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- [发明专利]氨噻肟酸的合成方法-CN201210514454.1无效
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唐锋;段会伟
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山东鑫泉医药有限公司
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2012-12-04
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2013-04-03
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C07D277/593
- 本发明是一种氨噻肟酸的合成方法，属于含有1,3噻唑环的杂环化合物合成方法，特别涉及不含其他稠环的环原子间有两个双键的杂环化合物的制备方法。包括如下操作步骤：（1）以乙酰乙酸乙酯为原料，在同一反应容器中经肟化、烃化、氯化、环合得到氨噻肟酸乙酯；肟化剂中亚硝化试剂由亚硝酸钠无机盐改为有机的亚硝酸酯，有机的亚硝酸酯更适合此溶剂体系，亚硝化效果好水解：制备氨噻肟酸粗品；精制：制备氨噻肟酸产品。本工艺简化了反应操作过程，降低了生产成本，减少了三废的排放。提供了一种毒性较小，储运、使用安全方便，操作易控产率高的三光气氯化剂。氨噻肟酸是合成第三代头孢菌素的原料，是一种重要的医药中间体。
- 氨噻肟酸合成方法
- [发明专利]生产环己酮肟的氨肟化反应器-CN201110209393.3有效
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A·德尔塞皮亚;E·吉拉尔多
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波利玛利欧洲股份公司
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2011-05-09
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2017-06-06
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B01J8/10
- 生产环己酮肟的氨肟化反应器，包括(a)配置有搅拌器的反应容器；(b)内部的过滤系统；(c)内部的液氨蒸发盘管；(d)内部的气态氨环形分配器；(e)外部的环己酮环形分配器；(f)内部的过氧化氢环形分配器；所述的氨肟化反应器可以实现更好地混合氨肟化反应中的各组分。此外，所述的氨肟化反应器可以使传热系数和传质系数最大化。此外，所述的氨肟化反应器可以增加过滤系统上用在氨肟化反应中的催化剂的装载时间(也就是堵塞现象)，这样可以不必使用氮气来进行回洗。此外，所述的氨肟化反应器可以长时间连续工作而不必为了外部措施(例如机械清洗)停止环己酮的生产。此外，所述的氨肟化反应器不需要外部下游分离装置就能将催化剂从氨肟化反应得到的反应混合物中分离出来。因此，由于上述特点，所述的氨肟化反应器可以同时实现生产成本的大大降低和维持高生产水平。
- 生产环己酮氨肟化反应器
- [发明专利]一种环己酮肟的制备方法-CN202111311145.X在审
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武亚梅;魏小波
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武亚梅
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2021-11-08
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2022-01-04
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C07C251/44
- 本发明公开了一种环己酮肟的制备方法，属于石油化工技术领域。环己酮肟的制备方法包括：在肟化催化剂的存在下，将环己酮、氨和过氧化氢在溶剂中进行氨肟化反应，其中，溶剂为惰性有机溶剂。本发明提供的环己酮肟的制备方法，氨肟化反应体系中惰性有机溶剂的加入能够提高反应体系传质、溶解及非均相的分离效果，从而得到较高的环己酮肟的反应收率以及后续的悬液分离效率。同时，环己酮肟的制备方法对应的反应体系为非均相体系，无需后续分离提纯，氨肟化反应后得到含有水、油相和肟化催化剂的产物可以直接进行油水分离，将分离出的肟化催化剂返回继续用于氨肟化反应，含有环己酮肟的油相处理得到环己酮肟
- 一种环己酮制备方法
- [发明专利]一种氨噻肟酸的合成方法-CN201010149423.1有效
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王孟;周磊;吕光海
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山东鑫泉医药中间体有限公司
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2010-04-19
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2010-08-18
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C07D277/593
- 本发明是一种氨噻肟酸的合成方法。属于含有1，3-噻唑环的杂环化合物合成方法。其特征在于包括如下操作步骤：①均相肟化反应：制备2-羟肟乙酰乙酸乙酯，②甲基化反应：制备2-甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯，③三光气氯化反应：制备4-氯-2-甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯，④环合反应：制备氨噻肟酸乙酯，⑤水解：制备氨噻肟酸粗品，⑥精制：制备氨噻肟酸产品。提供了一种适合于均相亚硝化反应的肟化剂体系。提供了一种毒性较小，储运、使用安全方便，工艺操作易于控制，而且产率较高的三光气氯化剂。氨噻肟酸乙酯的收率≥95.4％；氨噻肟酸粗品的收率≥94.4％；氨噻肟酸成品的收率≥90.5％。氨噻肟酸成品的纯度≥99.06％，熔点：182.1℃～183.9℃。用于合成第三代头孢菌素的原料。
- 一种氨噻肟酸合成方法
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