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[发明专利]一种苯并异噻唑杂环偶氮型染料及其制备方法-CN202210749287.2在审
发明人：单斌;孟德泉;王莎莎 -专利权人：青岛理工大学
申请日： 2022-06-29 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： C09B29/039 文献下载
摘要：本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种苯并异噻唑杂环偶氮型染料及其制备方法。制备方法：将乙酸酐或苯甲酰氯与氨基萘酚二磺酸或氨基萘酚磺酸进行缩合反应，得到缩合产物；在冰盐浴条件下，将亚硝酸钠逐滴加入至浓硫酸中，搅拌后加热至全部溶解制得亚硝酰硫酸，冷却后逐渐加入3‑氨基‑5‑硝基苯并异噻唑，搅拌反应，得到3‑氨基‑5‑硝基苯并异噻唑重氮盐；将3‑氨基‑5‑硝基苯并异噻唑重氮盐逐渐滴入至缩合产物中，进行偶合反应，待反应完成后，分批加入乙酸盐固体盐析，抽滤，滤饼晾干得粗产物，粗产品经重新溶解后调节pH值，重新盐析，得苯并异噻唑杂环偶氮型染料。本发明的杂环偶氮型酸性染料，合成工艺简单，pH灵敏度高，选择性好，变色可逆。
一种噻唑偶氮染料及其制备方法

[发明专利]一种环保型弱酸红染料及其制备方法-CN201510763786.7有效
发明人：金发根;楼益义;吴平 -专利权人：金华恒利康化工有限公司
申请日： 2015-11-11 - 公布日： 2017-02-08 - 主分类号： C09B35/21 文献下载
摘要：本发明公开一种环保型弱酸红染料及其制备方法，属于精细化工领域，所述的环保型弱酸红染料结构式如下，具体的制备步骤为1）将4，4’‑二氨基三苯甲烷与盐酸及亚硝酸钠反应生成4，4’‑二氨基三苯甲烷重氮盐；2）在碱性条件下将得到的4，4’‑二氨基三苯甲烷重氮盐与4，6‑二羟基萘‑2‑磺酸钠双偶合，得到结构式（Ⅰ）化合物溶液；3）将得到结构式（Ⅰ）化合物溶液经盐析、过滤、烘干粉碎和商品化后得到环保型弱酸红染料。
一种环保弱酸染料及其制备方法

[发明专利]一种杂环偶氮染料的制备方法-CN201510381892.9有效
发明人：王鹏;智双;郝凤来 -专利权人：沈阳化工研究院有限公司
申请日： 2015-07-02 - 公布日： 2017-08-25 - 主分类号： C09B29/08 文献下载
摘要：2‑氨基‑6‑甲氧基苯并噻唑与亚硝酰硫酸溶液进行重氮化反应，反应后的重氮液加入至有机溶剂中，使重氮盐与酸相分离，析出重氮盐滤饼，再将得到的重氮盐滤饼通过水溶解后，加入到偶合组分的乙酸溶液中进行偶合反应，本发明2‑氨基‑6‑甲氧基苯并噻唑偶氮染料的制备方法与传统的方法相比，通过将重氮盐析出得到重氮盐滤饼，将酸和重氮分离，再进行偶合反应，避免了常规2‑氨基‑6‑甲氧基苯并噻唑偶氮染料制备过程中大量低浓度废酸的产生，过滤得到重氮盐滤饼也可有效抑制其自身偶合，制备得到的染料纯度较高，具有广阔的应用前景。
一种偶氮染料制备方法

[发明专利]一种基于微通道反应器的间二氟苯的连续化合成方法-CN202011499781.5在审
发明人：解卫宇;陈少君;顾林江;卢晓健;贺承相;陈坚康 -专利权人：浙江解氏新材料股份有限公司
申请日： 2020-12-18 - 公布日： 2021-04-09 - 主分类号： C07C17/093 文献下载
摘要：本发明公开了一种基于微反应器的间二氟苯的连续化合成方法，首先将间苯二胺和盐酸溶液加入到第一微通道反应器内反应，制得间苯二胺盐酸盐溶液；将间苯二胺盐酸盐溶液与三氧化二氮于第二微通道反应器内反应，制得二氯间苯二胺重氮盐溶液；将二氯间苯二胺重氮盐与氟硼酸于管式反应器内反应，反应结束后快速离心，离心得到的沉淀洗涤后干燥，制得二氟硼酸间苯二胺重氮盐；将二氯间苯二胺重氮盐和溶剂混合加入到反应器中，加热分解，分解结束后将反应器中的产物进行常压蒸馏
一种基于通道反应器间二氟苯连续化合成方

[发明专利]一种间苯二酚品黄合成方法-CN200910197730.4无效
发明人：顾震虎;戴林荣;潘云彤 -专利权人：上海三爱思试剂有限公司
申请日： 2009-10-27 - 公布日： 2011-05-11 - 主分类号： C09B29/12 文献下载
摘要：一种间苯二酚品黄的合成方法，以对氨基苯磺酸为原料，在氢氧化钠溶液中加入对氨基苯磺酸、硫酸、亚硝酸钠，在温度低于8℃下重氮化反应1.5～2小时后，得到结晶态重氮盐，对氨基苯磺酸、硫酸与亚硝酸钠的重量比为1∶0.65～0.75∶0.35～0.45，然后，在弱碱性(pH7～8)条件下，重氮盐与间苯二酚偶合。以对氨基苯磺酸计，重氮盐和间苯二酚重量比为1∶0.55～0.65，偶合反应液经盐析、滤取、离心、甩干、干燥得间苯二酚品黄产品，得率33～34％，所得产品溶于水和乙醇后呈红黄色溶液，pH值变色域pH11(
一种间苯二酚品黄合成方法

[发明专利]3,5－二氟苯胺的生产工艺-CN99809678.4无效
发明人： M·L·布里莫;W·J·里帕 -专利权人：巴斯福公司
申请日： 1999-08-07 - 公布日： 2001-09-12 - 主分类号： C07C209/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种生产3,5－二氟苯胺化合物的工艺,是通过在还原剂存在下使2－卤代－4,6－二氟苯胺与重氮化剂反应形成重氮盐。通过与重氮化反应的同时用还原剂还原重氮盐形成1－卤代－3,5－二氟苯,可避免潜在危险重氮盐的积聚。接着胺化1－卤代－3,5－二氟苯。
苯胺生产工艺

[发明专利]一种3-氨基-5-硝基-2，1-苯并异噻唑及其重氮盐的制备方法-CN201010602662.8有效
发明人：简卫;陈美芬;汪雪松 -专利权人：浙江吉华集团有限公司
申请日： 2010-12-23 - 公布日： 2011-05-25 - 主分类号： C07D275/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑及其重氮盐的制备方法，以邻氰基对硝基苯胺为原料，通过硫代化、闭环等反应得到的3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑硫酸溶液不经分离直接进行重氮化反应，从而得到合格的3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑重氮盐溶液。该制备方法可制得品质优良的3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑重氮盐，且具有合成方法简单、占用设备少，工艺控制简便、收率高，三废少等优点。
一种氨基硝基噻唑及其重氮盐制备方法

[发明专利]一种磺酸化石墨烯材料的制备方法-CN201610886460.8有效
发明人：张超智;陈斌;柏源 -专利权人：南京信息工程大学
申请日： 2016-10-11 - 公布日： 2018-08-03 - 主分类号： C01B32/194 文献下载
摘要：本发明公开了一种磺酸化石墨烯材料的制备方法，该方法以还原氧化石墨烯和对氨基苯磺酸芳基重氮盐为原料，反应制备得到。本发明采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯，以环境友好型硫代硫酸铵作为还原剂制备还原氧化石墨烯。通过对氨基苯磺酸制备重氮盐，与还原氧化石墨烯进行反应制备得到功能化的磺酸化石墨烯。
一种酸化石墨材料制备方法

[发明专利]一种新型香蕉型液晶化合物的合成方法-CN201610275230.8在审
发明人：张腊腊 -专利权人：张腊腊
申请日： 2016-04-29 - 公布日： 2016-11-16 - 主分类号： C09K19/26 文献下载
摘要：本发明中发明了一种新型香蕉型液晶化合物的合成路线。反应总共包括三步：重氮化反应、取代反应以及酯化反应。重氮化反应以对氨基苯甲酸为原料，在稀盐酸和亚硝酸钠存在，以冰水浴控制温度在0~5℃反应，所得重氮盐不稳定，立即与苯酚进行下一步反应。取代反应中以溴代烷烃与上一步反应所得重氮盐发生取代反应，得到香蕉型液晶的侧链连接基团。最后一步用间苯二酚与前面的连接基团通过酯化反应得到最终产物。该方法合成的香蕉型液晶是以溴代烷烃作为连接基团、间苯二酚作为刚性硬核。反应条件温和、容易控制。
一种新型香蕉液晶化合物合成方法

[发明专利]一种对磺胺基苯肼盐酸盐的合成方法-CN202111312805.6在审
发明人：赵思太;马新成;王长斌;张宁;张宗磊;邓玉晓;孔祥雨;刘文涛;冯光玲;龚艳艳;樊志萍;孙晋瑞;段崇刚 -专利权人：山东省药学科学院
申请日： 2021-11-08 - 公布日： 2022-01-21 - 主分类号： C07C303/40 文献下载
摘要：本发明涉及一种对磺胺基苯肼盐酸盐的合成方法，具体包括，磺胺在盐酸水溶液中与亚硝酸钠反应制备重氮盐，重氮盐经连二亚硫酸钠还原得到对磺胺基苯肼盐酸盐。本方法产品收率高、纯度好、三废少，适合工业化生产要求。
一种磺胺基苯肼盐酸合成方法

[发明专利]一种1,2,4-三氟苯的制备方法-CN201210117387.X无效
发明人：刘一超;王秀云;王俊华 -专利权人：江苏施美康药业有限公司
申请日： 2012-04-19 - 公布日： 2012-08-22 - 主分类号： C07C25/13 文献下载
摘要：本发明提供了一种1，2，4-三氟苯的制备方法，包括以下步骤：1)氟硼酸重氮盐的制备：2，4-二氟苯胺与亚硝酸钠在氟硼酸中进行重氮化反应，得到氟硼酸重氮盐中间体；2)1，2，4-三氟苯的制备：氟硼酸重氮盐中间体在100～300℃加热分解，得到1，2，4-三氟苯，同时放出氮气和三氟化硼气体。
一种三氟苯制备方法

[发明专利]一种4-甲基-2-肼基苯并噻唑的合成方法-CN202210809754.6在审
发明人：陈虎;何斌;朱政威;艾甜碧;樊梦梦;许慧娟 -专利权人：安徽英瑞骐生物科技有限公司
申请日： 2022-07-11 - 公布日： 2022-10-18 - 主分类号： C07D277/82 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑甲基‑2‑肼基苯并噻唑的合成方法，包括：将4‑甲基‑2‑氨基苯并噻唑在酸试剂下，与亚硝酸盐进行重氮反应，得到4‑甲基苯并噻唑重氮盐；再将所述4‑甲基苯并噻唑重氮盐与亚硫酸盐或氯化亚锡‑盐酸进行还原反应，即得到所述4‑甲基‑2‑肼基苯并噻唑。本发明提出的一种4‑甲基‑2‑肼基苯并噻唑的合成方法，在避免使用昂贵有毒的水合肼原料前提下，可以高收率地制备出高纯度的4‑甲基‑2‑肼基苯并噻唑，整个合成方法绿色环保，安全，简单，易操作。
一种甲基肼基苯噻唑合成方法

[实用新型]一种2-溴苯磺酰氯的连续生产系统-CN202221330314.4有效
发明人：魏峰;葛二鹏 -专利权人：常州锐博生物科技有限公司
申请日： 2022-05-30 - 公布日： 2022-08-30 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型一种2‑溴苯磺酰氯的连续生产系统，包括：2‑溴苯胺盐酸盐制备单元；重氮盐制备单元，进料口与所述2‑溴苯胺盐酸盐制备单元的出料口相连；2‑溴苯磺酰氯粗品制备单元，进料口与所述重氮盐制备单元的出料口相连，包括2‑溴苯磺酰氯制备釜、抽滤槽和回收釜；尾气处理单元，通过第二尾气管路与所述回收釜的出气口相连。本实用新型提供的所述2‑溴苯磺酰氯粗品制备单元，能有效回收利用生产过程产生的滤液和尾气，减少污水、废气等污染物的排放；所述重氮盐制备单元的双反应釜设计，可有效增大反应液与反应釜内壁接触面积，加快反应液与冷冻盐水的换热
一种溴苯磺酰氯连续生产系统

[发明专利]一种苯磺酰胺类化合物水解制备苯磺酸类化合物的方法-CN202211306657.1有效
发明人：孙学涛;贾冰洁;于凯;昝广友;戴信敏 -专利权人：北京鑫开元医药科技有限公司
申请日： 2022-10-25 - 公布日： 2023-04-11 - 主分类号： C07C303/22 文献下载
摘要：本发明属于药物领域，具体涉及一种苯磺酰胺类化合物水解制备苯磺酸类化合物的方法，该制备方法包括如下步骤：化合物Ⅱ和仲胺基保护剂于缚酸剂存在的第一反应溶剂中进行仲胺基保护反应，得到中间体Ⅲ；所述中间体Ⅲ和重氮化试剂于第二反应溶剂中进行重氮化反应，得到含中间体Ⅲ的重氮盐的溶液，所述中间体Ⅲ的重氮盐发生重氮盐的水解反应，得到中间体Ⅳ；所述中间体Ⅳ进行脱仲胺基保护基的反应得到化合物Ⅰ。该制备方法工艺简单、反应条件易控，带手性中心的苯磺酰胺类化合物的手性不发生构型翻转，制得的带手性中心的苯磺酸类化合物收率高、纯度高，对带手性中心的苯磺酸类化合物的合成具有重要意义。
一种苯磺酰胺类化合物水解制备苯磺酸类方法

[发明专利]一种3-溴硫芴的合成方法-CN202111481081.8有效
发明人：朱卫刚;于留建 -专利权人：郑州海阔光电材料有限公司
申请日： 2021-12-06 - 公布日： 2023-08-04 - 主分类号： C07D333/76 文献下载
摘要：本发明以2‑(苯硫基)苯胺为原料，与NBS在DMF溶剂中反应得到4‑溴‑2‑(苯硫基)苯胺，4‑溴‑2‑(苯硫基)苯胺再与亚硝酸钠反应得到重氮盐，然后重氮盐在关环试剂的作用下发生关环反应，生成产物3‑溴硫芴
一种溴硫芴合成方法

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