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[发明专利]由甲醇和多聚甲醛合成聚甲醛二甲醚的工艺方法-CN201710938047.6有效
发明人：高晓晨;柏诗哲;高焕新 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
申请日： 2017-10-10 - 公布日： 2022-04-01 - 主分类号： C07C41/56 文献下载
摘要：本发明涉及合成聚甲醛二甲醚的工艺方法，解决以甲醇与多聚甲醛为原料合成聚甲醛二甲醚工艺产品收率低的问题，该方法包括反应区和分离区，反应区包括氮气储罐、甲醇储槽、带加热器的混合槽、干燥管和鼓泡反应器，反应区工艺步骤为多聚甲醛在混合槽内加热为甲醛气体，经氮气吹扫传送至干燥管除水后，进入鼓泡反应器，在固体酸催化剂的作用下，与甲醇以及回收通入反应器的混合物反应生成聚甲醛二甲醚，分离区包括阴离子交换树脂床层、精馏模块和产品储槽，分离区的工艺步骤为反应器出料经过阴离子交换树脂床层除酸后进入精馏模块，聚甲醛二甲醚的三、四聚物进入产品储槽的技术方案，较好地解决了该技术问题。
甲醇多聚甲醛合成甲醛甲醚工艺方法

[发明专利]一种气相甲醛法生产聚甲氧基二甲醚的工艺系统和方法-CN201910291653.2有效
发明人：张旭斌;秦晓飞;辛峰;王富民 -专利权人：天津大学
申请日： 2019-04-09 - 公布日： 2022-03-29 - 主分类号： C07C41/56 文献下载
摘要：本发明提供了一种气相甲醛法生产聚甲氧基二甲醚的工艺系统和方法，该方法以甲醇为原料，通过甲醇气化装置得到甲醇气体，并将甲醇气体通入甲醇脱氢反应器，在催化剂的作用下生成甲醛气体和氢气，之后将甲醛气体和氢气的混合气通过降温装置，得到较低温度的甲醛气体；将甲缩醛引入甲缩醛预热装置，得到甲缩醛气体；将甲缩醛气体和甲醛气体引入气体混合器，通过调节进气阀使混合气中甲醛和甲缩醛的摩尔比为1.4:1～1.2:1；将甲醛和甲缩醛混合气导入DMMn反应塔，在DMMn反应塔内在催化剂的作用下反应生成聚甲氧基二甲醚。本发明结构简单，操作方便，避免了水的引入，可消除水对反应的影响。甲醛的反应温度在110℃以上，避免甲醛的缩合成多聚甲醛，引起管道堵塞。
一种甲醛生产聚甲氧基二甲醚工艺系统方法

[发明专利]用于制备聚甲氧基二甲醚可调控亲疏水型催化剂及其制备方法和应用-CN201910681136.6有效
发明人：张建强;李亚坤;李燕燕;杨许召;杜俊平;印凯欧;王开锋 -专利权人：郑州轻工业学院
申请日： 2019-07-26 - 公布日： 2022-03-25 - 主分类号： C07C41/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于制备聚甲氧基二甲醚可调控亲疏水型催化剂及其制备方法和应用。所述催化剂包括疏水性载体和活性组分，所述活性组分为固体酸物质，其中疏水性载体占催化剂重量百分比为2‑98%，活性组分占催化剂重量百分比为2‑98%。通过调整疏水剂和活性组分的比例，可调控其疏水性能。本发明制得的催化剂可应用于甲醇甲醛制备聚甲氧基二甲醚反应中，其中甲醇可由二甲醚和甲缩醛以及低聚合度的聚甲氧基二甲醚替代，甲醛的类型可以为不同浓度的甲醛溶液，多聚甲醛、三聚甲醛。本发明所述催化剂具有调节聚甲氧基二甲醚产物分布的作用，可实现根据生产需求合理优化催化剂亲疏水性能，实现反应优化、分离优化。这符合绿色化学发展要求。
用于制备聚甲氧基二甲醚调控亲疏催化剂及其方法应用

[发明专利]一种低酸度聚甲氧基二甲醚及其制备方法-CN201910224701.6有效
发明人：商红岩;赵世栋;张君玉;薛真真;林旭峰;徐永强 -专利权人：中国石油大学(华东)
申请日： 2019-03-23 - 公布日： 2022-03-15 - 主分类号： C07C41/56 文献下载
摘要：本发明属于能源化工技术领域，具体涉及一种低酸度聚甲氧基二甲醚，并进一步公开其制备方法。本发明所述方法以无水聚甲醛类物质和甲缩醛为原料，在低温、低压下，精选苯乙烯系孔径20‑100nm，比表面积40‑70m2/g，孔容0.30‑0.5mL/g的强酸性阳离子交换树脂为催化剂进行聚甲氧基二甲醚的合成，不仅制得产物酸量极低(低于7mgKOH/100ml)，达到了国V车用柴油标准，产品质量好，对环境友好，不影响发动机寿命；同时，制得聚甲氧基二甲醚产物分布均匀，提升了PODE2‑8产物的产量，且产物纯度较高、几乎不含甲酸或甲酸含量极少。相比于现有技术中高温下制备聚甲氧基二甲醚的工艺而言，反应釜中副反应减少，甲醛、甲酸等物质的含量减少，甲醛转化率提高。
一种酸度聚甲氧基二甲醚及其制备方法

[发明专利]一种2,2-二甲氧基丙烷的生产方法-CN201810228053.7有效
发明人：陈永乐;金汉强;吴其建;陈永平;刘卓 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中石化南京化工研究院有限公司
申请日： 2018-03-20 - 公布日： 2022-02-11 - 主分类号： C07C41/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种连续制备2,2‑二甲氧基丙烷的生产方法，采用甲醇和丙酮做原料，强酸性阳离子交换树脂做催化剂，高吸水性树脂做脱水剂，再经减压精馏得到产品。高吸水性树脂经热空气干燥即可再生，干燥后的水及少量甲醇，丙酮和2,2‑二甲氧基丙烷的混合物经加压冷凝即可实现分离。分离出水可直接排放，分离出的甲醇，丙酮和2,2‑二甲氧基丙烷混合物返回固定床反应器继续参与反应。本发明工艺简单，连续性好，成本低，产品总收率高（65%），质量好（纯度99%），具有较高的工业应用价值。
一种二甲丙烷生产方法

[发明专利]他汀类药物中间体生产中副产物的回收利用方法及装置-CN202111160036.2在审
发明人：石利平;陈本顺;李大伟;徐春涛;江涛;钱若灿;张维冰;张凌怡;仲召亮;于娜娜 -专利权人：宿迁盛基医药科技有限公司
申请日： 2021-09-30 - 公布日： 2022-02-01 - 主分类号： C07C41/56 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，尤其是一种他汀类药物中间体生产中副产物的回收利用方法及装置，本方法可将他汀类药物中间体制备过程中产生的副产物——甲醇和丙酮转化为2,2‑二甲氧基丙烷；同时，2,2‑二甲氧基丙烷可进一步用来制备他汀类药物中间体或他汀类药物。本发明实现了副产物甲醇和丙酮的合理回收利用，原料得到充分利用，降低了他汀类药物的生产成本，减少了三废排放，有利于保护环境。
类药物中间体生产副产物回收利用方法装置

[发明专利]用于生产聚甲醛二甲醚的方法-CN202080036809.3在审
发明人：穆罕默德·乌达;弗朗茨·M·曼泰;阿希姆·夏德 -专利权人：弗劳恩霍夫应用研究促进协会
申请日： 2020-05-18 - 公布日： 2022-01-14 - 主分类号： C07C41/56 文献下载
摘要：本发明涉及一种用于生产聚甲醛二甲醚的方法，其中作为离析物，甲醛源和至少一种式(I)H3C‑O‑R(I)的化合物，其中R：H或‑(CH2O)x‑CH3，其中x＝0或1，导入至反应性蒸馏单元并反应形成聚甲醛二甲醚。本发明还涉及一种用于随后在反应性蒸馏单元中生产聚甲醛二乙醚的方法。
用于生产甲醛甲醚方法

[发明专利]连续生产聚甲氧基二甲醚的方法-CN202011313290.7有效
发明人：王铁峰;魏然 -专利权人：清华大学
申请日： 2020-11-20 - 公布日： 2022-01-07 - 主分类号： C07C41/56 文献下载
摘要：本发明属于能源化工技术领域，特别涉及一种连续生产聚甲氧基二甲醚的新工艺。本发明工艺以多聚甲醛和甲缩醛为反应原料，以固体酸为催化剂，工艺装置包括多聚甲醛热解反应器、吸收甲醛气体的气液吸收装置、甲醛和甲缩醛反应的反应器、产物分离装置。本发明工艺生产聚甲氧基二甲醚的过程包括：多聚甲醛固体热解产生甲醛气体，将甲醛气体通入液相含甲缩醛的气液吸收装置，将甲醛的甲缩醛溶液通入反应器发生反应，反应所得液体混合物进入产物分离装置得到聚甲氧基二甲醚。与现有工艺相比，本发明工艺的反应体系含水量低，副反应少，反应效率更高，过程得到显著强化。
连续生产聚甲氧基二甲醚方法

[发明专利]聚甲醛二甲醚的生产方法-CN201710938027.9有效
发明人：高晓晨;缪晓春;吴征 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
申请日： 2017-10-10 - 公布日： 2021-12-28 - 主分类号： C07C41/56 文献下载
摘要：本发明涉及聚甲醛二甲醚的生产方法，主要解决现有技术以甲醇、甲缩醛和多聚甲醛为反应原料合成聚甲醛二甲醚工艺中存在催化剂活性低、选择性低的问题，通过采用聚甲醛二甲基醚的生产方法，包括，以甲醇、甲缩醛和多聚甲醛为原料，其中甲醇∶甲缩醛∶多聚甲醛的质量比为(0～10)∶(0～10)∶1，甲醇与甲缩醛的用量不能同时为0，原料与所述催化剂接触，反应生成聚甲醛二甲醚，所述催化剂为金属离子改性的阳离子交换树脂；所述改性金属包括VIIB金属的技术方案，可用于聚甲醛二甲醚的工业生产中。
甲醛甲醚生产方法

[发明专利]聚甲醛二甲基醚的合成方法-CN201710940924.3有效
发明人：高晓晨;吴征;高焕新 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
申请日： 2017-10-10 - 公布日： 2021-12-28 - 主分类号： C07C41/56 文献下载
摘要：本发明涉及聚甲醛二甲基醚的合成方法，主要解决现有技术以甲醇、甲缩醛和多聚甲醛为反应原料合成聚甲醛二甲醚工艺中存在催化剂活性低、选择性低的问题，通过采用聚甲醛二甲基醚的合成方法，包括，以甲醇、甲缩醛和多聚甲醛为原料，其中甲醇∶甲缩醛∶多聚甲醛的质量比为(0～10)∶(0～10)∶1，甲醇与甲缩醛的用量不能同时为0，原料与催化剂接触，反应生成聚甲醛二甲醚，所述催化剂为金属离子改性的阳离子交换树脂；所述改性金属包括IIIA金属的技术方案，可用于聚甲醛二甲醚的工业生产中。
甲醛甲基合成方法

[发明专利]聚甲醛二甲醚的制备方法-CN201710941225.0有效
发明人：高晓晨;石竹;柏诗哲 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
申请日： 2017-10-10 - 公布日： 2021-12-28 - 主分类号： C07C41/56 文献下载
摘要：本发明涉及聚甲醛二甲醚的制备方法，主要解决现有技术以甲醇、甲缩醛和多聚甲醛为反应原料合成聚甲醛二甲醚工艺中存在催化剂活性低、选择性低的问题，通过采用聚甲醛二甲醚的制备方法，包括，以甲醇、甲缩醛和多聚甲醛为原料，其中甲醇∶甲缩醛∶多聚甲醛的质量比为(0～10)∶(0～10)∶1，甲醇与甲缩醛的用量不能同时为0，原料与催化剂接触，反应生成聚甲醛二甲醚，所述催化剂为金属离子改性的阳离子交换树脂，所述改性金属包括IIA金属的技术方案，可用于聚甲醛二甲醚的工业生产中。
甲醛甲醚制备方法

[发明专利]一种高纯度甲缩醛的生产工艺-CN202111056748.X在审
发明人：薛永彬;王利 -专利权人：宁夏希贝化工有限公司
申请日： 2021-09-09 - 公布日： 2021-11-23 - 主分类号： C07C41/56 文献下载
摘要：本发明涉及一种高纯度甲缩醛的生产工艺，将甲醇和甲醛水溶液按一定配比进入反应器，在固体酸催化剂作用下生成甲缩醛，反应温度45～90℃，从反应器出来的甲缩醛和未反应的甲醇、甲醛及水在泵的驱动下一部分进入蒸馏塔，一部分循环，进一步与催化剂接触提高转化率和产率，每个反应器流出的反应产物进入蒸馏塔的位置不同，甲醇组分高者从上部塔板进料，进入蒸馏塔的反应产物与上升蒸汽接触进行传质，以使甲缩醛的浓度逐渐增加，保持塔顶温度在42℃，产品送入贮槽中，未反应的甲醇、甲醛和水由塔底排出。本发明具有如下优点：提高生产效率，原料转化率高，甲缩醛的收率高，产品纯度高，缩短了反应周期。
一种纯度甲缩醛生产工艺

[发明专利]一种1，1-二乙氧基丙烷的制备方法-CN202010406912.4在审
发明人：翟德伟;陈新志;霍鸿飞;陈建辉;刘冬;项学兵;郭佳;田卢兵 -专利权人：浙江医药股份有限公司新昌制药厂;浙江大学;绍兴文理学院
申请日： 2020-05-14 - 公布日： 2021-11-19 - 主分类号： C07C41/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种1,1‑二乙氧基丙烷的制备方法。本发明采用乙醇和丙醛在汽化条件下与固体酸催化剂接触反应，并带出生成水；1,1‑二乙氧基丙烷粗产品从精馏塔底侧线出料，精馏得到纯度大于98%的1,1‑二乙氧基丙烷，未反应完全的原料乙醇和丙醛从精馏塔顶流出，脱水后循环套用。本发明在较高的温度下进行，解决了低温下反应时间长的问题，并且单次转化率比较高，得到的粗产品中1,1‑二乙氧基丙烷含量为50~80%，粗品通过精馏可得99%以上的1,1‑二乙氧基丙烷，最高收率可达97%，方便连续进料和进行管道化连续反应。
一种二乙氧基丙烷制备方法

[发明专利]一种连续合成1,1-二乙氧基丙烷的方法-CN202010407125.1在审
发明人：翟德伟;陈新志;霍鸿飞;刘冬;石霄鹏;项学兵 -专利权人：浙江医药股份有限公司新昌制药厂;浙江大学
申请日： 2020-05-14 - 公布日： 2021-11-19 - 主分类号： C07C41/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种连续合成1,1‑二乙氧基丙烷的方法。本发明将无水乙醇和丙醛在混合器中混合，接着泵入预热器中，经过预热后，在固载催化剂的滴流床中连续反应，反应液经过中和后精馏得到纯度为98%以上的1,1‑二乙氧基丙烷。本发明可以实现连续化工业生产，并且不会产生氯化钙等废盐，实现绿色合成。
一种连续合成二乙氧基丙烷方法

[发明专利]一种低温连续生产聚甲醛二甲醚的工艺-CN201910356736.5有效
发明人：王国富;郭佳琪;樊卫斌;王建国;董梅;王鹏飞;岑友良;肖亚宁;王东飞;孙守靖;王伟林;张俊才;张敏;李运宏 -专利权人：中国科学院山西煤炭化学研究所;山西潞安矿业（集团）有限责任公司
申请日： 2019-04-29 - 公布日： 2021-11-02 - 主分类号： C07C41/56 文献下载
摘要：本发明涉及一种低温连续生产聚甲醛二甲醚的工艺，属于聚甲醛二甲醚制备工艺技术领域，解决连续生产聚甲醛二甲醚的技术问题，本发明使用精确控制膜孔的膜分离元件，实现物料与催化剂釜内的直接分离，并有效降低分离膜管透过阻力。以分时反流的方式，清理、抑制催化剂在分离膜管上的附着，保证反应过程的连续运行。本发明在催化剂满足良好的机械强度下，可实现长时间的连续运行，充分发挥分子筛催化剂长寿命周期的优势，本工艺工艺简单、条件温和、产物选择性高，极大地降低了DMMn合成工业流程的成本和能耗，具有广泛的工业应用前景。
一种低温连续生产甲醛甲醚工艺