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[发明专利]一种降低乙交酯中杂酸含量的方法-CN202310614650.4在审
发明人：王建其;徐德芳;崔涛;白英楠;张理政;林祥权 -专利权人：内蒙古久泰新材料有限公司
申请日： 2023-05-25 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种降低乙交酯中杂酸含量的方法，包括S1.将低分子量聚乙醇酸与裂解催化剂、高沸点溶剂以及负载型裂解助剂混合；其中低分子量聚乙醇酸与裂解催化剂、高沸点溶剂按照重量比100:0.1‑5:20‑500混合；S2.降低真空度到0.1‑5kPa，加热至200‑280℃反应，并将乙交酯从裂解体系中蒸馏出去；S3.监测乙交酯中杂酸浓度，根据杂酸含量除去满负荷的负载型裂解助剂，并加入新的负载型裂解助剂继续反应本发明除了常规的低分子量聚乙醇酸、裂解催化剂、高沸点溶剂以外，额外加入了负载型裂解助剂，负载型裂解助剂表面含有多个羟基，可与裂解反应中含有杂酸部件的聚乙醇酸进行酯交换，固定杂酸部件，防止该杂酸随乙交酯蒸出体系，降低乙交酯产物中的杂酸含量，提高产物的纯度。
一种降低乙交酯中杂酸含量方法

[发明专利]一种乙交酯的纯化工艺-CN202111502229.1在审
发明人：徐德芳;林祥权;崔涛;王建其;王东芳;丁志刚;何春阳;崔轶钧;王总镇;曹营房 -专利权人：内蒙古久泰新材料有限公司
申请日： 2021-12-09 - 公布日： 2022-02-08 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙交酯的纯化工艺，首先通过粗品溶解，使粗乙交酯中的乙交酯溶解于有机溶剂中；再通过液液萃取，使副产物中的乙醇酸、少量的乙醇酸二聚体和乙醇酸三聚体、以及微量的乙醇酸四聚体杂质转移到萃取剂相中，通过两相分离，可将溶于萃取剂的杂质随分离出的萃取剂相去除；分离出的有机相通过加入无机盐(无水硫酸镁或无水硫酸钠)或分子筛进行吸附水分后，通过小滤径滤布，使吸水后的无机盐和分子筛以及未溶于萃取剂的乙醇酸二聚体、乙醇酸三聚体、乙醇酸四聚体等杂质去除，进而实现了脱水和去杂的效果，进而提高乙交酯产品的纯度、降低乙交酯产品的酸值；最后通过蒸馏浓缩、离心、干燥即可得到纯度大大提高的高纯乙交酯产品。
一种乙交酯纯化工艺

[发明专利]乙交酯的提纯方法-CN200610031136.4无效
发明人：申雄军;阮建明 -专利权人：中南大学
申请日： 2006-01-12 - 公布日： 2007-07-18 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明一种提纯乙交酯的方法，该方法通过将乙交酯低聚物、乙醇酸、水等其它杂质从粗乙交酯中除去从而从粗乙交酯中制得高收率高纯度的乙交酯。该方法的特征是将含有乙交酯低聚物、乙醇酸和水的乙交酯的混合物与有机溶剂混合，它能从粗乙交酯中除去乙醇酸和水，而防止乙交酯水解，并以高收率制得高纯度的乙交酯。
乙交酯提纯方法

[发明专利]一种乙交酯、乙交酯的制备方法与得到的乙交酯-CN202111149665.5在审
发明人：周芬;王睿;熊文韬;章瑛虹 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
申请日： 2021-09-29 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙交酯、乙交酯的制备方法与得到的乙交酯，所述乙交酯的酸值5mol/t，所述乙交酯中线形二聚体含量200ppm，所述乙交酯中环状多聚体总含量400ppm；所述方法包括：(1)乙醇酸水溶液在催化剂存在下进行反应得到乙醇酸低聚物，其中，所述乙醇酸水溶液中含有醛类化合物、酮类化合物、醚类化合物中的至少一种；(2)对所述乙醇酸低聚物进行洗涤，得到纯化的乙醇酸低聚物；(3)所述纯化的乙醇酸低聚物进行解聚，得到乙交酯粗产品；(4)对所述乙交酯粗产品进行精制，得到乙交酯。采用本发明所述方法乙交酯收率高，并且得到的乙交酯产品具有酸值低、线形二聚体和环状多聚体(四聚体～八聚体)含量低的优点。
一种乙交酯制备方法得到

[发明专利]一种乙交酯含量的高效液相色谱检测方法-CN201811312950.2在审
发明人：杨孝智;贺婷婷;梁鹏;于克生;吴维果 -专利权人：江苏金聚合金材料有限公司
申请日： 2018-11-06 - 公布日： 2019-01-15 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙交酯含量的高效液相色谱检测方法。本发明以乙交酯为原料聚合得到聚乙醇酸高分子材料，通过对样品处理提取，用高效液相色谱的方法检测聚乙交酯材料中乙交酯单体的残留量。本发明的检测方法测定聚乙醇酸中乙交酯单体残留量具有良好的线性范围，准确度高，重复性好且操作简单，适于工业化乙交酯聚合制备聚乙醇酸过程中乙交酯单体残留量测定。
乙交酯乙交酯单体聚乙醇酸高效液相色谱检测残留量聚合高效液相色谱残留量测定高分子材料聚乙交酯样品处理准确度检测制备

[发明专利]一种使用废弃聚乙醇酸制备乙交酯的方法以及钛系催化剂在解聚聚乙醇酸中的应用-CN201910989035.5有效
发明人：周芬;王睿;熊文韬;章瑛虹 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
申请日： 2019-10-17 - 公布日： 2022-11-01 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种使用废弃聚乙醇酸制备乙交酯的方法，包括在钛系催化剂存在下使废弃聚乙醇酸解聚得到乙交酯，然后将乙交酯与溶剂采用搅拌桨和高剪切分散器组合的搅拌形式搅拌混合并结晶。本发明还提供了一种钛系催化剂在解聚聚乙醇酸得到乙交酯中的应用。本发明主要解决现有技术存在的已完成使用目的的聚乙醇酸制品废弃等候自然降解，浪费资源，废弃聚乙醇酸制备乙交酯收率较低、乙交酯产品杂质含量高的问题，可用于乙交酯的工业化生产中。
一种使用废弃乙醇制备乙交酯方法以及催化剂解聚中的应用

[发明专利]一种纯化乙交酯的方法-CN202310544990.4在审
发明人：王建其;徐德芳;崔涛;林祥权;白英楠;张理政;王总镇;崔轶钧 -专利权人：内蒙古久泰新材料有限公司
申请日： 2023-05-15 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种纯化乙交酯的方法，其包括如下步骤：(1)粗乙交酯熔体除水；(2)从除水后的粗乙交酯熔体中萃取游离有机酸；(3)离心过滤分离得初步纯化乙交酯；(4)初步纯化乙交酯重结晶制得纯化后的乙交酯。本发明通过先用除水器除水，然后通过萃取去除游离有机酸，再结合重结晶工艺，提高了乙交酯收率和纯度，降低了乙交酯中游离羧基含量。
一种纯化乙交酯方法

[发明专利]乙交酯生产方法以及用于生产乙交酯的乙醇酸低聚物-CN02808180.3有效
发明人：山根和行;川上进盟 -专利权人：吴羽化学工业株式会社
申请日： 2002-04-10 - 公布日： 2004-06-02 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种生产乙交酯的方法，其中将包含乙醇酸低聚物或乙醇酸低聚物和极性有机溶剂的解聚反应体系加热使乙醇酸低聚物解聚为乙交酯，将所得乙交酯或乙交酯和极性有机溶剂从解聚反应体系中蒸出，并从蒸馏出的馏出液中回收乙交酯将乙醇酸低聚物或乙醇酸低聚物和极性有机溶剂连续或间歇加入到解聚反应体系中，借此连续或反复进行解聚反应。在解聚反应期间，允许含有醇羟基基团的化合物以特定定量比存在于解聚反应体系中。本发明还涉及一种用于生产乙交酯的乙醇酸低聚物，它是通过在含有醇羟基基团的化合物存在下缩合乙醇酸而获得的。
乙交酯生产方法以及用于乙醇酸低聚物

[发明专利]一种共沸制备乙交酯的方法-CN201410389637.4有效
发明人：陈群;崔爱军;何明阳;张鑫;姜海建;韦梅峻 -专利权人：常州大学
申请日： 2014-08-08 - 公布日： 2014-11-26 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明属于乙交酯制备技术领域，特别涉及一种采用共沸法制备乙交酯的工艺。将对位或间位的芳香族二羧酸二酯作为共沸溶剂与乙醇酸低聚物、催化剂以及助溶剂混合，并在常压或减压下，加热使所述乙醇酸低聚物发生解聚，将乙交酯与共沸溶剂共馏出液，从馏出物中得到乙交酯，回收共沸溶剂。避免了在乙交酯制备工艺中，邻苯二甲酸酐等杂质的产生，可以提高乙交酯的纯度，同时可以提高乙交酯的收率。
一种制备乙交酯方法

[发明专利]一种乙交酯的分级干燥系统和分级干燥方法-CN202111412813.8在审
发明人：刘兴冰;何琨;高毕亚;吕世军;吴曦;薛旭丹 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中石化上海工程有限公司;中石化炼化工程（集团）股份有限公司
申请日： 2021-11-25 - 公布日： 2023-05-26 - 主分类号： F26B20/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙交酯的分级干燥系统和分级干燥方法，所述分级干燥系统包括旋风分离器、熔融干燥器、流化干燥器、气固分离器、加热器；所述分级干燥方法为对含杂乙交酯原料按照颗粒大小进行分级，分级后采用不同的干燥工艺流程，小颗粒乙交酯通过流化干燥器采用热干燥氮气脱湿，大颗粒乙交酯通过熔融干燥器采用热干燥氮气与热油组合脱湿，最终得到干燥乙交酯成品。本发明的方法对含杂量为0.1～5.0wt％的乙交酯原料进行干燥处理，得到含水量小于0.010wt％、含溶剂小于0.030wt％的干燥乙交酯产品，而且干燥乙交酯产品纯度提高到99.96～99.98wt％。
一种乙交酯分级干燥系统方法

[发明专利]一种高纯度低成本的乙交酯连续制备方法-CN202211730747.3在审
发明人：郭庆余;雷刚 -专利权人：重庆江际生物技术有限责任公司
申请日： 2022-12-30 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明涉及乙交酯合成技术领域，公开了一种高纯度低成本的乙交酯连续制备方法，包括如下步骤：真空脱水：对70％市售乙醇酸水溶液进行真空脱水；脱水预聚：向真空脱水后的乙醇酸水溶液中加入催化剂后，升温至140‑180℃进行反应；粉碎洗涤；干燥脱水；熔融缩聚：将乙醇酸预聚物氮气置换后，升温并加入熔融缩聚解聚反应催化剂进行缩聚反应；解聚反应：升温使乙醇酸预聚物发生解聚反应，减压蒸馏出乙交酯粗品；乙交酯粗品粉碎洗涤过滤干燥本技术方案通过对乙交酯制备过程中的原料和工艺的全面优化，在降低生产成本的同时，能够保证乙交酯的收率在90％以上，乙交酯的纯度在99.9％以上，能够满足乙交酯开环聚合生产高分子量聚乙醇酸的需要。
一种纯度低成本乙交酯连续制备方法

[发明专利]乙交酯的制造方法-CN201980013973.X在审
发明人：山路晴康;山土井雄大;铃木义纪;小野利彦 -专利权人：株式会社吴羽
申请日： 2019-03-06 - 公布日： 2020-10-09 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明的目的在于，提供一种乙交酯的制造方法，其能够充分提高乙交酯的生成速度。本发明的乙交酯的制造方法包括：将金属钛添加至乙醇酸水溶液中的工序；使添加有所述金属钛的乙醇酸水溶液中所含的乙醇酸脱水缩聚，得到乙醇酸低聚物的工序；以及加热所述乙醇酸低聚物，使所述乙醇酸低聚物解聚，从而得到乙交酯的工序
乙交酯制造方法

[发明专利]一种乙交酯的制备方法-CN202210169175.X在审
发明人：张宝;陈学思;边新超;李杲 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2022-02-23 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种乙交酯的制备方法，包括以下步骤：乙醇酸低聚物在裂解催化剂和溶剂乙交酯的作用下进行裂解反应，得到乙交酯。本发明以乙交酯作为乙醇酸低聚物裂解制备乙交酯的溶剂，解决了低聚乙醇酸裂解过程中碳化严重的问题以及裂解过程中引入高沸点溶剂所造成的产品污染的问题，产品纯度较高，同时避免了由于引入有机溶剂带来的二次分离的问题进一步的，本发明在制备乙醇酸低聚物过程中引入吸水剂，能够提高缩聚反应速度，从而提高生产效率。实验结果表明，本发明提供的方法制备得到的乙交酯粗产物中乙交酯纯度可达95％以上。
一种乙交酯制备方法

[发明专利]一种高纯度乙交酯的制备方法-CN202211270584.5在审
发明人：高世军;侯月会;王志强;孙家香;李航;褚玉强 -专利权人：山东寿光巨能金玉米开发有限公司;寿光金远东变性淀粉有限公司;寿光金玉米生物科技有限公司;临清德能金玉米生物有限公司
申请日： 2022-10-18 - 公布日： 2022-12-30 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明属于有机物生产制备技术领域，公开了一种高纯度乙交酯的制备方法，将乙醇酸在催化剂催化下通过梯次升温缩聚得到乙醇酸低聚物，然后再升温解聚得到粗乙交酯；将粗乙交酯在第一结晶装置中熔融后降温结晶，并分离得到第一母液和第一晶体，将第一母液在第二结晶装置中熔融后降温结晶，并分离得到第二母液和第二晶体，第二母液回用到乙醇酸低聚物生成的反应中，第二晶体与粗乙交酯混合继续结晶；将第一晶体在第三结晶装置中熔融后降温结晶，并分离得到第三母液和乙交酯成品，第三母液与粗乙交酯混合继续结晶。本发明工艺简单，反应残渣少，乙醇酸利用率高，乙交酯品质好，适合工业化生产。
一种纯度乙交酯制备方法

[发明专利]乙交酯的制备方法和制备装置-CN202111419654.4在审
发明人：王涛;李永刚;李志坚;汤易天;崔磊明 -专利权人：上海中化科技有限公司
申请日： 2021-11-26 - 公布日： 2022-03-11 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明提供乙交酯的制备方法和制备装置。本发明的方法包括以下步骤：(1)使乙醇酸酯在溶剂和催化剂的存在下反应生成乙交酯和醇，并在反应过程中分离出醇；(2)分离出步骤(1)所得的分离出醇后的反应液中的乙交酯；(3)使步骤(2)所得的分离出乙交酯后的反应液和醇反应，得到乙醇酸酯反应液；(4)向步骤(3)所得的乙醇酸酯反应液中补加乙醇酸酯和催化剂，作为反应原料进行步骤(1)的反应。本发明实现了由乙醇酸酯一步合成乙交酯，不用通过聚合和解聚步骤，工业放大容易，可实现连续化生产；反应条件温和，反应过程中没有结焦，有利于长期稳定运行；同时催化剂在整个反应体系中循环使用。
乙交酯制备方法装置

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