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[发明专利]一种甲基营养菌发酵液中吡咯喹啉醌的分离纯化方法及其应用-CN201710441502.1有效
发明人：柯崇榕;黄建忠;杨欣伟;任洋;魏杰;廖灿 -专利权人：福建师范大学
申请日： 2017-06-13 - 公布日： 2019-05-14 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基营养菌发酵液中吡咯喹啉醌的分离纯化方法及其应用。本发明的方法包括如下步骤：(1)将发酵液先经大孔树脂富集，再依次经过缓冲液和水进行洗脱，收集洗脱液，得到富含吡咯喹啉醌的富集液；(2)将所述富含吡咯喹啉醌的富集液经亲水性硅胶填料纯化，得到吡咯喹啉醌母液；(3)使所述吡咯喹啉醌母液中的吡咯喹啉醌结晶析出，得到吡咯喹啉醌粗晶体；(4)采用碱溶酸沉法将所述吡咯喹啉醌粗晶体进行重结晶，得到吡咯喹啉醌。通过实验证明：本发明的方法具有工艺操作简单、衔接度高，产品回收率和纯度高的特点，可用于大规模工业化生产制备吡咯喹啉醌。
一种甲基营养发酵吡咯喹啉分离纯化方法及其应用

[发明专利]采用分子印迹固相萃取法分离纯化发酵液中吡咯喹啉醌的方法-CN201610515247.6有效
发明人：马科;杨雪鹏;钟桂芳;叶建斌;崔君竹;闫记 -专利权人：郑州轻工业学院
申请日： 2016-07-01 - 公布日： 2018-01-05 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种采用分子印迹固相萃取法分离纯化发酵液中吡咯喹啉醌的方法，该方法主要利用吡咯喹啉醌分子印迹聚合物从富含吡咯喹啉醌发酵液中分离纯化得到吡咯喹啉醌。本发明以二氧化硅为基材，吡咯喹啉醌为模板分子，甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，采用热聚合技术制备得到吡咯喹啉醌分子印迹聚合物。吸附性能实验表明，本发明制备的吡咯喹啉醌分子印迹聚合物具有较好的特异、选择吸附目标物吡咯喹啉醌的性能，最大吸附容量可达10mg/mg(分子印迹聚合物)。以该聚合物为固相萃取填料对目标产物吡咯喹啉醌进行固相萃取，实现了从发酵液中高效分离纯化吡咯喹啉醌的目的。
采用分子印迹萃取分离纯化发酵吡咯喹啉方法

[发明专利]一种利用超分子溶剂萃取法分离纯化吡咯喹啉醌的方法-CN202011308354.4有效
发明人：马科;杨雪鹏;史立军;秦天苍;钟桂芳;徐琳;苏筱渲;王光路;代军帅;周颖;吴贞贞;蒋登科;程源航 -专利权人：郑州轻工业大学;新拓洋生物工程有限公司
申请日： 2020-11-20 - 公布日： 2021-07-23 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种利用超分子溶剂萃取法分离纯化吡咯喹啉醌的方法，包括(1)利用吡咯喹啉醌生产菌制备含有吡咯喹啉醌的发酵液；(2)将季铵盐表面活性剂溶于烷烃中，在搅拌的同时向溶液中缓慢加入烷醇，搅拌至溶液澄清透明，即为超分子溶剂；(3)利用超分子溶剂对含有吡咯喹啉醌的发酵液进行萃取，得含有吡咯喹啉醌的超分子溶剂相；(4)利用氯化钠溶液对含有吡咯喹啉醌的超分子溶剂相进行反萃，得含有吡咯喹啉醌的水相；(5)在4℃条件下，将含有吡咯喹啉醌的水相静置24h，出现红色晶体时过滤，即得吡咯喹啉醌。
一种利用分子溶剂萃取分离纯化吡咯喹啉方法

[发明专利]还原型吡咯并喹啉醌的制造方法-CN201180009574.X有效
发明人：池本一人;中野昌彦;枝广纯一 -专利权人：三菱瓦斯化学株式会社
申请日： 2011-02-16 - 公布日： 2012-11-07 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明的目的在于提供一种不需要昂贵的设备、由氧化型吡咯并喹啉醌简便地制造还原型吡咯并喹啉醌的方法、以及稳定地保存还原型吡咯并喹啉醌的方法。根据本发明，通过在溶剂中混合吡咯并喹啉醌和抗坏血酸，能够以适于工业规模的生产的方法、简便且有效地得到高品质的还原型吡咯并喹啉醌。
原型吡咯喹啉制造方法

[发明专利]一种吡咯喹啉醌在抗哮喘及变态反应药物中的应用-CN202010799270.9在审
发明人：陈智鸿;程韵枫;周洁白;闵智慧;徐侃;邓至;曾瑜真;毛若琳;崔博 -专利权人：复旦大学附属中山医院
申请日： 2020-08-11 - 公布日： 2020-11-06 - 主分类号： A61K31/4745 文献下载
摘要：本发明公开了一种吡咯喹啉醌在抗哮喘及变态反应药物中的应用。吡咯喹啉醌能通过抗氧化及抗炎作用来缓解过敏性气道炎症，是一种潜在的新型治疗哮喘的药物。吡咯喹啉醌具有很强的抗氧化和抗炎作用，本发明开展的体内和体外研究表明吡咯喹啉醌可以通过改善免疫微环境、调节JAK‑STAT信号通路，减轻过敏性的气道炎症，且研究证明吡咯喹啉醌口服安全性高，因此吡咯喹啉醌是一种潜在的新型治疗哮喘的药物吡咯喹啉醌在自然界天然存在，且可以通过膳食补充，安全性好，副作用小，可及性高。吡咯喹啉醌是以哮喘炎症通路为靶点的非糖皮质激素免疫调节剂，与目前治疗哮喘的药物作用机制不同，可以相互补充。
一种吡咯喹啉哮喘变态反应药物中的应用

[发明专利]一种基于微生物发酵液萃取的吡咯喹啉醌生产设备及工艺-CN202211695824.6在审
发明人：贾伟;李聪发;张勇辉;叶婷 -专利权人：江西诚志生物工程有限公司
申请日： 2022-12-28 - 公布日： 2023-08-04 - 主分类号： F26B1/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种基于微生物发酵液萃取的吡咯喹啉醌生产设备及工艺，所述烘干箱的内壁固定设置有保温内板，所述烘干箱的内腔顶部中间固定设置有内放置筒，本发明涉及吡咯喹啉醌生产技术领域。该基于微生物发酵液萃取的吡咯喹啉醌生产设备及工艺，通过内放置筒、过滤网孔、承载推动板以及研磨长块的配合，能及时将大小不同的吡咯喹啉醌筛分开，把大颗粒的吡咯喹啉醌碾碎，使吡咯喹啉醌的颗粒大小均匀，便于充分烘干，通过衔接半圆侧板、衔接长条以及翻动搅杆的配合，能对烘干箱底部的吡咯喹啉醌搅拌，使吡咯喹啉醌充分与烘干箱中的热空气接触，承载推动板转动的同时，加速烘干箱中热空气的流动，使烘干箱中的热量均匀分布。
一种基于微生物发酵萃取吡咯喹啉生产设备工艺

[发明专利]吡咯喹啉醌单钠盐晶体及其制备方法-CN201710360995.6有效
发明人：杨修亮;徐克;李江涛 -专利权人：山东金城生物药业有限公司
申请日： 2017-05-22 - 公布日： 2019-08-06 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明的目的在于提供一种简单适合大规模生产的制造吡咯喹啉醌单钠盐晶体及其制备方法，所述吡咯喹啉醌单钠的制备方法包括溶解吡咯喹啉醌游离态或其碱金属盐，调节pH至2.0‑3.0，加入低浓度盐进行盐析，以得到吡咯喹啉醌单钠盐高纯度结晶本发明提供的制备方法简单，容易控制，适合吡咯喹啉醌单钠盐高纯度结晶的大规模生产。
吡咯喹啉钠盐晶体及其制备方法

[实用新型]一种吡咯喹啉醌生产用萃取分离装置-CN202221551878.0有效
发明人：吴桐;马科;游梦;梁晓 -专利权人：郑州尼采生物科技有限公司
申请日： 2022-06-21 - 公布日： 2022-11-29 - 主分类号： B01D11/04 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种吡咯喹啉醌生产用萃取分离装置，涉及吡咯喹啉醌萃取分离技术领域，具体为一种吡咯喹啉醌生产用萃取分离装置，包括部分空心柱、无盖收集罐和限位柱，第二支撑轴的两端均设置有限流柱。该吡咯喹啉醌生产用萃取分离装置，通过限位环的设置，使该吡咯喹啉醌生产用萃取分离装置具备了防止第一支撑轴滑动的效果，通过限位柱、第一支撑轴和限流柱的配合设置，达到了萃取分离吡咯喹啉醌质量好的目的，通过限位长板的设置，使该吡咯喹啉醌生产用萃取分离装置具备了防止第一支撑筒与无盖收集罐之间晃动的效果，通过双弧面长杆、第一支撑柱和第二支撑筒的配合设置，达到方便取出已萃取分离吡咯喹啉醌的目的。
一种吡咯喹啉生产萃取分离装置

[发明专利]吡咯喹啉醌二钠盐晶体及其制备方法-CN201710497024.6在审
发明人：杨修亮;徐克;李江涛 -专利权人：山东金城生物药业有限公司
申请日： 2017-06-27 - 公布日： 2018-05-25 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明的目的在于提供一种简单适合大规模生产的吡咯喹啉醌二钠盐晶体及其制备方法，所述吡咯喹啉醌二钠盐晶体的制备方法包括将含有吡咯喹啉醌游离态或其碱金属盐的水溶液的pH调节至7.5‑8.5，然后加入酸调节pH至3.0‑4.0，通过脱盐、结晶、干燥得到吡咯喹啉醌二钠盐晶体。本发明提供的制备方法简单，容易控制，得到的吡咯喹啉醌二钠盐晶体几乎无引湿性。
吡咯喹啉醌二钠盐制备碱金属盐晶体的酸调节引湿性游离态脱盐

[发明专利]吡咯喹啉醌二钠盐晶体及其制备方法-CN201810668692.5有效
发明人：杨修亮;李江涛;孙国祥;荣金雷;徐克;张成国 -专利权人：山东金城生物药业有限公司
申请日： 2018-06-26 - 公布日： 2020-02-14 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明的目的在于提供一种简单适合大规模生产的吡咯喹啉醌二钠盐晶体及其制备方法，所述吡咯喹啉醌二钠盐晶体的制备方法包括将含有吡咯喹啉醌游离态或其碱金属盐的水溶液的pH调节至7.5‑8.5，然后加入酸调节pH至3.0‑4.0，通过脱盐、结晶、干燥得到吡咯喹啉醌二钠盐晶体。本发明提供的制备方法简单，容易控制，得到的吡咯喹啉醌二钠盐晶体几乎无引湿性。
吡咯喹啉醌二钠盐制备碱金属盐晶体的酸调节引湿性游离态脱盐

[发明专利]一种吡咯喹啉醌分离纯化的方法-CN202310907030.X在审
发明人：朱理平;徐良平;邱崇顺 -专利权人：诸城市浩天药业有限公司
申请日： 2023-07-24 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种吡咯喹啉醌分离纯化的方法，涉及吡咯喹啉醌生产技术领域，含有吡咯喹啉醌的发酵液用盐酸调节pH至酸性后加入絮凝剂，能够有效地使蛋白质、金属离子沉淀，静置一段时间后加入助滤剂，结合助滤剂能够更好的除去吡咯喹啉醌发酵液中的杂质，然后经超滤、纳滤后再进行浓缩，浓缩液经萃取和反萃进行提纯，最后经水洗，活性炭脱色，过滤，再次水洗及抽滤，烘干得到吡咯喹啉醌成品，工艺操作简单，生产成本低，得到的吡咯喹啉醌产品纯度高。
一种吡咯喹啉分离纯化方法

[发明专利]定向驯化选育高产吡咯喹啉醌的甲基营养菌-CN201610059296.3有效
发明人：柯崇榕;黄建忠;廖灿;钟璐芳;杨欣伟;任洋 -专利权人：福建师范大学
申请日： 2016-01-28 - 公布日： 2019-04-16 - 主分类号： C12N1/36 文献下载
摘要：本发明公开了定向驯化选育高产吡咯喹啉醌的甲基营养菌。本发明提供了一种定向驯化选育高产吡咯喹啉醌的甲基营养菌突变株的方法，包括如下步骤:1)将初始甲基营养菌作为处理对象在含有甲醇的液体培养基中进行多次诱导培养，得到驯化后菌，所有驯化后菌组成驯化菌株库；2)发酵所述驯化菌株库中的驯化后菌，收集所有驯化后菌发酵液；3)检测所述所有驯化后菌发酵液中吡咯喹啉醌，选取发酵液中吡咯喹啉醌产量高于所述初始甲基营养菌的发酵液中吡咯喹啉醌的单菌株，为高产吡咯喹啉醌的甲基营养菌突变株本发明通过逐步提高培养基中的甲醇浓度对甲基营养菌进行应激驯化，提高了选育正突变率以及吡咯喹啉醌产量增加幅度。
定向驯化选育高产吡咯喹啉甲基营养

[发明专利]吡咯并喹啉醌的凝胶-CN201180038175.6有效
发明人：三毛门毅;池本一人;清水甫 -专利权人：三菱瓦斯化学株式会社
申请日： 2011-08-09 - 公布日： 2013-04-17 - 主分类号： A61K31/4745 文献下载
摘要：本发明的目的在于提供在室温附近能够容易凝胶化、在食品领域也有效的含有吡咯并喹啉醌的凝胶及其制造方法。根据本发明，提供在水中加入吡咯并喹啉醌的盐后，通过调节温度或调节pH，使溶解度降低，由此将吡咯并喹啉醌本身作为凝胶剂使用的含有吡咯并喹啉醌的凝胶及其制造方法。
吡咯喹啉凝胶

[发明专利]一种富含纳豆激酶和吡咯喹啉醌的鹰嘴豆乳的制备方法-CN201410751322.X在审
发明人：徐娟;李青青;张哲滔;吴渊 -专利权人：杭州元佩特生物科技有限公司
申请日： 2014-12-10 - 公布日： 2015-03-25 - 主分类号： A23C11/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种富含纳豆激酶和吡咯喹啉醌的鹰嘴豆乳的制备方法，包括：将产纳豆激酶兼吡咯喹啉醌的纳豆芽孢杆菌10261和10263分别进行亚硝基胍诱变，然后混合二者诱变后代，进行细胞融合传代培养，高通量筛选得到高产纳豆激酶兼吡咯喹啉醌的纳豆芽孢杆菌；将干酪乳杆菌进行亚硝基胍诱变，从中筛选出甲硫氨酸营养缺陷型的干酪乳杆菌；将筛选出的纳豆芽孢杆菌和干酪乳杆菌共发酵鹰嘴豆汁，得到富含纳豆激酶和吡咯喹啉醌的鹰嘴豆乳。本发明得到的富含纳豆激酶和吡咯喹啉醌的鹰嘴豆乳中，吡咯喹啉醌含量达到107-259ng/mL，纳豆激酶活力达到1004-1440U/mL。
一种富含激酶吡咯喹啉鹰嘴豆制备方法

[发明专利]络合萃取法分离纯化发酵液中的吡咯喹啉醌-CN201510244788.5有效
发明人：杨雪鹏;马科;胡仙妹;叶建斌;邵化 -专利权人：郑州轻工业学院
申请日： 2015-05-14 - 公布日： 2015-09-09 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种络合萃取法分离纯化发酵液中的吡咯喹啉醌，它的步骤如下：（1）将菌种发酵，得到发酵液；（2）发酵液经高速离心，将上清液在双溶质萃取体系进行络合萃取，其中三辛胺为络合剂，正己烷为稀释剂，得到富含吡咯喹啉醌的上层液；（3）将富含吡咯喹啉醌的上层液用氨水反萃，氨水层减压浓缩后，冷冻干燥，得到吡咯喹啉醌粗品；（4）将吡咯喹啉醌粗品用超纯水溶解，用HCl将pH调至3~4后，加入乙醇，在20~25℃下搅拌5~6h，然后静置12-24h，得到吡咯喹啉醌。
络合萃取分离纯化发酵中的吡咯喹啉

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