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[发明专利]一种阿托伐他汀钙中间体的纯化方法-CN202010129137.2在审
发明人：刘志东;施俊杰;李志刚;田旭;霍玉魁 -专利权人：北京福元医药股份有限公司沧州分公司
申请日： 2020-02-28 - 公布日： 2021-08-31 - 主分类号： C07D207/34 文献下载
摘要：本发明提供一种阿托伐他汀钙中间体的纯化方法，将阿托伐他汀叔丁基酯和碱进行水解反应，得阿托伐他汀钙中间体的反应液；所述反应液用反萃溶剂萃取，萃取后分离得到水相；该水相用酸a调节pH至5~7，用萃取溶剂萃取分液得到有机相，得阿托伐他汀钙中间体。通过该方法可以制备出高纯度、高产率的阿托伐他汀钙中间体，通过该中间体还能够制备得到高纯度、高收率、低单杂的阿托伐他汀钙。
一种阿托伐中间体纯化方法

[发明专利]一种Ⅰ型阿托伐他汀钙的纯化方法-CN201510338850.7有效
发明人：刘洋 -专利权人：北京嘉林药业股份有限公司
申请日： 2015-06-17 - 公布日： 2017-05-10 - 主分类号： C07D207/34 文献下载
摘要：本发明涉及一种Ⅰ型阿托伐他汀钙的纯化制备方法，所述方法包括以下步骤步骤1，以Ⅰ型阿托伐他汀钙粗品为起始原料，用醇类和醚类的混合溶剂对其进行重结晶，制备L型阿托伐他汀钙；步骤2在甲醇‑水体系中将L型阿托伐他汀钙转化成Ⅰ型阿托伐他汀钙纯品。
一种型阿托伐纯化方法

[发明专利]制备不含杂质的无定型罗苏伐他汀钙的方法-CN201210328276.3有效
发明人： Z·卡萨尔;M·兹利采 -专利权人：力奇制药公司
申请日： 2006-06-22 - 公布日： 2012-12-05 - 主分类号： C07D239/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种纯无定型形式的罗苏伐他汀钙，如通过HPLC面积百分比测定，其具有大于99.5％的纯度、优选大于99.8％的纯度、更优选大于99.9％的纯度，并且不含有任何痕量的碱金属杂质。公开了一种制备所述纯无定型形式的罗苏伐他汀钙的方法，其包括用有机含氮碱如胍、脒、胺和季铵氢氧化物在有任选含有质子惰性溶剂的水存在下水解罗苏伐他汀C1-C5烷基酯、优选罗苏伐他汀叔丁酯，之后将得到的罗苏伐他汀盐用钙源转变成所需的罗苏伐他汀钙，然后将该钙盐分离出来。还公开了一种替代方法，其包括将各种新的罗苏伐他汀铵盐、优选罗苏伐他汀叔辛基铵盐用钙源转变为所需的商用罗苏伐他汀钙。罗苏伐他汀钙是HMG CoA还原酶，可用于治疗高脂血、高胆固醇血症和动脉粥样硬化。
制备杂质定型罗苏伐方法

[发明专利]制备不含杂质的无定型罗苏伐他汀钙的方法-CN200680022852.4有效
发明人： Z·卡萨尔;M·兹利采 -专利权人：力奇制药公司
申请日： 2006-06-22 - 公布日： 2008-06-25 - 主分类号： C07D239/42 文献下载
摘要：公开了一种纯无定型形式的罗苏伐他汀钙，如通过HPLC面积百分比测定，其具有大于99.5％的纯度、优选大于99.8％的纯度、更优选大于99.9％的纯度，并且不含有任何痕量的碱金属杂质。公开了一种制备所述纯无定型形式的罗苏伐他汀钙的方法，其包括用有机含氮碱如胍、脒、胺和季铵氢氧化物在有任选含有质子惰性溶剂的水存在下水解罗苏伐他汀C₁－C₅烷基酯、优选罗苏伐他汀叔丁酯，之后将得到的罗苏伐他汀盐用钙源转变成所需的罗苏伐他汀钙，然后将该钙盐分离出来。还公开了一种替代方法，其包括将各种新的罗苏伐他汀铵盐、优选罗苏伐他汀叔辛基铵盐用钙源转变为所需的商用罗苏伐他汀钙。罗苏伐他汀钙是HMG CoA还原酶，可用于治疗高脂血、高胆固醇血症和动脉粥样硬化。
制备杂质定型罗苏伐方法

[发明专利]一种高品质HMG-CoA还原酶抑制剂阿托伐他汀钙的制备方法-CN201811173254.8在审
发明人：姜玉钦;王俊臣;陈杰;王辉;樊振;徐桂清;张玮玮;李伟 -专利权人：河南师范大学;天方药业有限公司
申请日： 2018-10-09 - 公布日： 2019-02-01 - 主分类号： C07D207/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种高品质HMG‑CoA还原酶抑制剂阿托伐他汀钙的制备方法，属于治疗心脑血管药物领域。将式（I）所示化合物溶于有机溶剂，再滴加碱性溶液，加热搅拌；反应完后加入蒸馏水，加热升温，匀速滴加钙盐溶液，滴加完毕保温搅拌，冷却至室温，静置抽滤，洗涤，烘干得到阿托伐他汀钙粗品；将阿托伐他汀钙粗品用有机溶剂溶解，加入活性炭和固体碱，加热搅拌，过滤得到阿托伐他汀钙溶液，将其滴加到温水中，保温搅拌，降到室温，静置，用溶剂洗涤，烘干得到高纯度阿托伐他汀钙。本发明采用精制的阿托伐他汀叔丁酯为原料，经过水解、纯化除杂得到高纯度阿托伐他汀钙，达到高品质阿托伐他汀钙的质量要求。
阿托伐他汀钙滴加高品质保温搅拌加热搅拌高纯度烘干粗品制备洗涤蒸馏水阿托伐他汀叔丁酯还原酶抑制剂心脑血管药物有机溶剂溶解活性炭钙盐溶液加热升温碱性溶液有机溶剂固体碱抑制剂用溶剂抽滤除杂水解水中精制过滤冷却治疗

[发明专利]一种用液相色谱法分离测定匹伐他汀及其光学异构体的方法-CN200510057433.1无效
发明人：杨成;付晓泰;黄玉明 -专利权人：重庆医药工业研究院有限责任公司;上海复星医药（集团）股份有限公司
申请日： 2005-12-12 - 公布日： 2006-06-21 - 主分类号： G01N30/60 文献下载
摘要：本发明属分析化学领域，涉及匹伐他汀钙及其光学异构体(杂质)的分离测定。本发明用高效液相色谱法或高效液相色谱－质谱法，在一定的色谱条件下分离测定匹伐他汀钙光学异构体，通过该方法能快速准确地的分离和测定匹伐他汀钙及含匹伐他汀钙制剂的光学异构体杂质。
一种用液相色谱分离测定及其光学异构体方法

[发明专利]一种瑞舒伐他汀钙化合物及其新制法-CN201110032268.X无效
发明人：廖爱国 -专利权人：海南美大制药有限公司
申请日： 2011-01-28 - 公布日： 2011-05-25 - 主分类号： C07D239/42 文献下载
摘要：本发明提供瑞舒伐他汀钙化合物及其新制法，该方法包括：(1)用强酸性离子交换树脂对瑞舒伐他汀钙进行吸附和离子交换；(2)用氢氧化钙水溶液或碳酸氢钙水溶液进行洗脱；(3)通过色谱柱进行分离纯化，得到精制的瑞舒伐他汀钙通过本发明精制方法得到高纯度的瑞舒伐他汀钙化合物，大大提高了瑞舒伐他汀钙的纯度和含量，提高制剂的产品质量，减少了毒副作用，保障了临床用药的安全，本方法工艺简单，成本低，收率高，适合于工业化生产。
一种瑞舒伐钙化及其制法

[发明专利]一种无定型阿伐他汀钙的制备方法-CN200610052217.2有效
发明人：陈志荣;陈正许;沈荣兵;王云德;林洁 -专利权人：浙江新东港药业股份有限公司;浙江大学
申请日： 2006-06-30 - 公布日： 2006-12-13 - 主分类号： C07D207/335 文献下载
摘要：本发明涉及一种无定型阿伐他汀钙的制备方法。现有技术中存在着各种不足。本发明通过先制备烷烃饱和的甲醇相溶解液，将结晶型阿伐他汀钙溶解其中，蒸馏出的烷烃饱和的甲醇相溶解液循环作为无定型阿伐他汀钙制备时溶解用的溶剂使用，所用溶剂无需再分离即可直接套用。本发明相对于现有技术，工艺简单，无定型阿伐他汀钙的收率高。
一种定型制备方法

[发明专利]纯的无定形瑞舒伐他汀钙的制备方法-CN200680022673.0有效
发明人： Z·卡萨尔;M·兹利卡 -专利权人：力奇制药公司
申请日： 2006-06-22 - 公布日： 2008-06-18 - 主分类号： C07D239/42 文献下载
摘要：公开了一种制备基本不含杂质的纯的无定形瑞舒伐他汀钙的新方法。该方法包括在非质子溶剂，优选四氢呋喃和N，N－二甲基乙酰胺的存在下或在非质子溶剂和水的混合物的存在下，用碱例如氢氧化钠水解瑞舒伐他汀的C₁至C₅烷基酯，优选瑞舒伐他汀甲酯或瑞舒伐他汀叔丁酯，以获得瑞舒伐他汀盐溶液，并且可以使用另一阳离子将其转化成另一瑞舒伐他汀盐，例如用钙阳离子以获得瑞舒伐他汀钙。在本发明的另一优选方面中，可以将瑞舒伐他汀游离酸转化成各种瑞舒伐他汀盐，例如转化成瑞舒伐他汀钙、瑞舒伐他汀钠或各种瑞舒伐他汀胺盐，包括瑞舒伐他汀溶剂合物，例如瑞舒伐他汀钙水合物。瑞舒伐他汀钙可用于治疗高血脂、高胆固醇和动脉粥样硬化。
无定形瑞舒伐制备方法

[发明专利]一种无定形阿托伐他汀钙的制备方法-CN200810059480.3无效
发明人：金志平;金远方;谢作念;王法平 -专利权人：浙江京新药业股份有限公司
申请日： 2008-01-23 - 公布日： 2009-07-29 - 主分类号： C07D207/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种无定形阿托伐他汀钙的制备方法。现有方法使用的溶剂数量过多，成本过高，溶剂在产物中的残留量大，对产品质量影响较大，环境污染大。本发明用醇类溶剂和水组成的醇水混和溶剂将含有一种或多种晶型的阿托伐他汀钙溶解完全，保持合适的温度使阿托伐他汀钙不析出；再用喷雾干燥的方法析出无定形的阿托伐他汀钙。本发明采用醇水混合溶剂，其在产物中较易除去，有机残留较小，对药品质量影响较小；溶剂使用量大大减小，溶液中阿托伐他汀钙的浓度高，制得的无定形阿托伐他汀钙产物的纯度高。
一种无定形阿托伐制备方法

[发明专利]用氢氧化钙水解[R(R*,R*)]－2－(4－氟代苯基)－β,δ－二羟基－5－(1－甲基乙基)－3－苯基－4－[（苯基氨基）羰基]－1H－吡咯－1－庚酸酯-CN01821968.3无效
发明人： R·利多尔－哈达斯;R·利夫施茨－利伦;E·伊塞;V·尼达姆－希尔德谢姆 -专利权人：特瓦制药工业有限公司
申请日： 2001-10-24 - 公布日： 2005-01-05 - 主分类号： C07D403/06 文献下载
摘要：本发明提供用阿托伐他汀酯衍生物和氢氧化钙制备阿托伐他汀半钙的方法。所述方法方便地结合到由丙酮保护的、酯保护的β，δ－二羟基庚酸前体化合物制备阿托伐他汀半钙的方法：首先为酸水解步骤，接着用氢氧化钙进行碱水解。后一方法可以用一锅法进行。
氢氧化钙水解苯基羟基甲基乙基氨基羰基吡咯庚酸

[发明专利]一种低内酯含量的匹伐他汀钙的制备方法-CN201510693707.X有效
发明人：吴荣贵;徐可岭;王兆杰;安冬华 -专利权人：威海迪素制药有限公司;迪沙药业集团有限公司
申请日： 2015-10-24 - 公布日： 2018-11-20 - 主分类号： C07D215/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种高纯度匹伐他汀钙的制备方法。本发明的技术方案是：第一步制备粗品：用乙醇水的混合溶剂溶解物料IV，加浓盐酸，反应完毕，加入过量的氢氧化钠溶液，室温水解，反应完毕，减压蒸馏出体系中的乙醇，加入二氯甲烷，萃取，保留水层，用盐酸调节水层PH值8～10之间，氮气保护，滴加乙酸钙水溶液，过滤、洗涤干燥得匹伐他汀钙粗品；第二步精制：用90%～95%乙醇水的混合溶剂溶解粗品，过滤，氮气保护下，向滤液中慢慢加入小极性溶剂，搅拌，过滤，干燥得匹伐他汀钙精品本发明技术方案的实施，获得了内酯（式II）含量低于0.02%的匹伐他汀钙产品。为临床提供了高质量的原料药。
一种纯度制备方法

[发明专利]含阿托伐他汀钙的口服前体脂质体及其制备方法-CN201310724239.9无效
发明人：孙川棣;周志亮;陈叶明;胡玮;沈梦妮 -专利权人：润泽制药（苏州）有限公司
申请日： 2013-12-25 - 公布日： 2014-04-02 - 主分类号： A61K9/127 文献下载
摘要：本发明涉及含阿托伐他汀钙的口服前体脂质体及制备方法，组分为：阿托伐他汀钙0.5%～10%，磷脂10%～30%，泊洛沙姆2%～10%，无水乙醇50%～87.3%，稳定剂0.2%～3%；制备时：将阿托伐他汀钙、磷脂、泊洛沙姆和稳定剂加入到无水乙醇溶剂中，在无水条件下混合，使混合物溶解成澄清无水溶液，得到阿托伐他汀钙前体脂质体制剂。阿托伐他汀钙的前体脂质体在使用前用适当水合介质稀释后可快速自组装成为粒径适宜、包封率高的含药脂质体制剂并用于口服给药，简便易行，患者也易于接受。
含阿托伐口服脂质体及其制备方法

[发明专利]一种用结晶型阿伐他汀钠制备无定型阿伐他汀钙的方法-CN200710069869.1有效
发明人：陈志荣;陈正许;金芳菲 -专利权人：浙江新东港药业股份有限公司;浙江大学
申请日： 2007-07-03 - 公布日： 2007-12-26 - 主分类号： C07D207/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种用结晶型阿伐他汀钠制备无定型阿伐他汀钙的方法，其特征在于包括如下步骤：1)将1重量份的结晶型阿伐他汀钠投入带搅拌的反应装置中，加入30～60重量份用水饱和过的正丁醇、异丁醇、丁酮、2－甲基四氢呋喃或醋酸乙酯，搅拌使其呈悬浮液；2)搅拌下滴加2.5～5重量份的3～10％醋酸钙水溶液，滴毕继续搅拌反应0.5～3小时；3)静置分去水层，上层溶液用5～10重量份的水洗涤2～3次，分去水层；4)上层溶液减压浓缩脱除溶剂得到无定型阿伐他汀钙本发明的优点是：无需过滤，只需分层、浓缩操作，所用溶剂只要用水饱和即可直接套用，无定型阿伐他汀钙的收率高。
一种结晶型阿伐制备定型方法

[发明专利]一种瑞舒伐他汀钙盐的制备方法-CN202010046553.6在审
发明人：傅收;王利叶;贾玉香;赵强;张灿杰;王燕旭;唐华伟 -专利权人：河南豫辰药业股份有限公司
申请日： 2020-01-16 - 公布日： 2020-05-19 - 主分类号： C07D239/42 文献下载
摘要：本发明属于药物化学技术领域，具体涉及一种瑞舒伐他汀钙盐的制备方法。本发明在惰性气氛保护环境下，以特定的化合物为原料，经稀酸试剂作用下，反应得脱去羟基保护基化合物。再经碱性试剂作用酯解成瑞舒伐他汀钠盐，浓缩后加适量水，用酸调至pH=3~4，经萃取后，将有机层降温析晶出瑞舒伐他汀白色固体，该白色固体溶于纯水，用碱调至pH=8~9与钙盐水溶液反应得到的瑞舒伐他汀钙，纯度在
一种瑞舒伐汀钙盐制备方法

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