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- [发明专利]一种磺肽指示剂的纯化制备方法-CN202111419782.9在审
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马剑;李杭茜;陈钊英;刘宝敏
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厦门大学
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2021-11-26
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2022-03-01
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G01N1/28
- 一种磺肽指示剂的纯化制备方法,涉及试剂的纯化制备。采用快速液相制备色谱系统检测并分离磺肽指示剂和其中的杂质,采用旋转蒸发仪、氮吹仪回收制备纯化的磺肽指示剂。称取磺肽指示剂溶于N,N‑二甲基甲酰胺中,超声、过滤后进入制备液相色谱中进行测定、分离;收集分离后的纯化样品,用乙腈转移至旋转蒸发仪旋蒸至一定体积后,用乙腈将样品转移至氮吹仪进行氮吹,氮吹至一定体积,用乙腈将样品转移至玻璃表面皿,用铝箔纸封口,并在铝箔纸上预留通风小孔,干燥。根据不同种类磺肽指示剂选择不同的洗脱程序和检测波长。操作简便、快速、纯化率高、产量大,可直接有效分离磺肽指示剂与杂质,获得高纯度的磺肽指示剂。
- 一种指示剂纯化制备方法
- [发明专利]双苯磺酰亚胺的制备方法-CN200910272353.6有效
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曾志兵;周烈平;杨磊;孙碧新;刘义津;程鹏
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武汉风帆化工有限公司
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2009-09-29
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2010-03-17
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C07C311/48
- 双苯磺酰亚胺的制备方法,它包括如下步骤:在一个装有电动搅拌、温度计、回流冷凝管的反应釜中,投入氢氧化钠和水,氢氧化钠完全溶解后升温至50~57℃,加入苯磺酰胺,控制温度在53~57℃,待苯磺酰胺全部溶解后、开始滴加苯磺酰氯,滴加30分钟后,补加氢氧化钠溶液,维持pH值在8~9之间,在苯磺酰氯滴加完后保温反应2~4小时,再升温至100-105℃,回流1小时,降温至26~30℃,用盐酸调节pH值在4.0~7.5,用离心机分离固液混合体。本发明采用加入碱使BBI的钠盐直接从滤液中析出,而苯磺酰胺在碱液中有较好的溶解度不会随BBI钠盐析出,故所得的产品纯度高,溶解性好。
- 双苯磺酰亚胺制备方法
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