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[发明专利]一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法-CN201710114777.4在审
发明人：孙国庆;侯永生;赵广理;陈桂元 -专利权人：山东润博生物科技有限公司
申请日： 2017-02-28 - 公布日： 2018-09-07 - 主分类号： C07C59/70 文献下载
摘要：本发明提供了一种2，4‑二氯苯氧乙酸的制备方法，包括如下步骤：A)2，4‑二氯苯酚与碱反应得到2，4‑二氯苯酚盐反应液，干制，得到2，4‑二氯苯酚盐固体；卤代乙酸与碱反应得到卤代乙酸盐反应液，干制，得到卤代乙酸盐固体；B)2，4‑二氯苯酚盐固体与卤代乙酸盐固体反应得到2，4‑二氯苯氧乙酸盐；C)2，4‑二氯苯氧乙酸盐经酸化，得到2，4‑二氯苯氧乙酸。本发明将2，4‑二氯苯酚盐反应液和卤代乙酸盐反应液分别干制，去除水；使得2，4‑二氯苯酚盐固体与卤代乙酸盐固体在非水相中进行反应，使得反应更加彻底，从而制备得到的2，4‑二氯苯氧乙酸收率和纯度高。
二氯苯氧乙酸二氯苯酚卤代乙酸盐干制制备碱反应固体反应卤代乙酸非水去除收率酸化

[发明专利]一种制备高品质2,4-二氯苯氧乙酸的工艺-CN201110223109.8无效
发明人：李宗成;郑留清;周庆江;朱正江;李瑞清 -专利权人：上海泰禾化工有限公司;南通泰禾化工有限公司
申请日： 2011-08-04 - 公布日： 2013-02-06 - 主分类号： C07C59/70 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备高品质2，4-二氯苯氧乙酸的工艺，以苯酚为原料，先氯化制备2-氯苯酚、4-氯苯酚、2，4-二氯苯酚。通过精馏分离出2-氯苯酚后，将4-氯苯酚进一步氯化得质量百分比含量≥98％的2，4-二氯苯酚中间体，在碱性条件下，再与氯乙酸反应制得质量百分比含量≥98％的2，4-二氯苯氧乙酸。与现有技术相比，本发明得高质量2，4-二氯苯氧乙酸(98％)，同时通过溶剂萃取回收未转化的2，4-二氯苯酚，经中和、碱化回收作为下批反应原料，提供了一种高质量、高收率、环保的制备2，4-二氯苯氧乙酸的工艺
一种制备品质氯苯乙酸工艺

[发明专利]一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法-CN201710114031.3在审
发明人：孙国庆;侯永生;赵广理;陈桂元;朱小猛 -专利权人：山东润博生物科技有限公司
申请日： 2017-02-28 - 公布日： 2018-09-07 - 主分类号： C07C51/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种2，4‑二氯苯氧乙酸的制备方法，包括如下步骤：A)2，4‑二氯苯酚与碱反应得到2，4‑二氯苯酚盐；卤代乙酸与碱反应得到卤代乙酸盐；B)2，4‑二氯苯酚盐与卤代乙酸盐反应得到2，4‑二氯苯氧乙酸盐；C)2，4‑二氯苯氧乙酸盐与酸混合，加压结晶，得到2，4‑二氯苯氧乙酸；所述加压的压力为0.1～2.0Mpa。本发明先分别制备得到2，4‑二氯苯酚盐与卤代乙酸盐，而后将2，4‑二氯苯酚盐与卤代乙酸盐反应得到2，4‑二氯苯氧乙酸盐；最终2，4‑二氯苯氧乙酸盐与酸混合，加压结晶，本发明采用上述特定的加压结晶的方式，
二氯苯氧乙酸二氯苯酚卤代乙酸盐加压制备碱反应产品颗粒环境友好卤代乙酸收率粉尘

[发明专利]一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法及其生产系统-CN201710114034.7在审
发明人：孙国庆;侯永生;赵广理;陈桂元;徐延磊 -专利权人：山东润博生物科技有限公司
申请日： 2017-02-28 - 公布日： 2018-09-07 - 主分类号： C07C51/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种2，4‑二氯苯氧乙酸的制备方法，包括如下步骤：A)2，4‑二氯苯酚与碱反应得到2，4‑二氯苯酚盐；卤代乙酸与碱反应得到卤代乙酸盐；B)2，4‑二氯苯酚盐与卤代乙酸盐反应得到2，4‑二氯苯氧乙酸盐；C)2，4‑二氯苯氧乙酸盐与酸混合在管式结晶器结晶，得到2，4‑二氯苯氧乙酸。本发明先分别制备得到2，4‑二氯苯酚盐与卤代乙酸盐，而后将2，4‑二氯苯酚盐与卤代乙酸盐反应得到2，4‑二氯苯氧乙酸盐；最终2，4‑二氯苯氧乙酸盐与酸混合在管式结晶器结晶，本发明采用上述特定的连续化结晶的方式
二氯苯氧乙酸二氯苯酚卤代乙酸盐制备管式结晶器碱反应产品颗粒环境友好卤代乙酸生产系统连续化收率粉尘

[发明专利]一种三循环式无废水制备苯氧乙酸的方法-CN201410337292.8有效
发明人：孙宏滨;齐轩;尚兴翠;李媛媛 -专利权人：东北大学
申请日： 2014-07-16 - 公布日： 2014-11-19 - 主分类号： C07C51/367 文献下载
摘要：针对现有苯氧乙酸的生产过程中存在的产率不高、产生大量废水污染环境的问题，本发明提供了一种“三循环”式无废水制备苯氧乙酸的方法。其特征是以氯化亚铁-EDTA-碘化钠作为催化剂并采用“三循环”的生产工艺。在水-有机两相中，苯酚钠和氯乙酸钠缩合生成苯氧乙酸钠，其中苯酚钠过量，过量的苯酚溶解在溶剂中循环套用，为“母液循环”；用溶剂洗涤苯氧乙酸钠，回收夹带的苯酚，为“洗涤液循环”；苯氧乙酸钠通过四相反应生成苯氧乙酸本发明实现氯化钠和苯氧乙酸的有效分离，整体过程没有废水产生，且循环过程中产率可高达98％以上。
一种循环废水制备乙酸方法

[其他]苯(氯代苯)氧基乙酸的合成-CN85106357无效
发明人：吴振久 -专利权人：吴振久
申请日： 1985-08-22 - 公布日： 1987-02-18 - 主分类号： C07C59/125 文献下载
摘要：提出合成苯(氯代苯)氧基乙酸的新工艺。将氯代乙酸、苯酚(氯代苯酚)及氢氧化钠迅速混合反应，使氯代乙酸和苯酚(氯代苯酚)的中和反应与苯(氯代苯)氧乙酸钠的合成反应部分或全部合并使其接连进行。减少或避免了氯代乙酸在碱性条件下长时间加热所发生的水解反应。原料反应转化率为88～99％，产品含酚量为1～3.5％。
氯代苯乙酸合成

[发明专利]苯(氯代苯)氧基乙酸的合成-CN85106357.8无效
发明人：吴振久 -专利权人：吴振久
申请日： 1985-08-22 - 公布日： 1990-01-17 - 主分类号： C07C59/125 文献下载
摘要：提出合成苯(氯代苯)氧基乙酸的新工艺。将氯代乙酸、苯酚(氯代苯酚)及氢氧化钠迅速混合反应，使氯代乙酸和苯酚(氯代苯酚)的中和反应与苯(氯代苯)氧乙酸钠的合成反应部分或全部合并使其接连进行。减少或避免了氯代乙酸在碱性条件下长时间加热所发生的水解反应。原料反应转化率为88～99％产品含酚量为1～3.5％。
氯代苯乙酸合成

[发明专利]2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法-CN201710113006.3在审
发明人：孙国庆;侯永生;张利国;赵广理;陈桂元 -专利权人：山东润博生物科技有限公司
申请日： 2017-02-28 - 公布日： 2018-09-07 - 主分类号： C07C51/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种2,4‑二氯苯氧乙酸的制备方法，包括以下步骤：A)式(Ⅰ)所示的羟基乙酸二价盐与1,2,4‑三氯苯在催化剂的作用下，反应生成式(Ⅱ)所示的2,4‑二氯苯氧乙酸盐；B)2,4‑二氯苯氧乙酸盐酸化，得到2,4‑二氯苯氧乙酸。本发明创造性的使用1,2,4‑三氯苯代替苯酚和氯代苯酚，与羟基乙酸盐经过缩合反应，制得2,4‑二氯苯氧乙酸盐，然后水解制得2,4‑二氯苯氧乙酸，该方案有效避免了苯酚或氯代苯酚的使用，解决了操作场所和产出的三废存在的异味问题
二氯苯氧乙酸氯代苯酚三氯苯苯酚制备羟基乙酸盐操作环境环保效益缩合反应异味问题羟基乙酸二价盐生成式盐酸化收率水解催化剂生产

[发明专利]2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法及装置-CN201310441294.7有效
发明人：王玉亭;董继波;宋协阳;张金田;刘文波 -专利权人：威海韩孚生化药业有限公司
申请日： 2013-09-25 - 公布日： 2013-12-25 - 主分类号： C07C59/70 文献下载
摘要：本发明提供一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法及装置，其解决了现有的2,4-二氯苯氧乙酸的合成方法存在污染严重、收率低、含量低和成本高的技术问题，其在合成2,4-二氯苯氧乙酸的过程中采用特制的滴加反应器同时滴加氯乙酸和液碱，使得反应生成的氯乙酸钠来不及水解就和苯酚钠反应，由于氯乙酸和液碱反应放出大量热量，正好保证了氯乙酸钠和苯酚钠缩合所需要的反应热，并省去了单独制作氯乙酸纳保持低温所消耗的冰盐水及缩合反应需加热。本发明把未反应的苯酚回收，废水回收，降低了废水量，且废水中不含苯酚，更容易处理；本发明可应用于2,4-二氯苯氧乙酸及类似物的合成。
氯苯乙酸制备方法装置

[发明专利]乙酸苯酯的制备方法-CN201010154485.1无效
发明人：黎良枝;龚润曾;段李平;顾敏娜 -专利权人：上海市七宝中学
申请日： 2010-04-23 - 公布日： 2010-08-25 - 主分类号： C07C69/157 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙酸苯酯的制备方法，包括包括如下步骤：(1)将苯酚和乙酸按摩尔比1∶1.1混合，同时加入吡啶丙基磺酸离子液体中，吡啶丙基磺酸离子液体与苯酚和乙酸混合物的比例为1ml∶1.05mol；(2)油浴加热，控制温度120℃～130℃；(3)回流2～6小时后，蒸馏，蒸出未反应的苯酚和乙酸，收集190℃～195℃馏分的乙酸苯酯。采用本发明制备乙酸苯酯，使用吡啶丙基磺酸离子液体作为催化剂，无需溶剂，操作简单、安全，生产成本低，易于实现工业化。
乙酸制备方法

[发明专利]一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法-CN201710076381.5在审
发明人：孙国庆;侯永生;赵广理;陈桂元 -专利权人：山东润博生物科技有限公司
申请日： 2017-02-13 - 公布日： 2018-08-21 - 主分类号： C07C51/363 文献下载
摘要：本发明提供了一种2，4‑二氯苯氧乙酸的制备方法，包括：A)卤代乙酸与醇反应得到卤代乙酸酯；苯酚与碱反应得到苯酚盐；B)卤代乙酸酯与苯酚盐反应得到苯氧乙酸酯；C)苯氧乙酸酯水解得到苯氧乙酸；D)苯氧乙酸在催化剂的作用下氯化得到2，4‑二氯苯氧乙酸；所述催化剂选自三氯化铁、三氯化铝、三氟化硼、五氯化铌、三氟甲磺酸盐、氧化铝、三氧化二铁、三氧化二硼、五氧化二铌、二苯醚、二苯基硫醚、二苯二硫醚、二甲基硫醚和二甲基二硫醚中的一种或几种本发明苯酚盐与卤代乙酸酯反应得到苯氧乙酸酯，水解得到苯氧乙酸，在特定催化剂的作用下氯化得到2,4‑二氯苯氧乙酸。本发明使用特定的催化剂，反应选择性好，副产物少，收率高。
苯氧乙酸二氯苯氧乙酸催化剂卤代乙酸酯苯酚盐氯化制备二甲基二硫醚三氟甲磺酸盐二苯二硫醚二苯基硫醚二甲基硫醚反应选择性三氧化二硼三氧化二铁五氧化二铌卤代乙酸三氟化硼三氯化铝三氯化铁五氯化铌二苯醚副产物碱反应氧化铝酯水解苯酚收率水解

[发明专利]一种测定微量4-甲氧基苯酚的方法-CN201110130579.X有效
发明人：郑铁江;马俊华;薛建军 -专利权人：无锡百川化工股份有限公司;百川化工（如皋）有限公司
申请日： 2011-05-20 - 公布日： 2011-12-28 - 主分类号： G01N21/78 文献下载
摘要：本发明涉及一种测定微量4-甲氧基苯酚的方法，主要用于对不饱和单体中的微量4-甲氧基苯酚的测定。所述方法，首先将待测不饱和单体试样进行预处理，再加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液，然后加入适量的1,10-菲啰啉和硫酸铁铵试剂，由试样中的4-甲氧基苯酚还原Fe3+后，与1,10-菲啰啉形成红色的络合物，用分光光度计在510nm测定其吸光度，根据事先用4-甲氧基苯酚溶解在乙酸正丁酯中，用1,10-菲啰啉和硫酸铁铵测定乙酸正丁酯中4-甲氧基苯酚的工作曲线，换算得试样中4-甲氧基苯酚的含量。
一种测定微量甲氧基苯酚方法

[发明专利]一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法-CN201710113008.2在审
发明人：孙国庆;侯永生;张国中;赵广理;陈桂元 -专利权人：山东润博生物科技有限公司
申请日： 2017-02-28 - 公布日： 2018-09-07 - 主分类号： C07C51/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种2，4‑二氯苯氧乙酸的制备方法，包括：苯酚和氯化剂在催化剂的作用下反应，得到2,4‑二氯苯酚；所述催化剂为至少一种金属化合物和至少一种醚类化合物组成的复合催化剂；将2,4‑二氯苯酚和碱性化合物反应，得到2,4‑二氯酚盐；将卤代乙酸和碱性化合物反应，得到卤代乙酸盐；将所述2,4‑二氯酚盐和所述卤代乙酸盐反应，得到2,4‑二氯苯氧乙酸盐；将所述2,4‑二氯苯氧乙酸盐进行酸化，得到2,4‑二氯苯氧乙酸本发明通过在苯酚氯代过程中加入特定复合催化剂，使得到的2，4‑二氯苯氧乙酸的副产少，纯度和收率均较高，对环境友好。
二氯苯氧乙酸复合催化剂碱性化合物卤代乙酸盐二氯苯酚苯酚氯酚催化剂制备金属化合物醚类化合物环境友好卤代乙酸氯化剂副产氯代收率酸化

[发明专利]一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸的制备方法-CN201810026710.X有效
发明人：吴学芳;张照军;谢思勉;田晓宏 -专利权人：江西天宇化工有限公司
申请日： 2018-01-11 - 公布日： 2021-12-31 - 主分类号： C07C51/367 文献下载
摘要：本发明提供一种2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸的制备方法，所述方法为：在三甲胺催化剂催化下，邻甲基苯酚钠和氯乙酸钠发生缩合反应，得到2‑甲基苯氧乙酸钠盐，酸化，而后进行氯化得到所述2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸。本发明在三甲胺催化剂催化下，使得邻甲基苯酚钠和氯乙酸钠能够在低于70℃的近中性环境下完成缩合反应，使得氯乙酸钠水解为羟基乙酸钠的主要副反应大幅度降低，产生的废水中所含邻甲基苯酚和羟基乙酸(或羟基乙酸钠)少，废水更容易以较低成本处理达到国家容许的排放标准，可以实现废酸液的资源化利用，降低了原料成本和三废处理成本，2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸具有高于95％的纯度，并且其总收率高于93％。
一种甲基氯苯乙酸制备方法

[发明专利]一种乙酸乙酯与环己烷的分离方法-CN201510289166.4有效
发明人：张春勇;李蔚;郑纯智;文颖频;张国华;葛笑;杨帅;程洁红 -专利权人：江苏理工学院
申请日： 2013-10-28 - 公布日： 2015-08-12 - 主分类号： C07C13/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙酸乙酯与环己烷的分离方法，将乙酸乙酯与环己烷的混合物从萃取精馏塔中部进料，萃取剂苯酚从萃取精馏塔上部进料，萃取精馏塔的塔顶分离出高浓度环己烷；乙酸乙酯和苯酚的混合物经萃取精馏塔的塔底进入到普通精馏塔，普通精馏塔的塔顶分离出高浓度乙酸乙酯，塔底回收萃取剂苯酚，并通过混合器与新鲜萃取剂混合后返回萃取精馏塔循环使用。本发明分离所得产品纯度高，收率高，萃取剂苯酚可以循环使用，操作简单，能耗低。分离成本低于回收得到的乙酸乙酯与环己烷的经济价值，因此具有较好的经济效益和社会效益。
一种乙酸乙酯环己烷分离方法

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