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- [发明专利]一种制备氟比洛芬酯化合物的方法-CN201110404346.4有效
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高建兴;张峰;陆修涛;马艳芳;曹燕锋;姜东成
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南京优科生物医药有限公司
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2011-12-08
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2012-03-21
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C07C69/65
- 本发明公开了一种制备氟比洛芬酯化合物的方法,在反应容器中加入1.0mol2-氟-α-甲基(1,1'-二苯基)-4-乙酸和1L溶剂,搅拌升温至70~75℃,反应2h后降至20℃,滴加1.5~1.7mol的乙酸-1-溴乙酯反应5h后冷却;加入乙酸乙酯和水后,分出有机相,水洗涤,饱和碳酸钠溶液洗涤,再水洗涤,最后用饱和食盐水洗涤;有机相旋干后抽真空去除溶剂,得粗品;然后用有机溶剂溶解粗品,加入硅胶活性炭升温回流20~40min,冷却抽滤,抽真空得到氟比洛芬酯;其中,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或碳酸钾;有机溶剂为体积比为1:5~30的酯类溶剂和醚类溶剂,投入量为粗品质量的1~2倍。本发明的氟比洛芬酯化合物的制备方法,很好的解决了现有纯化方法中存在的问题,成本低,操作简单,产品质量好,实验得到的产品质量高于进口标准。
- 一种制备酯化方法
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