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[发明专利]银杏内酯B水解衍生物及其用途-CN201010122039.2无效
发明人：秦引林 -专利权人：秦引林
申请日： 2010-03-11 - 公布日： 2011-09-21 - 主分类号： C07D493/16 文献下载
摘要：本发明公开了两种银杏内酯B水解衍生物，结构式如下：并且公开了银杏内酯B水解衍生物在甲磺酸10-O-(二甲氨基乙基)银杏内酯B原料及制剂有关物质检查时作为杂质对照品中的应用。甲磺酸10-O-(二甲氨基乙基)银含内酯B制剂为甲磺酸10-O-(二甲氨基乙基)银杏内酯B水针、甲磺酸10-O-(二甲氨基乙基)银杏内酯B冻干粉针、甲磺酸10-O-(二甲氨基乙基)银杏内酯B大容量注射液和甲磺酸10-O-(二甲氨基乙基)银杏内酯B固体口服制剂。本发明的应用有效的控制了甲磺酸10-O-(二甲氨基乙基)银杏内酯B原料及制剂的有关物质，从而保证了甲磺酸10-O-(二甲氨基乙基)银杏内酯B制剂临床使用的安全性和有效性。
银杏内酯水解衍生物及其用途

[发明专利]一种降低电子丙磺酸内酯游离酸的方法-CN202010895960.4有效
发明人：徐晓峰;陈娓;曹广宇 -专利权人：常熟聚和化学有限公司
申请日： 2020-08-31 - 公布日： 2022-03-15 - 主分类号： C07D327/04 文献下载
摘要：本发明属于丙磺酸内酯技术领域，具体涉及一种降低电子1,3‑丙磺酸内酯游离酸的方法。所述降低电子丙磺酸内酯游离酸的方法，其包括如下步骤：将1,3‑丙磺酸内酯与粉末活性炭和颗粒活性炭混合后于30‑80℃条件下搅拌，过滤，收集滤液。本发明提供的方法可以将丙磺酸内酯中游离酸和水分降至10ppmm以下，而且操作方法简单，成本低，适于工业化生产。
一种降低电子丙磺酸内酯游离方法

[发明专利]一种降低1，3-丙烷磺酸内酯酸值的方法-CN201210015838.9有效
发明人：牛会柱 -专利权人：山东瀛寰化工有限公司
申请日： 2012-01-18 - 公布日： 2012-07-25 - 主分类号： C07D327/04 文献下载
摘要：一种降低1，3-丙烷磺酸内酯酸值的方法，将1，3-丙烷磺酸内酯与有机溶剂混合投入反应釜内，加入强碱性水溶液中和，静置分层；将存储罐内的下层溶液投入反应釜内行常压蒸馏，反应釜内剩余液体为1，3-丙烷磺酸内酯粗溶液；将1，3-丙烷磺酸内酯粗溶液投入负压蒸馏塔蒸馏，得到产物即为酸值降低后的1，3-丙烷磺酸内酯。该方法操作简便，且成本较低，采用该方法制得的酸值降低后的1，3-丙烷磺酸内酯其酸值可达到10～100PPm。
一种降低丙烷内酯酸值方法

[发明专利]一种3-氟-1,3 -丙烷磺酸内酯的制备方法-CN201110314301.8有效
发明人：徐晓强;陶荣辉;李建中;陈剑;郭军 -专利权人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
申请日： 2011-10-17 - 公布日： 2013-04-17 - 主分类号： C07D327/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种3-氟-1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法，包括如下步骤：（1）使1,3-丙烷磺酸内酯在氯化剂和引发剂存在下进行氯代反应，反应温度为20～100℃，生成3-氯-1,3-丙烷磺酸内酯；（2）然后使3-氯-1,3-丙烷磺酸内酯在溶剂中与氟化剂在相转移催化剂存在下进行卤素交换反应，反应温度为50～100℃，生成3-氟-1,3-丙烷磺酸内酯。使用本发明所述的制备方法，能够在温和的条件下进行反应，反应装置及工艺简单，收率较高，能够得到高纯度的3-氟-1,3-丙烷磺酸内酯，适合于工业化批量生产。
一种丙烷内酯制备方法

[发明专利]一种高效液相在线检测芍药内酯苷-6’-O-苯磺酸酯有关物质的方法-CN202211730120.8在审
发明人：梁北梅;宋晓燕;王小妹;许文东;袁诚;韩亚明;刘菊妍;李咏华;白柏;唐顺之;温恺嘉;祝芷琦 -专利权人：广州白云山汉方现代药业有限公司
申请日： 2022-12-30 - 公布日： 2023-04-28 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及药物分析技术领域,具体涉及一种采用高效液相色谱在线检测芍药内酯苷‑6'‑O‑苯磺酸酯有关物质的方法，所述方法包含如下步骤：(1)取芍药内酯苷‑6'‑O‑苯磺酸酯样品溶解并定容至刻度，摇匀，即得供试品溶液；(2)将步骤(1)中的芍药内酯苷‑6'‑O‑苯磺酸酯样品进行高效液相色谱分析，采用紫外检测器测定芍药内酯苷‑6'‑O‑苯磺酸酯样品中的有关物质，用面积归一化法对有关物质进行定量，通过对比不同生产阶段的芍药内酯苷‑6'‑O‑苯磺酸酯样品中有关物质的含量变化差异，对芍药内酯苷‑6'‑O‑苯磺酸酯的生产过程进行在线质量监控。该方法操作简单，经济环保，安全性高，可作为芍药内酯苷‑6'‑O‑苯磺酸酯产品生产工艺的在线质量控制辅助手段。
一种高效在线检测芍药内酯苯磺酸酯有关物质方法

[发明专利]一种丙磺酸内酯低聚物的分解及回收处理方法-CN202111483177.8有效
发明人：徐晓峰;吳仲欽;施慶;陳娓;張启帆 -专利权人：常熟聚和化学有限公司
申请日： 2021-12-07 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C07C303/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种丙磺酸内酯低聚物的分解及回收处理方法，将丙磺酸内酯低聚物在碱溶液中首次反应，然后加入浓硫酸与双氧水，再次反应后利用氢氧化钠调节反应体系的pH为5～8，再加入过硫酸铵，继续反应后加压反应，最后加入混合无机酸，然后过滤，再经过减压浓缩，完成丙磺酸内酯低聚物的回收。本发明利用分解丙磺酸内酯低聚物得到3‑羟基丙烷磺酸的回收率大于90％。
一种丙磺酸内酯低聚物分解回收处理方法

[发明专利]一种芍药内酯苷-6’-O-苯磺酸酯的制备方法-CN202210647520.6在审
发明人：白柏;许文东;刘菊妍;唐顺之;袁诚;韩亚明;彭万才;梁北梅;魏邵恒;傅玉萍;李佳俐 -专利权人：广州白云山汉方现代药业有限公司
申请日： 2022-06-09 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C07H17/04 文献下载
摘要：本发明属于化合物领域，公开了一种芍药内酯苷‑6’‑O‑苯磺酸酯的方法，以富含芍药内酯苷的药材为起始原料，经过提取、吸附、分离纯化得到较高纯度的芍药内酯苷，采用有机金属催化剂、缚酸剂和化学性质活泼的苯磺酰氯与芍药内酯苷进行反应，产物经柱层析分离和精制得到98％以上的芍药内酯苷‑6'‑O‑苯磺酸酯，溶解于混合溶剂中，进行程序式干燥，最终得到芍药内酯苷‑6'‑O‑苯磺酸酯成品。本方法反应产率较高，且操作简单、条件温和，非常适合芍药内酯苷‑6'‑O‑苯磺酸酯的产业化生产。
一种芍药内酯苯磺酸酯制备方法

[发明专利]一种甲磺酸胺银杏内酯B代谢产物及合成和纯化方法-CN201611081861.2在审
发明人：苏梅;伍贤志;金秋 -专利权人：江苏柯菲平医药股份有限公司;南京柯菲平盛辉制药有限公司
申请日： 2016-11-30 - 公布日： 2018-06-05 - 主分类号： C07D493/22 文献下载
摘要：本发明公开了甲磺酸胺银杏内酯B体内主要代谢产物10‑O‑乙氨基银杏内酯B及其制备和纯化方法，甲磺酸胺银杏内酯B具有广泛的药理活性，具有广泛而良好的应用前景。制备得到高纯度10‑O‑乙氨基银杏内酯B对于推进甲磺酸胺银杏内酯B后续应用开发具有重大意义。其制备过程主要包括用银杏内酯B和氨基含保护基团卤代乙胺反应，再脱去保护基团。从而得到高纯度的10‑O‑乙氨基银杏内酯B。
甲磺酸胺银杏内酯B 银杏内酯B 乙氨基代谢产物高纯度氨基制备和纯化柱层析分离药理活性应用开发制备过程制备液相重大意义卤代脱去乙胺制备合成体内应用

[发明专利]一种提纯丙磺酸内酯的方法-CN202010352993.4有效
发明人：徐晓峰;陈娓;曹广宇 -专利权人：常熟聚和化学有限公司
申请日： 2020-04-29 - 公布日： 2021-04-13 - 主分类号： C07D327/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种提纯丙磺酸内酯的方法，包括以下步骤，将工业级丙磺酸内酯熔液与醇溶液混合，然后搅拌、静置；再将静置后的下层溶液旋蒸，得到提纯的丙磺酸内酯。本发明仅采用由水、甲醇、乙醇、异丙醇组成的醇溶液，无需添加其他物质，经过搅拌、静止分层等操作提纯丙磺酸内酯(产品纯度大于99.90％)，且溶剂采用蒸馏形式回收，回收后按照检测结果继续配置成醇溶液进行使用
一种提纯丙磺酸内酯方法

[发明专利]1,3‑丙烷磺酸内酯衍生物的制备方法-CN201510534904.7有效
发明人：刘鹏;田丽霞;梅银平 -专利权人：石家庄圣泰化工有限公司
申请日： 2015-08-27 - 公布日： 2017-10-31 - 主分类号： C07D327/04 文献下载
摘要：1,3‑丙烷磺酸内酯衍生物的制备方法，属于化合物制备的技术领域，本方法所用原料为1,3‑丙烯磺酸内酯，将1,3‑丙烯磺酸内酯置于二氯己烷中，然后向其中加入氟化剂直接进行氟化反应，得到1,3‑丙烷磺酸内酯衍生物本发明制备的1,3‑丙烷磺酸内酯衍生物，除可作为中间体、双离子表面活性剂和磺化剂外，还可以作为锂离子二次电池电解液的添加剂，特别是由于F元素的存在，更加可以提高电池电压，可以广泛应用于锂离子电池高电压领域
丙烷内酯衍生物制备方法

[发明专利]一种1,3-丙烷磺酸内酯的保存方法-CN200910115465.0有效
发明人：王小龙 -专利权人：太仓华一化工科技有限公司
申请日： 2009-05-27 - 公布日： 2009-10-28 - 主分类号： C07D327/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种1，3-丙烷磺酸内酯的保存方法，是将1，3-丙烷磺酸内酯与有机溶剂混合后，于惰性气体保护下密封保存，所述的有机溶剂为30℃下呈液态并与1，3-丙烷磺酸内酯不发生化学反应的有机溶剂。本发明的保存方法操作简单，保存期限长(使得高纯度的1，3-丙烷磺酸内酯可以保存的时间达到一年甚至更长的时)，降低了物料的储存条件和成本。
一种丙烷内酯保存方法

[发明专利]一种处理1，3-丙磺酸内酯色值问题的方法-CN201711206156.5有效
发明人：韩小兵;赵磊 -专利权人：仙桃吉星新材料股份有限公司
申请日： 2017-11-27 - 公布日： 2021-03-30 - 主分类号： C07D327/04 文献下载
摘要：一种处理1，3‑丙磺酸内酯色值问题的方法，其特征是该工艺为：向1，3‑丙磺酸内酯中，添加粉状碱性化合物反应，除去1，3‑丙磺酸内酯中2‑丙烯磺酸杂质，得到本发明；本发明将搅拌的温度控制在50℃以下，产品不会发生聚合现象，从杂质定性着手，通过开发研究，完成了从小试研究到中试放大以及试生产的工艺研究，开发出了一种1，3‑丙磺酸内酯的色值稳定处理方案，纯度、水分、酸度、色值各项指标达标，得到稳定合格的成品。
一种处理丙磺酸内酯问题方法

[发明专利]一种降低1,3-丙磺酸内酯水分含量的方法-CN201410147908.5有效
发明人：李晓峰;郭洪;杜夕彦;罗贺斌 -专利权人：北京蓝海黑石科技有限公司
申请日： 2014-04-15 - 公布日： 2014-07-23 - 主分类号： C07D327/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种降低1，3-丙磺酸内酯水分含量的方法，其用于制备可以应用到锂离子二次电池中的1，3-丙磺酸内酯，其包括(1)称量1，3-丙磺酸内酯粗品，然后将除水剂与水按照一定质量比添加到1，3-丙磺酸内酯粗品中并一起置于反应釜中，在常压下密闭并加热半个小时以上；(2)将步骤(1)处理后得到的1，3-丙磺酸内酯粗品置于精馏塔中进行减压精馏，即在压力低于10mmHg，反应釜温度控制在140～160℃，塔顶温度100～120℃下进行减压精馏，以得到水分含量为100ppm以内，酸度低于100ppm，纯度在99.98％以上的1，3-丙磺酸内酯。
一种降低丙磺酸内酯水分含量方法

[发明专利]一种丙烯基-1;3-磺酸内酯的环保提纯方法-CN201610545725.8有效
发明人：宋朝阳;潘菲;杨磊;石国林;刘淑君 -专利权人：武汉松石科技股份有限公司
申请日： 2016-07-12 - 公布日： 2019-01-25 - 主分类号： C07D327/04 文献下载
摘要：本发明属于锂电池电解液添加剂技术领域，具体涉及一种丙烯基‑1,3‑磺酸内酯的环保提纯方法。该方法包括步骤：1)将丙烯基‑1,3‑磺酸内酯粗品加入到溶剂水中，加热到25～75℃搅拌溶解，丙烯基‑1,3‑磺酸内酯粗品与水的质量比为1:20～1:10；2)向步骤1)得到的水溶液中加入活性炭进行脱色，脱色完后趁热过滤，得到滤液；3)将步骤2)得到的滤液冷却至0～15℃析出晶体，分离得到晶体和母液；4)将步骤3)得到的晶体在0～82℃进行干燥，得到丙烯基‑1,3‑磺酸内酯细品。该方法所需的设备及工艺较简单，不需要使用有机溶剂来提纯丙烯基‑1,3‑磺酸内酯的方法，且可适配多次循环提纯，提纯过程易于工业化，是简单易行的丙烯基‑1,3‑磺酸内酯的环保提纯方法。
一种丙烯内酯环保提纯方法

[发明专利]电子级1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法-CN201410387801.8在审
发明人：宋朝阳;杨磊;周烈平;石国林;刘淑君;王娟;潘菲 -专利权人：武汉中德远东精细化工有限公司
申请日： 2014-08-07 - 公布日： 2014-12-03 - 主分类号： C07D327/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种电子级1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法，包括以下步骤：a)首先将1,3-丙烷磺酸内酯投入装有分子筛的反应釜内，在30～40℃静置1～10小时，得到酸值为0～50ppm，水分质量含量为0～100ppm的1,3-丙烷磺酸内酯；b)过滤后，进行减压蒸馏，蒸馏温度110～130℃，蒸馏压力-0.5～-0.1MP；c)最后连续通过分子筛的玻璃柱，得到酸值为0～50ppm，水分含量为0～100ppm，钠离子含量为0～20ppm的1,3-丙烷磺酸内酯。本发明的制备方法操作简便，成本较低，制备得到的电子级1,3-丙烷磺酸内酯的各项指标都合格，质量稳定。
电子丙烷内酯制备方法

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