)(2‑氰基乙氧基)膦发生亲核取代反应，再与三氯乙醇反应，经mCPBA氧化得到(2R)‑3‑((((2‑氰基乙氧基)(2,2,2‑三氯乙氧基)磷酰基)氧基)丙烷‑1,2‑二丙酸二丙酯即化合物Ⅱ；(b)化合物Ⅱ与DBU发生水解反应得(2R)‑3‑(((羟基(2,2,2‑三氯乙氧基)磷酰基)氧基)丙烷‑1,2‑二丙基二丙酸酯即化合物Ⅲ；(c)化合物Ⅲ在酸和锌粉的作用下发生水解反应，得到所述1,2‑二棕榈酰‑SN‑甘油‑3‑磷酸即化合物Ⅳ。本发明具有操作简便，总收率较高，污染小能耗低，产物易分离纯化等特点，更利于工业化的生产。
一种棕榈 sn 甘油磷酸制备方法

[发明专利]一种双(十八碳-2;4-二烯酰基)磷脂酰胆碱的合成方法-CN201910270865.2在审
发明人：夏小燕;秦凌雁;全昊;朱皓庭;罗宇;占莉;康立涛;李倩;杨世琼 -专利权人：华东师范大学;上海北卡医药技术有限公司
申请日： 2019-04-04 - 公布日： 2019-07-09 - 主分类号： C07F9/09 文献下载
摘要：本发明公开了一种双(十八碳‑2,4‑二烯酰基)磷脂酰胆碱的合成方法，该方法以化合物Ⅰ为起始原料，与2,4‑十八烷二烯酸发生缩合反应生成化合物Ⅱ；然后化合物Ⅱ与脱保护试剂反应，脱保护生成化合物Ⅲ；再与三氯氧磷发生磷酰化反应生成化合物Ⅳ；最后化合物Ⅳ与对甲苯磺酰胆碱反应在碱性条件下水解生成终产物双(十八碳‑2,4‑二烯酰基)磷脂酰胆碱。合成路线如式B所示，所得化合物作为药物传递系统的载体受到广泛关注，可用于包封药物，例如抗癌剂，蛋白质和其他生物活性物质。本发明的合成工艺原料低廉易得，合成路线简短，成本低收率高，易于工业化生产。
二烯磷脂酰胆碱生成化合物酰基合成路线合成药物传递系统对甲苯磺酰磷酰化反应脱保护试剂最后化合物包封药物合成工艺活性物质碱性条件其他生物起始原料三氯氧磷缩合反应抗癌剂十八烷脱保护终产物胆碱可用收率蛋白质下水

[发明专利]一种贝前列素及其盐的制备方法-CN201610852897.X有效
发明人：杨世琼;康立涛;李倩 -专利权人： 上海北卡医药技术有限公司
申请日： 2016-09-26 - 公布日： 2019-04-19 - 主分类号： C07D307/93 文献下载
摘要：本发明涉及医药技术领域，特别是涉及一种贝前列素及其盐的制备方法。本发明提供一种贝前列素及其盐的制备方法，包括如下步骤：步骤d)：由式I‑3化合物氧化制备获得式IV化合物，其反应方程式见说明书：步骤e)：由式IV化合物为原料制备获得贝前列素或其盐。本发明贝前列素及其盐的制备过程中反应均生成单一产物，稳定可控，环境友好，具有收率好，工艺安全等特点。本专利为适应新药研发，避开专利集中的路线，同时易于进行精制纯化、易于制备和控制各相关杂质，优化制备工艺路线，便于放大。
一种前列及其制备方法

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