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- [发明专利]一种制备邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法-CN201110366496.0无效
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王利明;夏秋景;陈浩
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苏州诚和医药化学有限公司
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2011-11-18
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2012-02-15
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C07C69/92
- 本发明公开了一种制备邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法，以水杨酸为起始原料，丙酮作为溶剂，无水碳酸钾作为催化剂，硫酸二甲酯作甲基化试剂，控温45~50℃，搅拌反应5~10h，反应完毕后，冷却过滤回收钾盐，滤液先经常压蒸馏回收丙酮，再经减压蒸馏得产品邻甲氧基苯甲酸甲酯。该方法为一步法合成邻甲氧基苯甲酸甲酯，缩短了反应周期，大幅度降低能耗；产物钾盐（硫酸钾）可出售，无废渣产生；由于该反应在无水条件下反应，因此硫酸二甲酯用量接近理论量，且无废水产生；采用碳酸钾作催化反应其活性较高，转化率很高，可达99%以上，几乎无废液和残渣，回收的丙酮可作为溶剂直接用于反应，因此成本较低，制得的邻甲氧基苯甲酸甲酯，含量高，含量≥99.5%（GC），质量好，水杨酸含量低≤0.1%，水份含量低≤0.3%
- 一种制备邻甲氧基苯甲酸方法
- [发明专利]一种2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯的工业制备方法-CN201310388345.4有效
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吴顶;王志;李中瑞;兰彩虹;周志军;袁强强
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岳阳亚王精细化工有限公司
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2013-08-30
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2013-12-18
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C07C65/21
- 本发明公开了一种2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯的工业制备方法，包括i）使用一甲胺与四氯苯酐反应得到N-甲基四氯邻苯二甲酸亚胺；ii）将步骤i）得到的N-甲基四氯邻苯二甲酸亚胺与碱金属氟化物反应得到N-甲基四氟邻苯二甲酸亚胺；iii）将步骤ii）得到的N-甲基四氟邻苯二甲酸亚胺与氢氧化钠混合反应得到2,4,5-三氟-3-羟基邻苯二甲酸钠；然后进行脱羧反应并酸化得到2,4,5-三氟-3-羟基苯甲酸；iv）将步骤iii）得到的2,4,5-三氟-3-羟基苯甲酸与硫酸二甲酯反应得到2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸钠；然后酸化得到2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸；以及v）将iv）得到的2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸和氯化亚砜以及N,N-二甲基甲酰胺反应得到2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯。
- 一种甲氧基苯甲酰氯工业制备方法
- [发明专利]邻氨基苯甲酸甲酯的制备方法-CN201010265474.0有效
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高连甲
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濮阳市佳华化工有限公司
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2010-08-30
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2011-01-19
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C07C229/56
- 本发明涉及一种有机化合物的合成方法，特别是邻氨基苯甲酸甲酯的制备方法。邻氨基苯甲酸甲酯的制备方法：首先以苯酐和氨水为原料经酰胺化反应生成邻甲酰胺苯甲酸胺，然后加入氢氧化钠溶液经置换反应生成邻甲酰胺苯甲酸钠，将反应溶液中的氨分子去除，再向反应溶液中加入甲醇溶液和次氯酸钠溶液，反应生成膏状邻氨基苯甲酸甲酯，将膏状邻氨基苯甲酸甲酯加热后与水溶解，最终蒸馏邻氨基苯甲酸甲酯与水的混合液得到邻氨基苯甲酸甲酯。本发明所得邻氨基苯甲酸甲酯含量高，可达98.4％；外观好，产品透光率为58.6％；收率高，较原来工艺提高了0.4％-0.5％；工艺技术先进，氨水、甲醇可二次回收利用，生产过程中无“三废”排放。
- 氨基苯甲酸制备方法
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