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[发明专利]磷酸铁锂二次结构及其制备方法-CN201811062171.1在审
发明人：刘少军;刘小明;段婉璐 -专利权人：江苏合志新能源材料技术有限公司
申请日： 2018-09-12 - 公布日： 2019-01-11 - 主分类号： C01B25/45 文献下载
摘要：本发明公开了一种磷酸铁锂二次结构的制备方法，包括以下步骤：分别提供+2价铁源溶液、锂源溶液及磷源溶液，所述+2价铁源溶液、锂源溶液及磷源溶液分别为+2价铁源化合物、锂源化合物及磷源化合物在有机溶剂中溶解得到；将所述+2价铁源溶液、所述锂源溶液及所述磷源溶液混合形成混合溶液，所述+2价铁源化合物与所述磷源化合物中的+2价铁元素：磷的摩尔比为1：(2.5～4.5)；以及将所述混合溶液在溶剂热反应釜中加热进行溶剂热反应本发明还公开了一种所述磷酸铁锂二次结构。
二次结构磷酸铁锂磷源溶液铁源溶液锂源溶液磷源化合物铁源化合物混合溶液制备溶剂热反应釜溶剂热反应锂源化合物有机溶剂摩尔比铁元素加热溶解

[发明专利]磷铁源的制备方法以及应用-CN202210789363.2有效
发明人：刘眠;郑立聪;李意能;徐荣益;孔令涌 -专利权人：曲靖市德方纳米科技有限公司
申请日： 2022-07-06 - 公布日： 2023-09-26 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本申请涉及锂电池原料制备技术领域，尤其涉及一种磷铁源的制备方法以及应用。本申请第一方面提供了一种磷铁源的制备方法，包括如下步骤：将磷铁浸出液与掩蔽剂进行混合，调节pH，除杂，得到含有铁离子络合物的混合物；向含有铁离子络合物的混合物中加入磷源调节磷铁配比，得到磷铁源。本申请为磷铁源的制备提供了一条合理的路径。本申请提供的制备方法主要分为两步。第一步，用掩蔽剂可置换出磷铁浸出液中的铁离子。第二步，通过添加磷源调节磷铁配比。本申请主要用到的除杂工艺为萃取和过滤工序简单，便于产业化应用，与传统磷酸铁合成工艺相比工序简单。
磷铁源制备方法以及应用

[发明专利]由磷铁制备磷酸铁的方法-CN200910167756.4无效
发明人：王贵欣;闫康平 -专利权人：四川大学
申请日： 2009-09-25 - 公布日： 2010-03-03 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明涉及由磷铁制备磷酸铁的方法，以磷铁为部分或全部磷源和铁源制备磷酸铁，按照总的磷元素与总的铁元素的摩尔比为(0.8～1.2)∶1.0补充磷源或铁源，将磷铁在干燥含氧气氛中焙烧，再通过干法或湿法将氧化产物反应得到磷酸铁成品该方法采用磷铁为原料制备磷酸铁，充分利用了磷铁中的元素，开辟了一条磷酸铁的新型制备工艺方法，另外，利用反应过程可以减弱或消除磷铁中杂质元素对产品的影响，间接对磷铁进行提纯，解决磷铁中杂质影响和磷铁焙烧时由于水存在引起的严重腐蚀问题，反应过程对设备的要求比较低，制备方法工艺简单，生产流程短，生产成本低廉，清洁环保，资源利用率高，投资少，效益好，适合进行规模工业化低成本清洁生产磷酸铁。
制备磷酸方法

[发明专利]磷酸铁/石墨烯复合材料的制备方法-CN201611236632.3有效
发明人：王苑 -专利权人：湖南雅城新材料有限公司
申请日： 2016-12-28 - 公布日： 2019-11-12 - 主分类号： H01M4/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种磷酸铁/石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：取铁盐、石墨烯和分散剂混合制得铁源溶液。将磷源配制的第一磷溶液与铁源溶液进行第一阶段反应，反应得到磷酸铁晶种。取铁源、磷源分别配制得到第二铁源溶液和第二磷溶液。将晶种、第二铁源溶液和第二磷源溶液以及络合剂混合进行第二阶段反应，溶液中的铁和磷元素被输送到磷酸铁晶种表面，在晶种的诱导下按照磷酸铁晶体构型堆积排列，磷酸铁晶体在反应液中长大。将包含晶体的反应液干燥、煅烧得到磷酸铁/石墨烯复合材料。上述磷酸铁/石墨烯复合材料的制备方法，晶体通过二次生长的方式形成，颗粒大小均匀，制得的磷酸铁/石墨烯复合材料颗粒尺寸均一。
磷酸石墨复合材料制备方法

[发明专利]磷铁矿渣中铁源分离的方法及在制备正极材料中的应用-CN202310285642.X在审
发明人：王昭沛;者加云;郑立聪;李意能 -专利权人：曲靖市德方纳米科技有限公司
申请日： 2023-03-22 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C21B3/04 文献下载
摘要：本发明公开了磷铁矿渣中铁源分离的方法及在制备正极材料中的应用，其中磷铁矿渣中铁源分离的方法，包括：将磷铁矿渣酸解过滤后得到的磷铁液与第一萃取剂混合进行铁源萃取，得到含铁萃取剂和萃取余液；将所述含铁萃取剂与反萃剂混合进行反萃得到铁液和再生萃取剂本申请能够以磷铁矿渣为原料，变废为宝，实现磷铁矿渣的循环利用，且一方面利用萃取和反萃分离出其中的铁用作制备磷酸铁锂的铁液，再向铁液中补充锂源和磷源即可实现磷酸铁锂的制备；另一方面能耗低且能够实现第一萃取剂的循环利用
铁矿渣中铁源分离方法制备正极材料中的应用

[发明专利]一种连续化生产磷酸铁的装置及其使用方法-CN202310472025.0在审
发明人：郑磊;喻学锋;康翼鸿;郭进康;崔昌旭;贺兴臣;张驰;覃海权 -专利权人：湖北三峡实验室;宜都兴发化工有限公司
申请日： 2023-04-27 - 公布日： 2023-08-15 - 主分类号： B01J19/26 文献下载
摘要：本发明提供一种连续化生产磷酸铁的装置及其使用方法，包括依次设置的螺旋合成管、螺旋晶化管，洗涤设备、固液分离设备、旋转蒸发干燥仪和高温回转窑；其中螺旋合成管内设有铁源管道和磷源管道，且铁源管道和磷源管道均为螺旋状并设有多个喷孔本发明使用螺旋的进料管道，增长了管道，增加了磷源和铁源的反应面积，而且磷源和铁源分别通过内置的管道喷出，喷出的磷源和铁源在螺旋的管道中多次撞击管壁可以实现更为充分混合，可以减小生成的磷酸铁的尺寸。
一种连续化生磷酸装置及其使用方法

[发明专利]一种磷酸铁锂的制备方法及磷酸铁锂-CN201310037420.2有效
发明人：刘建波 -专利权人：贵州省开阳安达磷化工有限公司
申请日： 2013-01-31 - 公布日： 2013-05-15 - 主分类号： H01M4/58 文献下载
摘要：本发明提供了一种磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，包括：S1、准备锂源和磷铁源；所述磷铁源为含有磷元素和铁元素的化合物或所述化合物的混合物；所述化合物中，磷元素以正五价形式存在，铁元素以正二价形式存在，所述磷与铁的摩尔比为1:1；并且，以锂与铁的摩尔数计，所述锂源和磷铁源的摩尔比为1:1；S2、将上述锂源和磷铁源在水存在的情况下进行搅拌，得到悬浮液；S3、将悬浮液在密封环境中，于120-300℃、0.2-9Mpa下反应1-48h，然后冷却；S4、从反应后的悬浮液中分离出固体物质，得到磷酸铁锂。同时，本发明还公开了通过上述方法制备得到的磷酸铁锂。本发明提供的方法制备得到的磷酸铁锂正极活性材料的电化学性能一致性好。
一种磷酸制备方法

[发明专利]一种低成本制备稳定磷酸铁的方法及设备-CN202111534213.9有效
发明人：鲍维东;骆艳华;刘晨;王凡 -专利权人：中钢天源股份有限公司
申请日： 2021-12-15 - 公布日： 2022-11-29 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种低成本制备稳定磷酸铁的方法及设备，属于锂电池正极材料制备领域。为解决目前工业上磷酸铁制备时，在低磷源铁源原料比条件下，磷酸铁产品难以合成或者制备合成的磷酸铁产品中磷铁摩尔比不在市场应用范围内的问题；本发明的方法包括：配置磷源溶液和铁源溶液；将磷源溶液和铁源溶液在三个串联的反应器中连续搅拌反应最终得到磷酸铁料浆；将得到的磷酸铁料浆洗涤、过滤、干燥、焙烧得到电池级磷酸铁。本发明实现了在磷酸用量少的条件下合成制备稳定磷铁比的磷酸铁产品，有利于工业上进一步降低磷酸铁制备合成的成本，提高产品市场的竞争力。
一种低成本制备稳定磷酸方法设备

[发明专利]一种制备纳米孔磷酸铁的方法、纳米孔磷酸铁及其应用-CN201110430128.8有效
发明人：胡勇胜;赵君梅;马洁;简泽浪;王福春;陈立泉 -专利权人：中国科学院物理研究所;中国科学院过程工程研究所
申请日： 2011-12-20 - 公布日： 2013-06-26 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备纳米孔磷酸铁的方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：1)铁源溶液的制备：将铁盐或其水合物溶于乙醇，制得铁源溶液；其中，所述铁源溶液中铁元素的浓度为0.1～0.5mol/L；2)萃取剂的制备：将有机胺类化合物与稀释剂混合制得萃取剂；其中，所述有机胺类化合物占萃取剂的5～50wt％；3)磷源溶液的制备：将步骤2)得到的萃取剂与磷酸水溶液混合至萃取平衡，静置后分离得到含有磷酸的有机相，即为磷源溶液；其中，所述磷源溶液中磷元素的浓度为0.1～0.3mol/L；4)纳米孔磷酸铁的制备：按照铁、磷摩尔比为1∶1～3分别量取所述铁源溶液和所述磷源溶液，混合后形成沉淀，对所述沉淀进行分离、洗涤和干燥，即得纳米孔磷酸铁。
一种制备纳米磷酸方法及其应用

[发明专利]一种低硫含量高铁磷比的磷酸铁制备方法-CN202310779221.2在审
发明人：霍颖;陈丽丽;魏思妮;董林辉;赖金龙;姚纪伟;蔡振山 -专利权人：深圳市长隆科技有限公司
申请日： 2023-06-28 - 公布日： 2023-08-25 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备得到低硫含量高铁磷比无水磷酸铁的方法。目前通用的制备磷酸铁技术不稳定，得到的磷酸铁铁磷摩尔比较低，而杂质S不易脱除，使最终产品中的S含量过高，从而使得下游企业合成的磷酸铁锂电化学性能差。该发明中使用聚合高铁盐作为铁源，磷酸或其他磷盐作为磷源，将铁源与磷源混合，控制条件得到无定形磷酸铁，净化后将其置于一定浓度的酸溶液中，在高温下进行陈化，得到单斜二水磷酸铁，经干燥焙烧后得到低硫含量高铁磷比的无水磷酸铁通过本发明制备得到的磷酸铁各项指标均符合HG/T4701‑2021《电池用磷酸铁》标准，其中铁磷摩尔比达到0.97以上，硫含量＜0.005％，以该磷酸铁制备得到磷酸铁锂，0.1C首效均超过96％。
一种含量高铁磷磷酸制备方法

[发明专利]一种制备磷酸铁的方法-CN201610373365.8在审
发明人：郑铁江;蒋国强;曹圣平;赵跃;肖春生;姜伟伟 -专利权人：百川化工（如皋）有限公司;无锡百川化工股份有限公司;百川化工销售如皋有限公司
申请日： 2016-05-31 - 公布日： 2016-11-02 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备磷酸铁的方法，先采用铁粉或铁的氧化物作为铁源，以磷酸作为磷源制备磷酸亚铁母液，然后加入过氧化氢制备磷酸铁粗品，最后采用蒸馏水洗涤磷酸铁粗品，将洗涤后产品烘干即得磷酸铁产品，磷酸滤液可回收重复使用本发明的制备磷酸铁的方法，直接使用铁粉或铁的氧化物作为原料，较之磷酸盐与铁盐生产磷酸铁，其微量金属含量更易控制，振实密度指标更稳定；使用磷酸作为磷源，磷酸可循环使用，将磷酸铁的滤液作为磷源回收至制备磷酸亚铁阶段，有效减少了污水中磷的含量，同时提高了磷源的利用率。
一种制备磷酸方法

[发明专利]转炉炼钢方法-CN202180091524.4在审
发明人：横森玲;小笠原太;川畑凉;菊池直树;服部雄大 -专利权人：杰富意钢铁株式会社
申请日： 2021-12-17 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C21C5/00 文献下载
摘要：本发明提供在容纳于转炉型容器内的冷铁源及铁水的精炼处理中可防止冷铁源的熔解残留、并且增加冷铁源的用量、而且不损害生产性的转炉炼钢方法。上述转炉炼钢方法是进行铁水的脱磷处理，得到脱磷后铁液，对得到的上述脱磷后铁液进行脱碳处理而得到钢液的转炉炼钢方法，其中，在脱磷处理中，在向第一转炉型容器中装入脱磷前铁水之前，向第一转炉型容器中一次性装入满足下述式(1)的量的第一冷铁源，然后，装入脱磷前铁水，进行脱磷处理，将得到的脱磷后铁液出铁至铁水接受容器并保持于该铁水接受容器中，将第二冷铁源一次性装入进行了脱磷处理的第一转炉型容器、或者与第一转炉型容器不同的第二转炉型容器，然后，装入保持于铁水接受容器中的脱磷后铁液，进行脱碳处理。base:Sub>s0≤0.1186T‑134(％Ws0≥0)···(1)，式中，％Ws0为第一冷铁源相对于第一冷铁源与脱磷前铁水装入量之和的比例
转炉炼钢方法

[发明专利]一种纳米级磷铁钠矿型铝掺磷酸铁钠及其制备方法和应用-CN202310080546.1在审
发明人：肖骁;李金成;肖松文 -专利权人：湖南顺华锂业有限公司;汨罗市顺华锂业有限公司
申请日： 2023-02-08 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： C01B25/45 文献下载
摘要：本发明提供一种纳米级磷铁钠矿型铝掺磷酸铁钠，磷酸铁钠中掺杂有Al3+，所述磷酸铁纳为磷铁纳矿型结构，所述磷酸铁纳的颗粒粒径为50‑700nm；本发明还提供一种纳米级磷铁钠矿型铝掺磷酸铁钠的制备方法，包括如下步骤：将磷源、钠源、铁源、铝源研磨，得到混合前驱体，烧结混合前驱体制得纳米级磷铁钠矿型铝掺磷酸铁钠。本发明还提供一种纳米级磷铁钠矿型铝掺磷酸铁钠的应用，作为正极材料用于制备钠离子电池。本发明的纳米级的磷铁钠矿型铝掺磷酸铁钠，是一种针对聚阴离子型钠离子电池的正极材料，通过掺杂来提高磷酸铁钠的电子导电性能和能量密度，为下一步制备更安全更环保的低成本钠离子电池提供正极材料。
一种纳米级磷铁钠矿型铝掺磷酸及其制备方法应用

[发明专利]一种纳米片状磷酸铁及其制备方法和应用-CN202110834587.6在审
发明人：段金亮;李长东;夏阳;阮丁山;陈若葵;乔延超 -专利权人：广东邦普循环科技有限公司;湖南邦普循环科技有限公司;湖南邦普汽车循环有限公司
申请日： 2021-07-23 - 公布日： 2021-11-05 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种纳米片状磷酸铁及其制备方法和应用，该制备方法包括以下步骤：将磷源和铁源溶于酸性溶液中，加入氧化剂混合，得到磷铁液；向部分磷铁液中加入沉淀助剂，加热至沸腾后，稀释反应，得到一次磷酸铁浆料；将剩余的磷铁液滴入一次磷酸铁浆料中，加热反应，得到磷酸铁。本发明以磷源和铁源为原料，通过稀释沉淀反应制备出一次磷酸铁，再加入沉淀助剂进行两步沉淀调控磷酸铁的生长，从而控制磷酸铁形貌，加入的沉淀助剂既可以调控形貌，又可以作为掺杂剂，提高了磷酸铁的比表面积和压实密度
一种纳米片状磷酸及其制备方法应用

[发明专利]一种多孔网状磷酸铁锂正极材料及其制备方法-CN202211153224.7在审
发明人：陈振绳;李意能;陈燕玉;陈晓东;陈景山 -专利权人：佛山市德方纳米科技有限公司
申请日： 2022-09-21 - 公布日： 2022-12-30 - 主分类号： C01B25/45 文献下载
摘要：本发明提供了一种多孔网状磷酸铁锂正极材料及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：将铁源、磷源、锂源和碳源混合，制备磷酸铁锂正极材料前驱体；将所述磷酸铁锂正极材料前驱体进行多梯度保温烧结，得到磷酸铁锂正极材料；其中，所述磷源包括第一磷源和第二磷源，且所述第一磷源和所述第二磷源互不相同；所述多梯度保温烧结至少包括第一阶段烧结和第二阶段烧结，且所述第一阶段烧结包括300～600℃下的恒温烧结，所述第二阶段烧结包括通过本发明的方法得到的磷酸铁锂正极材料具有多孔网状结构，可使电解液与电极材料充分接触，提高锂离子迁移率，具有较高的倍率性能和优异的低温充放电性能。
一种多孔网状磷酸正极材料及其制备方法

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