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[发明专利]一种苯醚甲环唑原药的制备工艺-CN201510418498.8在审
发明人：葛中群;张兵;陈张唯 -专利权人：江苏禾本生化有限公司
申请日： 2015-07-17 - 公布日： 2015-11-18 - 主分类号： C07D405/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种苯醚甲环唑原药的制备工艺，其特征在于：反应步骤具体为：将2-溴甲基-2-(2-氯-4-(4-氯苯氧基)苯基)-4-甲基-1,3-二氧戊环、环已烷和正丁基溴化铵投入到反应釜，控制温度35-45℃，滴加水合肼，滴加耗时3-4小时，滴加完成保温2-3小时，取样检测，反应合格后，加入10%碳酸钠水溶液，使得PH=7-8，静置分层，水相回收溴化钠，有机相升温至回流，脱除水，待水脱干后，滴加甲酰胺，边滴加，边脱水，待甲酰胺滴加完毕，继续脱水，待脱完后，取样检测，反应合格后，进行水洗，水相去污水处理，有机相脱除环已烷，得到苯醚甲环唑粗品，再用甲醇精制，得苯醚甲环唑成品。
一种苯醚甲环唑原药制备工艺

[发明专利]一种PH‑刺激响应型智能纳米容器及其制备方法-CN201510171068.0有效
发明人：傅佳骏;孙广平;王婷 -专利权人：南京理工大学
申请日： 2015-04-10 - 公布日： 2017-12-12 - 主分类号： A61K47/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种PH‑刺激响应型智能纳米容器及其制备方法，步骤如下制备介孔二氧化硅微球；将干燥后介孔二氧化硅微球与含炔基的硅烷偶联剂在干燥过的甲苯中进行脱醇反应；制备2‑溴‑乙氧基‑2‑叠氮基‑乙氧基丙烷；脱醇反应获得的产物经真空干燥后与过量的2‑溴‑乙氧基‑2‑叠氮基‑乙氧基丙烷在干燥后的N,N‑二甲基甲酰胺中进行点击化学反应生成五元环；获得的产物经真空干燥后分散在含有吸附分子的NaH2PO4/Na2HPO4的缓冲溶液中，并向此缓冲溶液加入氨基‑β‑环糊精，进行取代反应得到最终产品PH‑刺激响应型智能纳米容器。
一种 ph 刺激响应智能纳米容器及其制备方法

[发明专利]一种帕布昔利布的制备方法-CN201610463462.6有效
发明人：胡永亮;武倩倩;范丽佳 -专利权人：石家庄海瑞药物科技有限公司
申请日： 2016-06-24 - 公布日： 2017-11-24 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种帕布昔利布的制备方法，以4‑[6‑(6‑溴‑8‑环戊基‑5‑甲基‑7‑氧代‑7,8‑二氢‑吡啶并[2,3‑d]嘧啶‑2‑基氨基)‑吡啶‑3‑基]‑哌嗪‑1‑羧酸叔丁酯为起始原料，经Heck反应，重排、脱保护和中和反应制得帕布昔利布，总收率为70～80%。本发明考察了无膦钯催化Heck反应，避免了使用价格昂贵，反应条件苛刻的含磷配体，降低了生产成本和工艺操作的风险；使用乙酰氯进行在重排和脱保护反应，得到帕布昔利布盐酸盐，经碱化得到高纯度的帕布昔利布。
一种帕布昔利布制备方法

[发明专利]一种β-胸苷的制备方法-CN201210387180.4有效
发明人：朱满洲;汪恕欣;孟祥明;宁中伟;徐三能;强泽明 -专利权人：安徽金太阳生化药业有限公司;安徽大学
申请日： 2012-10-12 - 公布日： 2013-01-09 - 主分类号： C07H19/073 文献下载
摘要：本发明公开了一种β-胸苷的制备方法，是以5-甲基尿苷为原料与硅基保护试剂反应保护两个羟基，再与卤代试剂发生反应，最后还原氢化并脱保护制备β-胸苷。本发明通过采用硅基保护的方法避免在反应过程中使用丙酰溴，从而有效的提高了收率，避免了对设备的腐蚀，总收率达到90%以上。
一种制备方法

[发明专利]一种天然分子Moracin M的合成方法-CN202211076180.2在审
发明人：张静;周晨瑜;廖道红;汪晓明 -专利权人：江苏集萃分子工程研究院有限公司
申请日： 2022-09-05 - 公布日： 2022-10-14 - 主分类号： C07D307/80 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种天然分子Moracin M的合成方法，其包括制备步骤如下：以4‑溴间苯二酚和3,5‑二羟基苯乙酮为起始原料，分别经过2‑甲氧基乙氧基甲基保护反应制备1‑溴‑2,4‑双((2‑甲氧基乙氧基)甲氧基)苯和3,5‑双((2‑甲氧基乙氧基)甲氧基)苯乙酮，然后在钯催化作用下发生酮的α‑芳基化偶联反应生成2‑(2,4‑双((2‑甲氧基乙氧基)甲氧基)苯基)‑1‑(3,5‑双((2‑甲氧基乙氧基)甲氧基)苯基)乙烷‑1‑酮，最后经过脱保护/环合串联反应生成天然分子Moracin M。本发明合成路线简洁，起始原料4‑溴间苯二酚和3,5‑二羟基苯乙酮廉价易得，反应操作简便，无需微波高温加热等苛刻条件，总收率高，利于工业化生产。
一种天然分子 moracin 合成方法

[发明专利]一种吡咯并[2,3-f]吲唑类化合物的制备方法-CN202210274931.5在审
发明人：王翠 -专利权人：东南大学
申请日： 2022-03-21 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：制备过程为5‑碘‑2‑甲基苯胺与N‑溴代丁二酰亚胺反应得到4‑溴‑5‑碘‑2‑甲基苯胺，再与亚硝酸异戊酯在酸性条件下反应得到5‑溴‑6‑碘‑1H‑吲唑，该吲唑化合物先与R‑C≡CH发生Sonogashira偶联反应，再将吲唑环上的N‑H键用2‑(三甲基硅烷基)乙氧甲基保护起来，通过Buchwald反应、脱保护基、关环得到吡咯并[2,3‑f]吲唑类化合物。
一种吡咯吲唑类化合物制备方法

[发明专利]一种治疗绝经后妇女骨质疏松症用药物中间体的制备方法-CN201811463045.7有效
发明人：毕云丽;马海英 -专利权人：毕云丽
申请日： 2018-12-03 - 公布日： 2019-09-03 - 主分类号： B01J31/06 文献下载
摘要：本发明属于化学制药技术领域，具体涉及一种治疗绝经后妇女骨质疏松症用药物中间体1‑[2‑(4‑溴苯氧基)乙基]吡咯烷的制备方法。本发明以1‑乙烯基咪唑为原料分别与1‑碘辛烷和1,8‑二碘辛烷反应制备出单体和交联剂，在自由基引发剂的作用下单体和交联剂在载体蒙脱土K10上反应形成聚合物，最后经过氢氧化钠水溶液处理得负载型碱性离子液体聚合物；本发明制备的负载型碱性离子液体聚合物可催化对溴苯酚和N‑(2‑氯乙基)吡咯烷盐酸盐反应制备治疗绝经后妇女骨质疏松症用药物中间体1‑[2‑(4‑溴苯氧基)乙基]吡咯烷，该催化体系反应时间短、收率高，且可经过简单处理后回收套用
制备绝经后妇女骨质疏松症药物中间体吡咯烷碱性离子液体溴苯氧基聚合物负载型交联剂乙基治疗反应形成聚合物氢氧化钠水溶液自由基引发剂反应时间短乙烯基咪唑催化体系对溴苯酚二碘辛烷化学制药碘辛烷氯乙基蒙脱土盐酸盐收率催化套用回收

[发明专利]一种膦苯类化合物的制备方法-CN201610224488.5有效
发明人：饶志华;宫宁瑞 -专利权人：盘锦格林凯默科技有限公司
申请日： 2016-04-12 - 公布日： 2018-01-19 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：本发明涉及一种膦苯类化合物的制备方法，先将溴苯类化合物与镁反应制成格氏试剂，再用四(三苯基膦)钯催化溴苯类化合物格氏试剂与膦氯化合物反应。具体方法是，在惰性气体保护下，将溴苯类化合物与镁屑和有机溶剂制成格氏试剂，回流2‑10小时；在室温下加入四(三苯基膦)钯，搅拌10分钟到3小时，室温滴加膦氯化合物，回流反应1‑10小时；在冰水浴下向反应液中滴加饱和强酸弱碱盐水溶液，分液，有机相脱溶，加醇溶剂结晶，过滤得到膦苯类化合物。
一种膦苯类化合物制备方法

[发明专利]一种C.I.活性蓝49色基的制备方法-CN202310352831.4在审
发明人：吕荣文;邓剑焱 -专利权人：大连理工大学
申请日： 2023-04-04 - 公布日： 2023-08-11 - 主分类号： C07C303/22 文献下载
摘要：本发明公开一种C.I.活性蓝49色基的制备方法，包括以下步骤：以溴氨酸与M酸为底物，一价铜络合物作为催化剂，经过溴氨酸芳胺化反应得到C.I.活性蓝49色基(1‑氨基‑4‑((3‑氨基‑2,4,6‑三甲基本发明方法实现了溴氨酸近100％转化、溴氨酸水解(紫副)及脱溴副产物大幅减少，使缩合产物收率明显提高，产率可达78％‑96％，减少含酸且色度深废水的排放量；同时还可减少催化剂的使用量，不使用铜粉，降低缩合产品中重金属的含量
一种活性 49 制备方法

[发明专利]一种降低舒巴坦杂质的方法-CN202310261036.4在审
发明人：韩贺东;徐德芳;王路路;葛峰;彭涛;邢明亮;李婷 -专利权人：内蒙古常盛制药有限公司
申请日： 2023-03-17 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C07D499/86 文献下载
摘要：步骤如下：以6，6‑二溴青霉砜酸为原料，使用锌粉和硫酸脱溴还原反应得到舒巴坦，反应结束后过滤、萃取、洗涤得到有机相，有机相用过氧乙酸处理，然后使用亚硫酸氢钠淬灭，分相得到有机相再使用双氧水处理，分相得到含杂质低的产物溶液
一种降低舒巴坦杂质方法

[发明专利]一种细菌复合厌氧矿化2,4,6‑三溴苯酚的方法-CN201410317146.9有效
发明人：李智灵;王爱杰;孙凯;南军;程浩毅;梁斌;林小秋 -专利权人：哈尔滨工业大学
申请日： 2014-07-04 - 公布日： 2017-02-01 - 主分类号： C12P39/00 文献下载
摘要：一种细菌复合厌氧矿化2,4,6‑三溴苯酚的方法，本发明涉及厌氧矿化2,4,6‑三溴苯酚的方法。本发明是要解决现有的生物降解2,4,6‑三溴苯酚的方法矿化率低的技术问题。本发明的方法一、制造厌氧条件；二、由厌氧发酵Ma13菌株和还原脱卤Dehaloabacter菌种在厌氧条件下对2,4,6‑三溴苯酚进行还原脱溴；三、由硫酸还原DS菌株进行氧化分解，完成细菌复合厌氧矿化2,4,6‑三溴苯酚。根据14C‑苯酚示踪试验计算，2,4,6‑三溴苯酚矿化到CO2的百分比为100％所需要的时间约28～35天。本方法适于处理深层地下水、厌氧反应器中的2,4,6‑三溴苯污染物。
一种细菌复合厌氧矿化苯酚方法

[发明专利]一种载溴活性炭生产方法-CN201910051981.5有效
发明人：尹金彦;尹崇宁;张煜东 -专利权人：宁夏金彦环境科技有限公司
申请日： 2019-01-21 - 公布日： 2022-05-31 - 主分类号： C01B32/336 文献下载
摘要：本发明公开了一种载溴活性炭生产方法，其特征在于，通过备煤；混合、造粒、筛分成型；高温炭化、冷却炭化料、筛分；活化；活化料筛分、制粉、载溴、包装六个工序，按所需产品规格将活性炭通过料仓计量加入混料器中后再将液溴缓缓加入混料器中边吸附边搅拌，使物料混合均匀，通过10‑30分钟的加溴时间，将液溴加载在活性炭内，该方法可以适用于生产多种形式的载溴活性炭，在实际使用中，该方法所生产的活性炭有优良的废气脱汞性能，而且和常规活性炭相比更适合吸附单质汞，当含汞废气与载溴活性炭进行接触时，废气中的汞与活性炭上的溴进行反应并被活性炭吸收，可广泛的适用于垃圾焚烧、食品、药品、化工、冶金、油脂、日常生活等领域。
一种活性炭生产方法

[发明专利]甲基庚烯酮的制备及精制方法-CN200410068045.9有效
发明人：郭世卓;杨忠保;李伟;祁正娟;郝刚 -专利权人：中国石化上海石油化工股份有限公司
申请日： 2004-11-11 - 公布日： 2006-05-17 - 主分类号： C07C49/203 文献下载
摘要：一种甲基庚烯酮的制备及精制方法，包括过程：以氯代异戊烯和丙酮为原料，以十六烷基三甲基溴化铵为催化剂，在氢氧化钠水溶液中进行缩合反应，反应过程中施以搅拌，并在反应的过程中过滤除去反应液中生成的氯化钠固体颗粒；以上反应产物静置分层进行油水相分离；水相物料浓缩后套用；油相物料进入丙酮回收精馏塔回收未反应的丙酮，塔顶得到丙酮物料返回套用；丙酮回收精馏塔釜物料进入反应精馏塔在氢氧化钠水溶液的存在下进行双丙酮醇分解反应及精馏，塔顶物料与以上油相物料合并进入丙酮回收精馏塔；反应精馏塔釜物料进入脱重精馏塔脱除重组份杂质；脱重精馏塔顶物料进入脱轻精馏塔脱除轻组份杂质，塔釜得精制甲基庚烯酮产品。
甲基庚烯制备精制方法

[发明专利]一种用于生产维生素D3-CN202011452436.6有效
发明人：高岩松;戚兴凯;孙春亮;汪武训;周秋火;柏挺;华吉涛 -专利权人：弘健制药（上海）有限公司
申请日： 2020-12-12 - 公布日： 2022-04-19 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本申请具体公开了一种用于生产维生素D3的7‑去氢胆固醇的制备方法，其包括如下步骤：酯化反应、上溴反应、脱溴反应和皂化水解反应；酯化反应步骤如下：在石油醚中加入胆固醇、缚酸剂和固体催化剂，在氮气氛围下，升温至45‑50℃，然后滴加苯甲酰氯，滴加完毕后，升温至78‑82℃，搅拌反应3‑5h，然后加入蒸馏水淬灭反应，然后过滤，得滤渣和滤液，将滤渣用蒸馏水萃取，将油层进行浓缩，然后加入丙酮，回流反应30‑40min后，降至20‑30℃，过滤，得胆固醇苯甲酸酯；将滤渣进行浸泡，过滤，干燥后，得固体干燥剂，固体干燥剂循环使用；其具有便于催化剂的循环利用的优点。
一种用于生产维生素 base sub

[发明专利]一种表面活性剂协同吸附下溴代酚类化合物的电化学深度降解方法-CN202111396486.1有效
发明人：朱英红;焦玉峰;葛展榜;郭冠璇;张建平;陈赵扬 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2021-11-23 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C25B3/11 文献下载
摘要：本发明公开了一种表面活性剂协同吸附下溴代酚类化合物的电化学深度降解方法。所述方法依次包括以下步骤：(1)配制电解液并加入电解槽中；所述电解液的溶质为溴代酚类化合物、阳离子表面活性剂和支持电解质，溶剂为水；所述阳离子表面活性剂选自十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十六烷基溴化吡啶中的至少一种；(2)将阴极材料和阳极材料放入电解槽，连接稳压直流电源进行电解以对溴代酚类化合物进行深度降解。本发明利用表面活性剂和溴代酚类化合物在电极表面的“协同吸附”作用，促进了电极反应的电荷转移过程，从而实现溴代酚类化合物的快速深度脱溴降解。
一种表面活性剂协同吸附下溴代酚类化合物电化学深度降解方法