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[发明专利]一种高纯度盐酸多西环素的制备方法-CN201510608640.5在审
发明人：井丁丁;李旭东;刘爱玲;夏雪林;郑超;魏微;付春香 -专利权人：瑞普（天津）生物药业有限公司
申请日： 2015-09-21 - 公布日： 2017-03-29 - 主分类号： C07C237/26 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备高纯度(>99％)盐酸多西环素的方法。区别于其他盐酸多西环素的精制方法。将需要精致的盐酸多西环素溶解于水中，通过碱调节溶液的pH值，使多西环素晶体从溶液中析出。然后将多西环素晶体加入氯化氢-乙醇中，反应结晶生成高纯度盐酸多西环素晶体。本发明工艺简单，操作性强，流程时间短，生产成本低，可稳定制备出纯度>99％的盐酸多西环素晶体产品。产品中的异构体含量低于0.1％(标准低于2％)，其他杂质均符合要求，多西环素含量大于99％，完全满足盐酸多西环素制剂产品的生产要求。
一种纯度盐酸多西环素制备方法

[发明专利]避免降低盐酸多西环素原药药性的制备工艺-CN201510707372.2在审
发明人：廖成斌;卢朝成 -专利权人：成都中牧生物药业有限公司
申请日： 2015-10-28 - 公布日： 2016-05-25 - 主分类号： A61K31/65 文献下载
摘要：本发明涉及避免降低盐酸多西环素原药药性的制备工艺，包括以下步骤：盐酸多西环素湿品的制备；将制备的盐酸多西环素湿品烘干并研磨成粉末；盐酸多西环素的制备工艺：首先清洗用于盛装盐酸多西环素粉末的试剂瓶，然后将盐酸多西环素粉末按规格定量装入上述清洁完成的试剂瓶充入氮气本发明克服了现有的盐酸多西环素的制备工艺易导致注射用盐酸多西环素原药药效降低的问题。
避免降低盐酸多西环素原药药性制备工艺

[发明专利]盐酸多西环素脂质体凝胶剂及其制备方法-CN200610059562.9无效
发明人：金鸿莱;芦洁;奉建芳;胡纯贞;肖忠革 -专利权人：上海交通大学医学院附属第九人民医院;上海医药工业研究院
申请日： 2006-03-10 - 公布日： 2007-11-14 - 主分类号： A61K31/65 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸多西环素脂质体凝胶剂及其制备方法，该盐酸多西环素脂质体凝胶剂包括重量百分比为20－80％的盐酸多西环素脂质体和80－20％的凝胶基质；将凝胶基质与盐酸多西环素脂质体混合均匀，即得本发明的盐酸多西环素脂质体凝胶剂该盐酸多西环素脂质体凝胶剂可用作局部抗生素用药，可有效延长药物的作用时间，提高药物局部透过皮肤、粘膜的能力，从而提高药物的抗菌效果。
盐酸多西环素脂质体凝胶及其制备方法

[发明专利]一种盐酸多西环素溶液剂及其制备方法-CN202111242374.0有效
发明人：黄显会;刘子瑶;崔璨;李欣;龚炯舟;于洋;张云晓;邓竞增 -专利权人：华南农业大学
申请日： 2021-10-25 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： A61K31/65 文献下载
摘要：本发明提供了一种盐酸多西环素溶液剂及其制备方法。本发明所提供的盐酸多西环素溶液剂中多西环素的最高浓度为30％，可与水以任意比例稀释作为盐酸多西环素口服溶液剂使用，溶液自身具有良好的稳定性，且与水混合后的稳定性良好，不影响适口性。本发明所述盐酸多西环素溶液剂克服了现有盐酸多西环素可溶性粉在高浓度溶解时易产生沉淀、溶解不均匀等现象，解决了盐酸多西环素的高浓度溶解问题，适于在实际生产中使用，实用价值高。
一种盐酸多西环素溶液及其制备方法

[发明专利]注射用盐酸多西环素的生产工艺-CN200910138666.2有效
发明人：韩宇东;许礼贵 -专利权人：海口奇力制药股份有限公司
申请日： 2009-05-12 - 公布日： 2009-10-14 - 主分类号： C07C237/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种注射用盐酸多西环素冻干粉针剂的制作工艺。本发明生产制得的注射用盐酸多西环素，降低了毒性物质β-多西环素和美他环素含量，用本发明生产的注射级盐酸多西环素生产的注射用盐酸多西环素，具有低刺激性低过敏性低不良反应的特点。本发明生产的注射级盐酸多西环素可用于生产供静脉注射用、注射用盐酸多西环素粉针、冻干粉针、注射液等供体内注射给药的药物制剂，具有低刺激性、低过敏性、低不良反应等优点。
注射盐酸多西环素生产工艺

[发明专利]一种制备盐酸多西环素工作对照品的方法-CN201710342066.2在审
发明人：章留留;金亮;余贞宇;罗玮玮 -专利权人：扬州联博药业有限公司
申请日： 2017-05-16 - 公布日： 2017-09-15 - 主分类号： C07C231/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备盐酸多西环素工作对照品的方法，盐酸多西环素与浓度为70～75％乙醇水溶液混合后，用氨水调pH至溶液溶清，过滤后，把滤液加热升温至40～45℃，保温一段时间后，降温过滤得到盐酸多西环素一水物，再将所得盐酸多西环素一水物与浓度为55～60％乙醇水溶液混合，升温至42℃，加入一定比例的33％盐酸乙醇溶液，加热升温至50～55℃，保温一段时间后，降温过滤得到盐酸多西环素。并将所得盐酸多西环素再进行一次碱化、精制步骤，即可得到高纯度的盐酸多西环素。并且由于该方法是在现有的生产工艺基础上直接改进，可直接运用于工业生产，降低了盐酸多西环素中杂质的含量，获得了更优质的成品。
一种制备盐酸多西环素工作对照方法

[发明专利]一种盐酸多西环素溶液及其制备方法-CN201911067153.7有效
发明人：林扬;孙亚磊;王艳玲;蒋贻海;刘元元;王英俊;武利利 -专利权人：青岛动保国家工程技术研究中心有限公司;青岛蔚蓝生物股份有限公司
申请日： 2019-11-04 - 公布日： 2021-08-06 - 主分类号： A61K9/08 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，尤其涉及一种盐酸多西环素溶液及其制备方法。所述盐酸多西环素溶液的制备原料包括：以多西环素计的盐酸多西环素，尿素，抗氧剂，依地酸二钠，有机溶剂和水。使用本发明方法制备的盐酸多西溶液性质稳定，长期储存的时候颜色不会变深，且杂质较少，从而能够长期保存。其次，本发明的盐酸多西环素溶液的制备方法简单，制备原料价格便宜，适于大规模的推广应用。
一种盐酸多西环素溶液及其制备方法

[发明专利]一种盐酸多西环素制剂及其制备方法和应用-CN202211532029.5在审
发明人：胡帅;李灵娟;童德文 -专利权人：西北农林科技大学;河南牧翔动物药业有限公司
申请日： 2022-12-01 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： A61K31/65 文献下载
摘要：本发明属于药物制剂技术领域，公开了一种盐酸多西环素制剂。该盐酸多西环素制剂由盐酸多西环素、遮光剂、阻氧剂和吸附载体制备而成，所述遮光剂为具有紫外线吸收作用的植物精油，所述阻氧剂为具有抗氧化作用的油性物质。本发明盐酸多西环素制剂用于集中饮水给药时，能够形成三个界面体系，即上层遮光剂体系、中层组养鸡体系和下层盐酸多西环素水溶液体系，下层盐酸多西环素水溶液在遮光层和阻氧层的保护下，稳定性得到大幅度提高，解决了盐酸多西环素集中饮水给药时易氧化水解且光不稳定的技术难题
一种盐酸多西环素制剂及其制备方法应用

[发明专利]一种盐酸多西环素可溶性粉及其制备方法-CN201910482869.7在审
发明人：朱红标;王申锋;赵文刚 -专利权人：河南健恒动物药业有限公司
申请日： 2019-06-04 - 公布日： 2019-08-02 - 主分类号： A61K9/14 文献下载
摘要：本发明提供了一种盐酸多西环素可溶性粉，以各组分总质量为100％计，所述盐酸多西环素可溶性粉由以下组分组成：盐酸多西环素10％，缓释剂28‑34％，络合剂1‑3％，抗氧剂4‑9％，余量为无水葡萄糖。所述盐酸多西环素可溶性粉的稳定性较高，盐酸多西环素有效含量降低缓慢，有效延长了药物失效时间。
盐酸多西环素可溶性粉无水葡萄糖有效含量缓释剂抗氧剂络合剂制备

[发明专利]一种同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度的方法-CN202010179532.1在审
发明人：康飞刚;史俊平;李志兵;张新慧 -专利权人：扬州联博药业有限公司
申请日： 2020-03-13 - 公布日： 2020-07-24 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度的方法，属于医药成品检测技术领域。该方法采用HPLC和DAD联用的方式同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度；HPLC采用UV检测器，UV检测器与DAD检测器串联设置，样品先经过UV检测器进行定性检测，再经过DAD检测器进行峰纯度检测；有关物质包括β‑多西环素、美他环素和土霉素。本发明在检测盐酸多西环素中多西环素和有关物质相对保留时间的同时，可以检测出多西环素、β‑多西环素、美他环素以及土霉素峰纯度值。
一种同时检测盐酸多西环素中多西环素有关物质相对保留时间纯度方法

[发明专利]一种盐酸多西环素的精制方法-CN202010302070.8在审
发明人：符永红;彭先芬;符成龙;林方育;肖汉文 -专利权人：海南通用康力制药有限公司
申请日： 2020-04-16 - 公布日： 2020-08-18 - 主分类号： C07C231/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸多西环素的精制方法，属于化学物质纯化技术领域，包括如下步骤：S1，将原料加入混合溶剂中至溶清，再过滤；S2，向滤液中加浓氨水，搅拌降温、保温析晶，再离心过滤、干燥，得多西环素固体；S3，将多西环素固体加入混合溶剂中制成悬浊液，搅拌并控制温度，滴加浓盐酸溶液；S4，控制温度并搅拌、保温析晶，过滤、洗涤后干燥，得到精制后的盐酸多西环素固体；S5，将精制后盐酸多西环素固体粉碎后打包得到终产品盐酸多西环素本发明的精制方法能获得高纯度的盐酸多西环素，精制步骤简单、产品收率高、适合于工业化大生产，并且将精制得到的盐酸多西环素用于后续产品制备时有助于提高制剂产品质量，减少毒副作用。
一种盐酸多西环素精制方法

[发明专利]一种制备不同颗粒度盐酸多西环素固体粉末的方法-CN202111384551.9在审
发明人：吴斗灿;赵媛;李娜;马矜烁;周小丽;白方;马永峰 -专利权人：新乡医学院三全学院
申请日： 2021-11-22 - 公布日： 2022-04-05 - 主分类号： C07C237/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备不同颗粒度盐酸多西环素固体粉末的方法，具体步骤为：将多西环素碱为母体的不同酸盐或多西环素一水合物溶解于酸性溶液或水中，再加入10‑70℃的乙醇溶液，压滤出不溶物，保持温度为10‑70℃搅拌析晶，通过控制不同析晶温度制备出不同颗粒度的盐酸多西环素固体粉末。本发明以多西环素碱为母体的不同酸盐或多西环素一水合物为原料，通过调节析晶温度制备出不同颗粒度的盐酸多西环素固体粉末，为制备不同颗粒度的盐酸多西环素固体粉末产品提供了理论基础。
一种制备不同颗粒盐酸多西环素固体粉末方法

[发明专利]一种盐酸多西环素片剂及其制备方法-CN202211698190.X在审
发明人：许霄怡;王红英;张伟;张鑫;齐俊才;郭长林 -专利权人：江西省保灵动物保健品有限公司
申请日： 2022-12-28 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： A61K9/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸多西环素片剂的制备方法，包括如下步骤：将盐酸多西环素加入醋酸溶液中搅拌均匀，加入壳聚糖，40‑60℃溶胀均匀，搅拌得到预分散盐酸多西环素；将海藻酸钠、胶原蛋白加入水中搅拌均匀得到海藻酸钠复合溶液；将司盘‑80加入液体石蜡中搅拌，搅拌状态下向其中滴加预分散盐酸多西环素，继续搅拌1‑2h，调节体系pH值为3‑4，加入海藻酸钠复合溶液搅拌10‑20min，滴加戊二醛溶液继续搅拌1‑2h，洗涤，干燥得到预包覆盐酸多西环素；向预包覆盐酸多西环素中加入粘合剂溶液混合均匀，然后加入乳糖、硅酸钙、硬脂酸镁混合均匀，制粒，干燥过筛，压片得到盐酸多西环素片剂。
一种盐酸多西环素片剂及其制备方法

[发明专利]注射用盐酸多西环素的有关物质检测方法-CN202110377390.4在审
发明人：林方育;彭先芬;符永红;肖汉文;郑元女;唐雄肇 -专利权人：海南通用康力制药有限公司
申请日： 2021-04-08 - 公布日： 2021-08-10 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及注射用盐酸多西环素的有关物质检测方法，包括：取包含多西环素杂质A、B、C、F及多西环素的系统适用性对照品制备系统适用性溶液，以系统适用性溶液检测分离条件，其中，杂质A和杂质C峰间的分离度应不小于1.5，多西环素和杂质A峰间的分离度应不小于2.0，杂质F和多西环素峰间的分离度应不小于1.5；取注射用盐酸多西环素适量，制备供试品溶液；取多西环素对照品制备对照品溶液；以合格的分离条件获取供试品溶液和对照品溶液的色谱图，并通过下述公式确定注射用盐酸多西环素中杂质的含量：本发明提供的注射用盐酸多西环素有关物质检测方法，能够有效检出多西环素中的杂质，为药品质量控制提供了依据。
注射盐酸多西环素有关物质检测方法

[发明专利]一种盐酸多西环素化合物及其制法-CN201110281296.5有效
发明人：廖爱国 -专利权人：海南美大制药有限公司
申请日： 2011-09-20 - 公布日： 2012-03-21 - 主分类号： C07C237/26 文献下载
摘要：本发明涉及纯度大于95％的具有以下结构式的盐酸多西环素化合物，还涉及一种高纯度盐酸多西环素化合物的制法，包括以下步骤：1)将原料盐酸多西环素溶于水中，用稀酸进行处理，在处理过程中任选进行加热，然后降温，将析出的沉淀过滤掉，获得含水滤液；2)向上述水溶液中加入与水不互溶的溶剂进行萃取，然后分离掉含有杂质的有机相，获得含有盐酸多西环素的水溶液；3)向该水溶液中加入盐酸多西环素的不良溶剂，并梯度降低温度，进行重结晶，将析出的晶体离心洗涤，干燥，获得提纯的盐酸多西环素。本发明方法获得高纯度的盐酸多西环素化合物，有助于提高制剂产品质量，减少毒副作用，适合于工业化大生产。
一种盐酸多西环素化合物及其制法

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