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[发明专利]甲基嘧啶磷合成中有害杂质的控制方法-CN201710290360.3有效
发明人：王宇;王胜得;杨彬;刘伟;陈明;陈九星 -专利权人：湖南化工研究院有限公司
申请日： 2017-04-27 - 公布日： 2019-11-22 - 主分类号： C07F9/6512 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基嘧啶磷合成中有害杂质的控制方法，包括以下步骤：将2‑N，N‑二乙基氨基‑6‑甲基‑4‑羟基嘧啶金属盐和催化剂加入有机溶剂中，再滴加O，O‑二甲基硫代磷酰氯进行缩合反应，所得反应液经后处理，得到甲基嘧啶磷，完成有害杂质的控制。该甲基嘧啶磷合成中有害杂质的控制方法能有效控制有害杂质的含量，有害杂质甲基硫特普(＜0.06％)和异甲基嘧啶磷(＜0.2％)的量远低于FAO限量浓度标准。
甲基嘧啶磷二甲基硫代磷酰氯合成二乙基氨基后处理浓度标准缩合反应有机溶剂有效控制羟基嘧啶甲基硫金属盐滴加催化剂限量

[发明专利]一种高品质甲基嘧啶磷的精制方法-CN202211586852.4在审
发明人：罗先福;刘卫东;干兴利;杜升华;陈明;王燕;臧阳陵;王胜得;高云英;朱银海 -专利权人：湖南海利常德农药化工有限公司
申请日： 2022-12-09 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： C07F9/6512 文献下载
摘要：本发明公开了一种高品质甲基嘧啶磷的精制方法，包括以下步骤：将甲基嘧啶磷粗品与低级醇和稀盐酸溶液混合，于20℃～40℃保温搅拌0.5h～2h；将溶液降温至‑10℃～0℃析晶、过滤，滤饼与甲基异丁基甲酮混合后升温至45℃～65℃减压脱溶，得到高品质甲基嘧啶磷。该精制方法所得高品质甲基嘧啶磷中主含量≥99.13％，异甲基嘧啶磷控制在0.3％以下，其他杂质控制在0.1％以下，收率≥96.5％，操作简单，易于工业化生产。
一种品质甲基嘧啶精制方法

[发明专利]一种甲基嘧啶磷单克隆抗体的制备及其应用-CN201910890291.9在审
发明人：万宇平;吴小胜;朱亮亮;何方洋;王琳琛;王兆芹;崔娜 -专利权人：北京勤邦生物技术有限公司
申请日： 2019-09-20 - 公布日： 2020-01-14 - 主分类号： C07K16/44 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基嘧啶磷单克隆抗体的制备方法，并将其应用于甲基嘧啶磷残留检测试纸条和酶联免疫试剂盒。试纸条包括：样品吸收垫(1)、结合物释放垫(2)、反应膜(3)、吸水垫(4)和底板(7)，所述反应膜上具有包被有甲基嘧啶磷半抗原‑载体蛋白偶联物的检测线(5)和包被有羊抗鼠抗抗体的质控线(6)，所述结合物释放垫(2)喷涂有甲基嘧啶磷单克隆抗体‑胶体金标记物。试剂盒包括：包被有包被原的酶标板、甲基嘧啶磷标准品溶液、甲基嘧啶磷抗体、酶结合物浓缩液、酶结合物稀释液、底物显色液、终止液、洗涤液，所述包被原为甲基嘧啶磷偶联抗原，所述酶结合物为酶标记的甲基嘧啶磷抗体。
甲基嘧啶磷试纸条包被酶联免疫试剂盒结合物释放垫单克隆抗体酶结合物包被原反应膜抗体酶结合物稀释液载体蛋白偶联物胶体金标记物羊抗鼠抗抗体底板标准品溶液底物显色液样品吸收垫残留检测偶联抗原现场监控半抗原检测线灵敏度酶标板酶标记浓缩液试剂盒吸水垫洗涤液质控线终止液喷涂筛查制备样本检测应用

[发明专利]一种甲基嘧啶磷的连续化合成方法-CN202111547155.3在审
发明人：尤瑶瑶;刘卫东;杜升华;干兴利;王胜得;吴曼;曹金艳;刘伟;李敏;陈灿;曾雪云 -专利权人：湖南化工研究院有限公司
申请日： 2021-12-16 - 公布日： 2022-03-22 - 主分类号： C07F9/6512 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基嘧啶磷的连续化合成方法，包括以下步骤：将2‑二乙基氨基‑6‑甲基‑4‑羟基嘧啶与氢氧化钠加入酮类溶剂中进行成盐反应，得到2‑二乙基氨基‑6‑甲基‑4‑羟基嘧啶钠盐的酮类溶液，再将2‑二乙基氨基‑6‑甲基‑4‑羟基嘧啶钠盐的酮类溶液与O,O’‑二甲基硫代磷酰氯分别连续地通入管式反应器中，进行连续化亲核取代反应，生成甲基嘧啶磷。本发明的甲基嘧啶磷的连续化合成方法具有无需催化剂、操作简单、反应选择性高、产品品质稳定、产能高等优点。
一种甲基嘧啶连续化合成方

[发明专利]一种间接检测甲基嘧啶磷的酶联免疫吸附分析方法-CN202010462243.2有效
发明人：肖治理;李莉萍;田巍;孙远明;徐振林;沈玉栋;罗林;柳心梅;谢波 -专利权人：华南农业大学
申请日： 2020-05-27 - 公布日： 2022-03-11 - 主分类号： C07K14/765 文献下载
摘要：本发明公开了一种间接检测甲基嘧啶磷的酶联免疫吸附分析方法，以牛血清白蛋白偶联2‑二乙基氨基‑6‑甲基‑4‑嘧啶醇的人工抗原为免疫原，以鸡卵清白蛋白偶联2‑二乙基氨基‑6‑甲基‑4‑嘧啶醇的人工抗原为包被原以人工免疫原免疫试验动物，使其机体产生特异性针对甲基嘧啶磷水解产物的抗体，所述抗体可以特异性识别甲基嘧啶磷水解产物‑‑2‑二乙基氨基‑6‑甲基‑4‑嘧啶醇，用于农药原药水解后间接检测食品中甲基嘧啶磷的含量本发明方法特异性强，灵敏度高，简便快捷，在食品中甲基嘧啶磷残留检测方面具有广泛的应用前景。
一种间接检测甲基嘧啶免疫吸附分析方法

[发明专利]一种含甲基嘧啶磷的熏蒸杀虫剂及制备方法以及应用-CN201811483538.7在审
发明人：魏来忠 -专利权人：山东圣鹏科技股份有限公司
申请日： 2018-12-06 - 公布日： 2019-02-15 - 主分类号： A01N57/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种含甲基嘧啶磷的熏蒸杀虫剂及制备方法以及应用，一种含甲基嘧啶磷的熏蒸杀虫剂，按照重量份数包括以下成份：二氯乙烷40‑50份、甲酸甲酯6‑10份、溴甲烷4‑8份、甲基嘧啶磷10‑15份、微乳剂6‑12份、有机溶剂15‑20份；一种含甲基嘧啶磷的熏蒸杀虫剂的制作方法，包括以下步骤：步骤一：将甲基嘧啶磷分批加入有机溶剂中充分搅拌，并加热到一定温度，使得甲基嘧啶磷完全溶于有机溶剂中，得到混合液一；步骤二：将二氯乙烷和述质量分数的甲酸甲酯加入到混合液一中搅拌均匀后得到混合液二；步骤三：将述质量分数的溴甲烷滴加到混合液二中，搅拌得到熏蒸杀虫剂；一种含甲基嘧啶磷的熏蒸杀虫剂的应用方法，将熏蒸杀虫剂稀释后均匀滞留喷洒在地面上
甲基嘧啶磷熏蒸杀虫剂混合液有机溶剂二氯乙烷甲酸甲酯质量分数溴甲烷制备应用重量份数微乳剂滴加稀释加热喷洒滞留制作

[发明专利]一种含有毒死蜱的农药杀虫组合物-CN201410217372.X在审
发明人：仲苏林;曹雄飞;章东生;胥亚云;曹新梅 -专利权人：南通联农农药制剂研究开发有限公司
申请日： 2014-05-21 - 公布日： 2015-11-25 - 主分类号： A01N57/16 文献下载
摘要：本发明涉及的是一种含毒死蜱和甲基嘧啶磷的杀虫组合物，含有活性成分毒死蜱和甲基嘧啶磷，其中毒死蜱与甲基嘧啶磷的重量比为1:25-25:1，所述毒死蜱和甲基嘧啶磷总共占组合物的重量百分含量为1％-80％。本发明通过将毒死蜱和甲基嘧啶磷进行二元复配，使得杀虫剂组合物在杀虫效果上取得了协同增益的效果，尤其是对小麦、水稻、飞虱、粉虱、蚜虫、蚧壳虫、叶螨的防治效果突出。
一种含有毒死农药杀虫组合

[发明专利]一种甲基嘧啶磷的绿色合成方法-CN202011311771.4有效
发明人：竺来发;王胜得;曾敬;钟杰;曾雪云;陈明;李敏;吴曼;虞孝云;杨自力 -专利权人：湖南海利常德农药化工有限公司
申请日： 2020-11-20 - 公布日： 2023-03-03 - 主分类号： C07F9/6512 文献下载
摘要：本发明提供一种甲基嘧啶磷的绿色合成方法，包括如下步骤：采用2‑二乙基氨基‑6‑甲基‑4‑羟基嘧啶和碳酸钾水溶液在有机溶剂中反应，反应过程中进行减压以脱水，生成嘧啶醇钾盐，反应完成后经降温，再滴加甲基氯化物进行缩合反应，经过滤、减压浓缩得到甲基嘧啶磷原油。本发明的方法合成的甲基嘧啶磷杂质有害含量低，工艺条件容易控制，三废量少，符合绿色环保生产理念，适用于大规模的生产。
一种甲基嘧啶绿色合成方法

[发明专利]一种甲基嘧啶磷微胶囊杀虫剂及其制备方法-CN201711213626.0在审
发明人：王建平;何润合;王学晨;张兴祥 -专利权人：天津工业大学
申请日： 2017-11-28 - 公布日： 2018-05-15 - 主分类号： A01N25/28 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基嘧啶磷微胶囊杀虫剂及其制备方法，包括以下重量份的原料：甲基嘧啶磷90‑100份、TDI(甲苯‑2,4‑二异氰酸酯)三聚体40‑100份、扩链剂30‑100份、乳化剂30‑50份和去离子水本发明制备的微胶囊表面致密而均匀，克服了甲基嘧啶磷容易挥发的缺点，保护了甲基嘧啶磷的活性成分，通过调节微胶囊的芯壁比，可以控制甲基嘧啶磷的释放速率；本发明提高了甲基嘧啶磷的使用效率，减少了资源浪费和环境污染
一种甲基嘧啶微胶囊杀虫剂及其制备方法

[发明专利]高纯、无臭甲基嘧啶磷的制备方法-CN200910043946.5有效
发明人：聂平;黄兰兰;毛春晖;杨慧;庞怀林;陈明;杨彬 -专利权人：湖南化工研究院
申请日： 2009-07-22 - 公布日： 2009-12-30 - 主分类号： C07F9/6512 文献下载
摘要：本发明公开了一种以O，O-二甲基硫代磷酰氯和2-N，N-二乙氨基-4-羟基-6-甲基-嘧啶为反应原料，甲苯和水为反应溶剂，以氢氧化钠为缚酸剂，加入一种水解抑制剂，在催化剂存在下反应制得高纯无臭甲基嘧啶磷的制备方法本发明通过加入一种水解抑制剂有效地抑制了O，O-二甲基硫代磷酰氯发生水解等副反应，提高其转化率、减少杂质，获得高纯无臭甲基嘧啶磷。毒性杂质明显降低，产品收率和纯度显著提高，解决了高品质甲基嘧啶磷工业化问题。
高纯甲基嘧啶制备方法

[发明专利]含有甲基嘧啶磷的杀虫组合物及其微囊悬浮剂-CN201410084055.5有效
发明人：曹雄飞;仲苏林;曹新梅;吴建兰;胥亚云;章东生 -专利权人：南通联农农药制剂研究开发有限公司;联合国南通农药剂型开发中心
申请日： 2014-03-07 - 公布日： 2014-05-21 - 主分类号： A01N57/16 文献下载
摘要：本发明提供含有甲基嘧啶磷的杀虫组合物及其微囊悬浮剂，所述杀虫组合物包括组分A和组分B，所述组分A为甲基嘧啶磷，所述组分B选自蚊蝇醚、灭幼脲、除虫脲和杀铃脲中的一种，所述组分A与组分B的质量比为100:1本发明提供含有甲基嘧啶磷的杀虫组合物及其微囊悬浮剂，采用有机磷类高效、低毒、广谱的甲基嘧啶磷与昆虫生长调节剂（保幼类激素类）的低毒化合物蚊蝇醚、灭幼脲、除虫脲、杀铃脲复配，使其能够有效延缓蜚蠊、蚊蝇等卫生害虫产生抗药性
含有甲基嘧啶杀虫组合及其悬浮

[发明专利]一种制备2‑氯嘧啶‑4甲酸的方法-CN201610605863.0在审
发明人：魏晓延;贺鹰;魏巍;余利灯 -专利权人：安徽赛迪生物科技有限公司
申请日： 2016-07-28 - 公布日： 2016-11-09 - 主分类号： C07D239/30 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备2‑氯嘧啶‑4甲酸的方法，包括如下操作：将2‑氯‑4‑甲基嘧啶盐酸盐和三氯氧磷进行脱盐酸反应，分离得到2‑氯‑4‑甲基嘧啶；将2‑氯‑4‑甲基嘧啶和甲基氧化剂进行甲基氧化反应，分离得到2‑氯嘧啶‑4甲酸。
一种制备嘧啶甲酸方法

[发明专利]一种抗肿瘤药物组合物-CN201110111181.1有效
发明人：厉保秋;高继友 -专利权人：山东大学
申请日： 2011-04-29 - 公布日： 2011-11-30 - 主分类号： A61K31/675 文献下载
摘要：本发明公开了一种抗肿瘤药物组合物，其有效药物成分为：四氢嘧啶或其衍生物，烷化剂，其中，烷化剂为环磷酰胺、异环磷酰胺或苯丁酸氮芥中的一种。所述四氢嘧啶的衍生物为1，4，5，6-四氢-2-甲基-5-羟基-4-嘧啶羧酸。本发明的发明人在研究中惊奇的发现，1，4，5，6-四氢-2-甲基-4-嘧啶羧酸及其衍生物与烷化剂类抗肿瘤药物尤其是与环磷酰胺、异环磷酰胺或苯丁酸氮芥按照一定比联合给药时，1，4，5，6-四氢-2-甲基-4-嘧啶羧酸及其衍生物可显著提高烷化剂类抗肿瘤药物的药效，且降低其不良反应。
一种肿瘤药物组合

[发明专利]6-氯-3-甲基脲嘧啶的制备方法-CN201210568370.6有效
发明人：江成真;张恩选;宁述光;夏松;程经纬 -专利权人：济南圣泉唐和唐生物科技有限公司
申请日： 2012-12-24 - 公布日： 2013-04-03 - 主分类号： C07D239/553 文献下载
摘要：本发明提供了一种6-氯-3-甲基脲嘧啶的制备方法，包括以下步骤：1-甲基巴比妥酸和氯化剂在与水不互溶的有机溶剂中，进行回流反应，得到反应混合物；向所述反应混合物加入水淬灭反应后，得到6-氯-3-甲基脲嘧啶；所述氯化剂包括三氯氧磷。本发明提供的制备方法减少了三氯氧磷的使用量，反应完成后无需减压蒸馏三氯氧磷，反应条件温和、易于操作。进一步的，本发明在1-甲基巴比妥酸和三氯氧磷的反应过程中加入添加剂，可提高6-氯-3-甲基脲嘧啶的产率。
甲基嘧啶制备方法

[发明专利]一种4,6-二氯-2-甲基-5-嘧啶甲醛的制备方法-CN202310086428.1在审
发明人：请求不公布姓名 -专利权人：郑州猫眼农业科技有限公司
申请日： 2023-02-07 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： C07D239/30 文献下载
摘要：本发明涉及一种4,6‑二氯‑2‑甲基‑5‑嘧啶甲醛的制备方法，属于嘧啶醛合成技术领域。该4,6‑二氯‑2‑甲基‑5‑嘧啶甲醛的制备方法，包括以下步骤：盐酸乙脒与丙酸二乙酯在催化剂的作用下反应后的反应物加入三氯氧磷的DMF混合液中进行反应，反应结束提纯即得。该4,6‑二氯‑2‑甲基‑5‑嘧啶甲醛的制备方法三氯氧磷用量较少，后处理可直接将反应液滴入冰水中淬灭，避免了三氯氧磷对反应装置的腐蚀，同时提高了三氯氧磷的使用效率。
一种甲基嘧啶甲醛制备方法

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