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[发明专利]一种水合肼的制备方法-CN201711313853.0在审
发明人：朱嘉震;李海存;王金才;田旭;宋长红 -专利权人：山东斯递尔化工科技有限公司
申请日： 2017-12-09 - 公布日： 2019-06-18 - 主分类号： C07C241/02 文献下载
摘要：本发明提供一种水合肼的制备方法，包括如下步骤：称取一定量的氨水和丁酮和过氧化氢水溶液进行混合反应，制备出丁酮连氮；油水分离，水相浓缩返回步骤1重复利用；油相利用酸液调节pH至3；含有肼盐的溶液调pH值至9~12，肼盐被碱中和后生成水合肼，将溶液中的水合肼和水全部蒸出来，蒸馏冷凝液即为水合肼溶液，降低了生产成本；避免了水解副反应及其产物的产生，降低了水合肼中有机杂质的含量，提高了水合肼的纯度和品质，省去了水合肼的精制过程及其设备投资；同时本发明制备方法可在常压下进行，反应条件温和，生产过程更加安全稳定，水合肼收率大于85％。
水合肼制备肼盐过氧化氢水溶液氨水水合肼溶液蒸馏冷凝液安全稳定丁酮连氮反应条件混合反应生产过程油水分离有机杂质重复利用副反应碱中和常压称取丁酮收率水解酸液生产成本精制浓缩返回

[发明专利]一种制备偶氮二异丁腈的方法-CN201410144710.1无效
发明人：郑廷来;付永宽;孟宪全 -专利权人：唐山晨虹实业有限公司
申请日： 2014-04-12 - 公布日： 2014-07-02 - 主分类号： C07C255/65 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备偶氮二异丁腈的方法：包括：a.丙酮氰醇和水合肼反应生成二异丁腈肼的步骤；b.二异丁腈肼通入氯气反应生成偶氮二异丁腈的步骤，所述a步骤中使用的水合肼由尿素法制备而成，具体程序是：(1)烧碱溶液通氯反应生成次氯酸钠；(2)将固体尿素加配制为尿素饱和溶液，与上步所得次氯酸钠反应得到含水合肼的粗溶液；(3)水合肼粗溶液经过冷冻结晶分离出十水碳酸钠得到水合肼精制溶液，加入中和剂中和至PH=2~3，消除该溶液中的氢氧化钠和碳酸钠，再加入水合肼精制溶液反中和至PH=10~10.5，本发明省略掉了水合肼溶液的提纯过程，简化了生产程序，大大降低了生产成本。
一种制备偶氮二异丁腈方法

[发明专利]利用水合肼中的总碱制取亚硫酸钠-CN200910112210.9无效
发明人：黄绳炀;夏霆;陈世豪;邹福旺;张明坤;黄兵;陈鼎东;吴元金 -专利权人：福建省邵武市榕丰化工有限公司
申请日： 2009-07-09 - 公布日： 2010-05-26 - 主分类号： C01D5/14 文献下载
摘要：本发明提供一种利用水合肼中的总碱制取亚硫酸钠的方法，属于水合肼技术领域。本发明的利用水合肼中的总碱制取亚硫酸钠的方法为：在水合肼溶液中加入SO2气体、NaHSO3或Na2S2O5中的一种或几种原料，加入至水合肼溶液的pH值为6.0～7.0，将水合肼溶液冷却结晶、固液分离，获得本发明解决了传统工艺提取水合肼副产品时存在能耗大，成本高等缺陷，提供一种利用水合肼中的总碱制取亚硫酸钠的方法，其整个生产过程无三废排放、能耗小，所生成的产品附加值高。
利用水合中的制取亚硫酸钠

[发明专利]pH响应性载体的制备方法、给药系统及其制备方法-CN202010276555.4有效
发明人：黄文晶;蔡乔宇;周坚;沈汪洋;吕庆云;胡中泽 -专利权人：武汉轻工大学
申请日： 2020-04-09 - 公布日： 2022-04-08 - 主分类号： A61K9/51 文献下载
摘要：本发明公开一种pH响应性载体的制备方法、给药系统及其制备方法，其中，pH响应性载体的制备方法包括以下步骤：制备水合肼溶液、米糠多糖溶液、聚乳酸溶液、N，N‑二环己基碳二亚胺溶液以及4‑二甲氨基吡啶溶液；将水合肼溶液加入到米糠多糖溶液中，使反应生成米糠多糖‑水合肼中间体；将米糠多糖‑水合肼中间体溶于第一溶剂中，得到米糠多糖‑水合肼溶液；将米糠多糖‑水合肼溶液、聚乳酸溶液、N，N‑二环己基碳二亚胺溶液以及4‑二甲氨基吡啶溶液混合后，在35～45℃下进行反应，获得反应溶液；对反应溶液进行流水透析，收集截留液，经干燥处理后得pH响应性载体。
ph 响应载体制备方法系统及其

[发明专利]一种双氧水氧化法分析水合肼中混合碱的方法-CN202011370376.3在审
发明人：柯超前;赵现营;左光亮 -专利权人：宁夏日盛高新产业股份有限公司
申请日： 2020-11-30 - 公布日： 2021-02-05 - 主分类号： G01N31/16 文献下载
摘要：本发明涉及分析水合肼中混合碱技术领域，且公开了一种双氧水氧化法分析水合肼中混合碱的方法，包括以下步骤：配制已知含肼量及混合碱各组分含量的试样；分别取混合溶液的25mL为实验样，对实验样根据不同肼含量加入相对应的双氧水该一种双氧水氧化法分析水合肼中混合碱的方法，通过加入双氧水氧化溶液中的水合肼，排除水合肼对混合碱滴定的干扰，后采用双指示剂法，用标准盐酸溶液滴定，根据两种不同指示剂下消耗酸的量计算混合碱各组分含量，此检测方法不仅提高了水合肼中混合碱含量测定的准确性，而且弥补了水合肼行业混合碱的测定空缺，达到高效精准检测水合肼中混合碱各组分含量的效果。
一种双氧水氧化分析水合混合方法

[发明专利]一种除去水合肼粗溶液中碳酸钠的方法-CN201510178280.X在审
发明人：陈海贤;付永宽 -专利权人：杭州海虹精细化工有限公司
申请日： 2015-04-15 - 公布日： 2015-08-26 - 主分类号： C01B21/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种除去水合肼粗溶液中碳酸钠的方法，步骤如下：1、将尿素溶液与次氯酸钠混合，尿素：次氯酸钠摩尔比为1-2，使反应生成的粗溶液中不含氢氧化钠；2、向水合肼的粗溶液中加入氯化物，经离心分离出难溶的碳酸盐；3、除去碳酸钠后的水合肼溶液再经膜过滤除去溶液存在的阳离子。本发明的有益效果为：彻底除去水合肼粗溶液中的碳酸钠。生产的难溶的碳酸盐经过处理可直接对外出售，也可以与ADC工序回收的盐酸反应生成氯化物，循环使用。除去碳酸钠后的水合肼溶液若用在生产联二脲过程中，大幅减少酸性物质的加入。除去碳酸钠后的水合肼溶液若用在通过蒸发、精馏生产水合肼过程中，更有利于实现蒸发、精馏连续化生产。
一种除去水合溶液碳酸钠方法

[发明专利]水合肼中硫酸根的分析方法-CN201310607406.1在审
发明人：张垚;梁悦绮 -专利权人：上海宝钢工业技术服务有限公司
申请日： 2013-11-27 - 公布日： 2015-06-03 - 主分类号： G01N21/73 文献下载
摘要：本发明公开了一种水合肼中硫酸根的分析方法，本方法首先对水合肼样品进行预处理，以满足分析要求；由硫酸根标准溶液制作标准曲线，标准曲线以硫酸根含量为横坐标，对应的光强度为纵坐标，并满足标准曲线的线性要求；对硫酸根标准溶液的回收试验，检验硫酸根标准溶液浓度符合硫酸盐的标准样品浓度范围；对水合肼样品加标回收试验，采用六个经预处理的水合肼样品，最后二个水合肼样品的容量瓶中加入硫酸根标准溶液，通过计算得到加标回收率，以满足加标回收要求；称取水合肼样品八份作相应预处理后作精密度分析，结果符合分析的精密度要求。本方法可准确分析水合肼中硫酸根含量，其分析操作方便，分析精度高，保证了水合肼在工业应用中的效果。
水合硫酸分析方法

[发明专利]优化尿素法生产水合肼工艺-CN95111209.0无效
发明人：巫德坤;徐继国;孙永贵;张益生;陈应龙;刘卫群;马守田;付永宽;陈忠源;许锡军;刘志明 -专利权人：宜宾天原股份有限公司
申请日： 1995-01-16 - 公布日： 2000-05-03 - 主分类号： C07C243/10 文献下载
摘要：本发明为优化尿素法生产水合肼工艺，开车时在稀碱中通入氯气，然后连续不断地加入４２％浓度的氢氧化钠和氯气，反应生成次氯酸钠和氯化钠，分离除去氯化钠离心后的母液即２５～２７％的次氯酸钠溶液，将母液，尿素溶液，氢氧化钠溶液送入合成器混合加热生成粗水合肼溶液。将粗水合肼溶液送入反向循环式蒸发器蒸发，水和水合肼蒸汽直接进入分馏塔提浓后塔釜液即得４５～５５％水合肼。
优化尿素生产水合工艺

[发明专利]一种提高水合肼浓度的方法-CN201310004518.8有效
发明人：陈海贤;魏增 -专利权人：杭州海虹精细化工有限公司
申请日： 2013-01-06 - 公布日： 2013-04-17 - 主分类号： C01B21/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种提高水合肼浓度的方法，该方法是通过在水合肼溶液中添加可以形成带结晶水的无机盐，以无机盐水合结晶的形式把大量的水分带走。向水合肼溶液中加入足量的不含结晶水或者含低结晶水的无机盐，再在一定的条件下以含高水合无机盐的形式结晶出来，通过离心分离，母液即为提高浓度后的水合肼；离心分离的结晶部分，进行脱水处理，脱水后的无机盐再次投加到水合肼溶液中本发明的有益效果为：通过结合结晶水的形式把大量的水分带走，再用相对比较低的能耗脱水，能够在不影响水合肼品质的情况下，通过更少的能耗，获得更高浓度的水合肼。
一种提高水合浓度方法

[发明专利]水合肼还原制备超细钴粉的方法-CN201110204326.2有效
发明人：马琳;何显达;石玉洁;苏陶贵;王勤;陈艳红 -专利权人：深圳市格林美高新技术股份有限公司;荆门市格林美新材料有限公司
申请日： 2011-07-19 - 公布日： 2013-01-23 - 主分类号： B22F9/24 文献下载
摘要：本发明适用于金属微粒制备领域，提供了一种水合肼还原制备超细钴粉的方法，包括如下步骤：配制钴盐和分散剂混合溶液；制备钴盐配合物；制备钴粉。本发明水合肼还原制备超细钴粉的方法，通过先加入水合肼形成水合肼～钴盐配合物，再调节pH值，然后再加入水合肼反应，使得水合肼和钴盐的反应势垒大大降低，使得水合肼和钴盐的反应充分彻底，提高了生产效率，降低了生产成本
水合还原制备超细钴粉方法

[发明专利]比值型荧光探针，制备方法及在检测水合肼上的应用-CN201910351849.6在审
发明人：郑开波;李梦;陈慧;周洋 -专利权人：三峡大学
申请日： 2019-04-28 - 公布日： 2019-07-12 - 主分类号： C09K11/06 文献下载
摘要：本发明公开了三种对水合肼响应的比值型荧光探针制备方法及其应用。本发明提供的水合肼荧光探针本身在缓冲溶液中呈现蓝色荧光，可与水合肼与发生特异性反应，生成具有黄色荧光的产物，从而实现对水合肼的特异性响应。探针对水合肼也具有很好的选择性。比值型荧光探针具有双发射波长，背景干扰小等优点，应用更加广泛。
水合肼荧光探针制备应用特异性反应特异性响应背景干扰发射波长缓冲溶液黄色荧光蓝色荧光检测响应

[发明专利]一种水合肼盐酸盐的再生处理方法-CN202110986217.4在审
发明人：何宇;原晓艳;王凯;陈磊;周扬 -专利权人：陕西大美化工科技有限公司
申请日： 2021-08-26 - 公布日： 2021-11-19 - 主分类号： C01B21/16 文献下载
摘要：本发明公开一种水合肼盐酸盐的再生处理方法，包括以下步骤：（1）当水合肼盐酸盐的纯度低于90%时，将其收集；（2）将收集的水合肼盐酸盐溶于水中，在搅拌条件下，向其中加入极性溶剂，然后继续搅拌10‑30min，固液分离，将分离得到的固体干燥，即得到再生的水合肼盐酸盐。本发明通过向水合肼盐酸盐水溶液中加入极性溶剂，以破坏其溶解度平衡来使得水合肼盐酸盐晶体析出，通过固液分离技术从而达到排除杂质的目的，其操作简单，设备投入低，从而减小了固废处理成本及原料成本；得到的再生水合肼盐酸盐的纯度为99~99.8%，有效的达到了水合肼盐酸盐再生处理的目的，提高水合肼盐酸盐循环回用的效率。
一种水合盐酸再生处理方法

[发明专利]颗粒、颗粒的溶液和制造纳米颗粒的方法-CN201210397296.6有效
发明人：赵庆相;崔秉龙;金泰豪 -专利权人：三星电子株式会社
申请日： 2012-10-18 - 公布日： 2013-04-24 - 主分类号： C09K11/88 文献下载
摘要：本发明提供颗粒、颗粒的溶液和制造纳米颗粒的方法。所述纳米颗粒的制造方法包括：提供金属硫属化物复合物(MCC)水合肼溶液；提供具有第一有机配体的纳米颗粒的第一有机溶液；通过混合MCC水合肼溶液和覆盖有第一有机配体的纳米颗粒的第一有机溶液形成混合溶液；和用MCC水合肼配体替换纳米颗粒的第一有机配体。
颗粒溶液制造纳米方法

[发明专利]一种ADC发泡剂制取过程中副产盐酸回收利用的方法-CN201610460101.6有效
发明人：王石军;李生廷;谢守帮;李伟;郭建荣;胡成银;许忠义;杨万军;师延满;马汉晓;罗永成;牛小慧 -专利权人：青海盐湖工业股份有限公司
申请日： 2016-06-23 - 公布日： 2018-05-18 - 主分类号： C07C281/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种ADC发泡剂制取过程中副产盐酸回收利用的方法，包括粗水合肼的预处理步骤S1、副产盐酸的预处理步骤S2、初级水合肼溶液的中和处理步骤S3、二级水合肼溶液的除盐处理步骤S4、联二脲的制取步骤对步骤S6产出的副产盐酸回收，经步骤S2处理后形成氯化氢气体，在步骤S3中通入水合肼溶液内，以除去水合肼溶液中大量的碳酸钠，形成了对副产盐酸的循环利用。本发明处理了副产盐酸的去向问题，避免其对环境造成污染，而且对水合肼溶液中的碳酸钠实现了处理，形成的主要废弃物氯化钠可排至盐田，ADC发泡剂的制取过程更为环保。
一种 adc 发泡剂制取过程中副产盐酸回收利用方法

[发明专利]一种水合肼绿色循环生产新工艺-CN201310064822.1在审
发明人：赖中胜 -专利权人：赖中胜
申请日： 2013-02-17 - 公布日： 2014-08-20 - 主分类号： C01B21/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种水合肼绿色循环生产新工艺，其特征在于：本发明使用了氢氧化钙将水合肼合成反应时副产的碳酸钠先苛化转化成碳酸钙和氢氧化钠，将含有低浓度水合肼的苛化完成液进行澄清、过滤除去固体碳酸钙，得到主要含有氯化钠、烧碱、水合肼及水的苛化清液，苛化清液再经蒸发、精馏、固液分离等后处理单元后，分别得到肼含量为80％的商品水合肼、可循环用于电解的氯化钠固体、可循环用于水合肼合成反应的烧碱溶液。
一种水合绿色循环生产新工艺

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