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- [发明专利]1-（叔丁基）-3-氯萘的制备方法-CN202210541428.1有效
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成春文;郭超;李帅;丁宗苍;朱宇
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江苏南大光电材料股份有限公司
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2022-05-18
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2023-06-06
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C07C17/263
- 本申请公开了一种1‑(叔丁基)‑3‑氯萘的制备方法，包括：使1‑萘胺与N‑氯代丁二酰亚胺于溶剂中反应生成第一中间体；使该第一中间体与N‑溴代丁二酰亚胺于溶剂中反应生成第二中间体；使包含该第二中间体、路易斯酸、亚硝酸叔丁酯及溶剂的第一反应体系进行反应，之后向该第一反应体系内加入次磷酸和氧化亚铜进行反应，以生成第三中间体；使包含催化剂配体、乙酰丙酮镍、叔丁醇锂、异丙基氯化镁及溶剂的第二反应体系在保护性气氛中进行反应，之后向该第二反应体系内加入该第三中间体进行反应，以生成1‑(叔丁基)‑3‑氯萘。本申请的制备方法工艺路线短、操作简单、条件温和、环境友好、成本低，且目标产物收率高，副产物少，利于工业化生产。
- 丁基制备方法
- [发明专利]一种有机发光材料的合成工艺-CN202210781503.1在审
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郭超;成春文;李帅;丁宗苍;汪星鑫
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江苏南大光电材料股份有限公司
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2022-07-04
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2022-10-21
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C07D235/18
- 本发明公开了一种有机发光材料的合成工艺，其包括以下步骤：在保护气氛下，向反应釜中加入溶剂，边搅拌边加入1‑（4‑溴苯基）‑2‑苯基‑1H‑1,3‑苯二唑、联硼酸频哪醇酯和乙酸钾，加入催化剂，进行回流反应，监测反应完后降温，然后进行后处理，纯化得到2‑苯基‑1‑[4‑（四甲基‑1,3,2‑二氧苯甲醛‑2‑基）苯基]‑1H‑1,3‑苯二唑；在保护气氛下，向空反应釜中加入溶剂，边搅拌边加入2‑苯基‑1‑[4‑（四甲基‑1,3,2‑二氧苯甲醛‑2‑基）苯基]‑1H‑1,3‑苯二唑、9‑溴‑10‑（萘‑2‑基）蒽、碱和水,进行回流反应，监测反应完成后降温，然后进行后处理。本发明的合成工艺的安全性高；合成工艺难度低，更容易实施；且能提高产品的纯度。
- 一种有机发光材料合成工艺
- [发明专利]2,4-二氯-9,9-二甲基-9H-芴的合成工艺-CN202210633525.3在审
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丁宗苍;张迪;成春文;郭超;李帅;汪星鑫;朱宇
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江苏南大光电材料股份有限公司
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2022-06-07
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2022-07-29
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C07C17/35
- 本发明公开了一种2,4‑二氯‑9,9‑二甲基‑9H‑芴的合成工艺，其包括以下步骤：将邻溴苯甲酸甲酯与2,4‑二氯苯硼酸进行Suzuki偶联反应，反应结束后冷却、萃取、水洗、干燥、抽滤、滤液浓缩，柱层析得到2',4'‑二氯‑[1,1'‑联苯]‑2‑羧酸甲酯；将2',4'‑二氯‑[1,1'‑联苯]‑2‑羧酸甲酯与甲基溴化镁进行亲核加成，反应结束后氯化铵淬灭、萃取、水洗、干燥、抽滤、滤液浓缩，重结晶得到2‑(2',4'‑二氯‑[1,1'‑联苯]‑2‑基)丙‑2‑醇；将2‑(2',4'‑二氯‑[1,1'‑联苯]‑2‑基)丙‑2‑醇与三氯化铝进行闭环反应，反应结束后稀盐酸溶液淬灭、萃取、水洗、干燥、抽滤、滤液浓缩，重结晶得到2,4‑二氯‑9,9‑二甲基‑9H‑芴。本发明的合成工艺，工艺简单，效率高，产率高，安全性高，副产物很少，使产物极易分离。
- 甲基合成工艺
- [发明专利]6N电子级叔丁基膦的制备方法-CN202010704228.4在审
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丁宗苍;陈佳;刘宇;宋利常;李芳芳;杨敏
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江苏南大光电材料股份有限公司
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2020-07-21
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2020-10-13
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C07F9/50
- 本发明涉及6N电子级叔丁基膦的制备方法，惰性气体保护下，将固体还原剂加入反应瓶中，0℃以下滴加有机溶剂形成灰色悬浊液；将叔丁基二氯化膦溶解在有机溶剂中，通过恒压滴液漏斗慢慢加入到配制的灰色悬浊液中，搅拌反应12小时以上；还原反应后的混合液体，采用减压蒸馏的方法，接收16～20Kpa压力下、蒸馏头温度50～64℃范围内的馏分作为粗产品，冷凝管用乙醇循环冷却，接收瓶置于﹣40℃以下的杜瓦瓶中；将粗品转移至手套箱中，利用具有精馏柱的精馏装置进行常压精馏，精馏柱内有填料，收集53～55℃馏分，得到产品。利用叔丁基二氯化膦为原料一步制备粗品，经填料精馏装备，严格控制回流比与精馏温度制备极纯的叔丁基膦。
- 电子丁基制备方法
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