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[发明专利]一种环己酮肟蒸汽的制备方法及己内酰胺的制备方法-CN202210178487.7在审
发明人：王根林;毕祥;丁克鸿;徐林;王铖;梅学赓;陈耀坤;刘鑫;郭博博;李良善;邢志远;何成义;王鑫宇 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2022-02-24 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C07C249/14 文献下载
摘要：本发明提供了一种环己酮肟蒸汽的制备方法。该制备方法包括：步骤S1，将环己酮肟的醇溶液和载气通入蒸发器内进行气化，得到含有环己酮肟的气液混合物；步骤S2，在气液分离器中对气液混合物进行气液分离，分离得到气相环己酮肟和液相环己酮肟，气液分离器的底部装载有无机碱；步骤S3，重复步骤S1和步骤S2对液相环己酮肟和新鲜的环己酮肟的醇溶液混合物进行气化和气液分离。利用无机碱对气液分离器中的环己酮肟进行稳定化，尤其是将要返回蒸发器的液相环己酮肟的稳定，比如溶解在液相环己酮肟中随着液相环己酮肟返回蒸发器，进而对气化过程中的环己酮肟起到了稳定作用，有效缓解了其在气化过程中的缩聚结焦，提高环己酮肟蒸气的收率。
一种环己酮蒸汽制备方法己内酰胺

[发明专利]一种回收利用环己酮肟气相重排产物分馏重残液的方法-CN201510152188.6有效
发明人：徐风华;旷志刚;焦岳飞;柳亚妮;曾红霞;管健 -专利权人：中国石油化工股份有限公司
申请日： 2015-04-02 - 公布日： 2019-04-26 - 主分类号： C07D201/16 文献下载
摘要：本发明提供一种回收利用环己酮肟气相重排产物分馏重残液的方法，包括以下步骤：提供待回收利用的环己酮肟气相重排产物分馏重残液；在环己酮肟气相重排产物分馏重残液中加入溶剂溶解，得到混合液；将混合液在15℃~60上述回收利用环己酮肟气相重排产物分馏重残液的方法，通过将环己酮肟气相重排产物分馏重残液溶解在溶剂中，经过结晶和蒸馏，得到己内酰胺，回收率高达93%以上。
一种回收利用环己酮肟气相重排产物分馏重残方法

[发明专利]一种制备环己酮肟气体的方法和装置-CN201310516096.2在审
发明人：范瑛琦;杨克勇;王皓;江雨生;程时标;宗保宁 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
申请日： 2013-10-28 - 公布日： 2015-04-29 - 主分类号： C07C251/44 文献下载
摘要：一种制备环己酮肟气体的方法和装置，包括以下步骤：（1）将含有环己酮肟的液体物料与载气并流流过蒸发器中的垂直加热管，得到加热的气液混合物料；将步骤（1）中得到的气液混合物料气液分离，得到气相物料和液相物料；（3）将步骤（2）中得到的气相物料与另一股载气混合，得到含环己酮肟的气体。本发明提供的方法过程简单，得到的环己酮肟气体在后续的加热过程中不结焦。
一种制备环己酮气体方法装置

[发明专利]一种制备环己酮肟气体的方法和装置-CN201310514584.X在审
发明人：王皓;杨克勇;范瑛琦;江雨生;程时标;宗保宁 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
申请日： 2013-10-28 - 公布日： 2015-04-29 - 主分类号： C07C251/44 文献下载
摘要：一种制备环己酮肟气体的方法和装置，包括以下步骤：（1）将含有环己酮肟的液体物料与载气并流流过蒸发器中的垂直加热管，得到加热的气液混合物料；将步骤（1）中得到的气液混合物料气液分离，得到气相物料和液相物料；（3）将步骤（2）中得到的气相物料加热使其温度升高至少1℃，得到含环己酮肟的气体。本发明提供的方法过程简单，得到的环己酮肟气体在后续的加热过程中不结焦。
一种制备环己酮气体方法装置

[发明专利]一种肟水解转化率的测定方法-CN201711049584.1在审
发明人：徐书群;严茗;胡慧明;王艳霞;叶利民;王伟臣 -专利权人：浙江圣安化工股份有限公司
申请日： 2017-10-31 - 公布日： 2018-03-30 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种肟水解转化率的测定方法，特别涉及采用气相色谱进行检测的分析方法，属于分析化学领域。其特征是采用加入过量的酮，与肟水解生成的羟胺充分反应，得到相应的肟被过量的酮萃取为油相，并利用气相色谱分析其对应两种肟的比值，从而确定肟水解的转化率。优点为具有简便、可靠、相对准确的特点，对肟水解的生产控制和产品质量控制具有重要的现实意义。
一种水解转化测定方法

[发明专利]一种精制环己酮肟气相重排产物的方法-CN201710906874.7在审
发明人：徐风华;管健;粟昀;江群航;谯荣;旷志刚 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司巴陵分公司
申请日： 2017-09-29 - 公布日： 2019-04-05 - 主分类号： C07D223/10 文献下载
摘要：本发明提供一种精制环己酮肟气相重排产物的方法，其特征在于，将待精制的环己酮肟气相重排产物溶解在结晶溶剂中，随后经析晶、固液分离，得粗己内酰胺；粗己内酰胺经脱溶剂、蒸馏，得精制己内酰胺；所述的结晶溶剂包括主溶剂和助溶剂本发明方法特别适用于重排反应液脱溶剂、脱水、脱轻杂质，未经脱重处理的环己酮肟气相重排产物。上述精制环己酮肟气相重排产物的方法，工艺流程简单，产品收率高，剩余残留物少，环境友好。
环己酮肟重排精制己内酰胺结晶溶剂脱溶剂主溶剂助溶剂剩余残留物重排反应液固液分离环境友好蒸馏工艺流程卤代烃收率烃类脱轻脱重析晶脱水溶解

[实用新型]一种己内酰胺生产过程中环己酮肟提纯系统-CN201920800622.0有效
发明人：邵寒梅;陈超;王辉 -专利权人：湖南百利工程科技股份有限公司
申请日： 2019-05-30 - 公布日： 2020-02-18 - 主分类号： C07D223/10 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种己内酰胺生产过程中环己酮肟提纯系统，采用甲苯精馏塔、环己酮肟塔和甲苯脱肟塔组成环己酮肟提纯系统，其中甲苯精馏塔操作压力为15‑20KPa.A，环己酮肟塔和甲苯脱肟塔操作压力为6‑10kPa.A本实用新型采用环己酮肟塔塔顶气相直接进料至甲苯脱肟塔，取消了环己酮肟塔塔顶气相冷凝冷却设备及真空系统，节省了设备投资，减少了循环水的冷却量，降低了甲苯脱肟塔的蒸汽消耗量；真空系统采用干式真空泵，减少蒸汽消耗量
一种己内酰胺生产过程环己酮提纯系统

[发明专利]从环己酮肟气相贝克曼重排产物的轻杂质组分中回收己腈和环己酮肟的方法-CN201710595996.9有效
发明人：谢丽;程时标;张树忠 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
申请日： 2017-07-20 - 公布日： 2021-04-06 - 主分类号： C07C253/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种从环己酮肟气相贝克曼重排产物轻杂质组分中回收己腈和环己酮肟的方法。该方法包括：1)将所述轻杂质组分进行蒸馏分离，得到塔顶馏分；2)将所述塔顶馏分进行加氢反应，得到加氢反应产物；3)将所述加氢反应产物进行环己酮氨肟化反应，得到氨肟化反应产物；4)将所述氨肟化反应产物进行蒸馏分离，得到己腈和环己酮肟；其中所述塔顶馏分中己腈、环己酮、5‑氰基‑1‑戊烯的总含量占所述塔顶馏分总重量的90％以上。应用本发明所提供这种方法，可以得到高附加值的高纯度己腈和可以作为环己酮肟气相贝克曼重排反应原料重复利用的环己酮肟，可以提高气相重排工艺的经济性。
环己酮肟气相贝克重排产物杂质组分回收方法

[发明专利]一种己内酰胺的制备方法-CN202210178498.5在审
发明人：王根林;刘鑫;丁克鸿;徐林;王铖;梅学赓;李良善;邢志远;陈耀坤;郭博博;何成义;王鑫宇 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2022-02-24 - 公布日： 2022-05-17 - 主分类号： C07D201/04 文献下载
摘要：该制备方法包括：将载气与环己酮肟溶液混合气化，得到混合气，载气为惰性气体与氢气的混合物；使混合气进行气相贝克曼重排反应，得到己内酰胺。本申请通过在惰性载气中加入氢气，环己酮肟溶液气化后经载气进入填充催化剂的反应器中进行贝克曼气相重排，载气中的氢气抑制脱氢反应的发生，使脱氢反应往逆反应方向移动，抑制了环己酮肟分解产生的环己酮脱氢和己内酰胺脱氢等副反应该方法适用于环己酮肟气相重排制备己内酰胺工艺，提高了己内酰胺选择性，使得制备得到的己内酰胺产品质量好，降低了分离难度。
一种己内酰胺制备方法

[发明专利]一种环己酮肟汽化方法-CN201210129178.7有效
发明人：江雨生;杨克勇;王皓;赵娜;范瑛琦;程时标;张树忠 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
申请日： 2012-04-27 - 公布日： 2012-10-31 - 主分类号： B01J4/00 文献下载
摘要：一种环己酮肟汽化方法，将液相环己酮肟引入汽化装置，经雾化喷枪雾化为小液滴，环己酮肟小液滴与高温气体接触充分汽化，得到的环己酮肟气体引出汽化装置。本发明提供的汽化方法适用于环己酮肟的汽化过程，防止环己酮肟在汽化过程中结焦。尤其适用于环己酮肟气相重排工艺中，也可以用于其他热敏感液体的快速汽化。
一种环己酮汽化方法

[发明专利]环己酮肟气相重排产物中轻组分的回收方法及其应用-CN202210178539.0在审
发明人：王根林;余文龙;丁克鸿;徐林;王铖;梅学赓;陈耀坤;刘鑫;郭博博;李良善;邢志远;何成义;王鑫宇 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2022-02-24 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C07C209/48 文献下载
摘要：本发明提供了一种环己酮肟气相重排产物中轻组分的回收方法及其应用。该环己酮肟气相重排产物中轻组分的回收方法包括；先将轻组分与溶剂混合，得到轻组分溶液，其中，轻组分包括己腈和环己酮，再将轻组分溶液进行加氢反应，得到包含正己胺的第一加氢产物，将正己胺从第一加氢产物中分离，本发明提供的轻组分的回收方法通过对环己酮肟气相重排产物中的轻组分依次进行加氢、正己胺分离和氧化，得到正己胺产品和己二酸产品，实现了己内酰胺副产物的综合利用，提高了能源利用效率，同时还提高了环己酮肟气相重排的经济性
环己酮肟气相重排产物组分回收方法及其应用

[发明专利]己内酰胺的生产装置和生产方法-CN202010910677.4在审
发明人：程时标;沈飞;王韩;张新平;王洪营;蒋肇斌;胡志敏;张忠光;唐席 -专利权人：浙江恒澜科技有限公司
申请日： 2020-09-02 - 公布日： 2020-12-15 - 主分类号： C07D201/06 文献下载
摘要：本发明涉及己内酰胺生产领域，具体涉及一种己内酰胺的生产装置和生产方法，该装置包括：串联连接的环己酮肟蒸发气化系统、雾分离系统、流化床反应系统、移动床反应系统；该装置还包括反应溶剂回收循环系统以及载气回收循环系统该方法包括：(1)将载气、乙醇和环己酮肟在环己酮肟蒸发气化系统中进行蒸发气化；(2)将步骤(1)得到的气相物流送入雾分离装置中将环己酮肟蒸发气化系统中未完全气化的环己酮肟进行气化；(3)将步骤(2)得到的物流依次送入流化床反应系统、移动床反应系统进行气相贝克曼重排反应；(4)回收步骤(3)得到的物流中乙醇和载气。采用本发明能获得环己酮肟高转化率，不存在催化剂卸出问题，能不中断生产。
己内酰胺生产装置方法

[发明专利]一种己内酰胺重排反应产物的溶剂回收方法及其应用-CN201110189173.9有效
发明人：杨克勇;江雨生;范瑛琦;赵娜;王皓;程时标 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
申请日： 2011-07-07 - 公布日： 2013-01-09 - 主分类号： C07D223/10 文献下载
摘要：一种环己酮肟重排反应产物的溶剂回收方法及其在环己酮肟气相重排制己内酰胺中的应用，将环己酮肟重排产物引入一级分离罐，在绝对压力为1-5bar，温度为60-90℃的条件下气液分离，分离出的液相引入溶剂回收塔中分离为己内酰胺和溶剂；一级分离罐分离出的气相换热至20-40℃后在二级分离罐中分离为气液两相，分离出的液相返回反应器中循环使用；分离出的气相经气体压缩机输送返回反应器中循环使用。本发明提供的方法在经过不同温位下两级气液分离，降低了溶剂回收塔处理量和气体压缩机的送气量，提高了分离效率，降低了能耗。
一种己内酰胺重排反应产物溶剂回收方法及其应用

[发明专利]一种头孢噻肟钠中残留溶剂的检测方法及应用-CN202010611525.4有效
发明人：吴珍;余艳平;刘松林;顿伟;张璐;龚丹凤;范昭泽;许勇 -专利权人：武汉九州钰民医药科技有限公司
申请日： 2020-06-29 - 公布日： 2022-12-09 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢噻肟钠中残留溶剂的检测方法及应用。本发明提供的一种头孢噻肟钠中残留溶剂的检测方法，其采用以顶空进样的方式进行气相色谱法检测，其中，色谱柱：二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱或效能相当的气相毛细管色谱柱；检测过程为：以顶空进样的方式将对照品溶液和头孢噻肟钠供试品的NMP溶液注入气相色谱仪中，根据外标法检测。该头孢噻肟钠中的残留溶剂的检测方法可实现头孢噻肟钠中待测溶剂能够有效进行分离，各待测溶剂的峰形和分离度情况良好，空白溶剂对各待测溶液也没有干扰。
一种头孢噻肟钠残留溶剂检测方法应用

[发明专利]一种小麦粉及其面粉处理剂中乙酰氧肟酸的测定方法-CN202111551639.5在审
发明人：袁利杰;张培毅;毛景;袁阳蕾;刘璐;凡猛;石璐;武文凯;周楠 -专利权人：河南省食品检验研究院
申请日： 2021-12-17 - 公布日： 2022-03-25 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种小麦粉及其面粉处理剂中乙酰氧肟酸的测定方法。属于化学分析技术领域。包括以下步骤：试样提取；净化分析；绘制标准曲线；将试样定性定量鉴定。本发明基于气相色谱技术检测乙酰氧肟酸，通过乙醇提取，C18固相萃取柱进行净化，过滤后采用配备氮磷检测器的气相色谱仪进行检测，利用气相色谱法保留时间定性，外标法定量方法简便，灵敏度高，非常适用于小麦粉及其面粉处理剂中乙酰氧肟酸的测定。检出限为为10mg/kg；定量限为30mg/kg。
一种小麦粉及其面粉处理乙酰氧肟酸测定方法

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