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[发明专利]采用复合催化剂催化的4.4–二氯二苯砜硫酸制备方法-CN201110245937.1无效
发明人：钱华;张宁荣 -专利权人：吴江市北厍盛源纺织品助剂厂
申请日： 2011-08-25 - 公布日： 2012-03-21 - 主分类号： C07C317/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种采用复合催化剂催化的4.4–二氯二苯砜硫酸制备方法，包括以下步骤：先用浓硫酸在150-160℃下对氯苯进行磺化反应，生成对氯苯磺酸后，降至40-50摄氏度，再添加酸性复合催化剂，滴加氯苯，反应4-6小时，合成4.4–二氯二苯砜粗品，该酸性复合催化剂由甲基磺酸以及脱水剂五氧化磷组成，两者的摩尔比为5：3。因此，本发明将原来的硫酸法分至两步处理，先在较高的温度下将氯苯磺化成对氯苯磺酸，然后在一个比较低的温度，在酸性复合催化剂的作用下滴加氯苯，生成主成份为4.4–二氯二苯砜的粗品。由此可知，该反应不仅降低了现有硫酸法的反应时间、反应温度，同时还提高了4.4–二氯二苯砜的得率，减少副产物2.4–二氯苯砜、3.4–二氯苯砜的生成。
采用复合催化剂催化 4.4 二氯二苯砜硫酸制备方法

[发明专利]4.4–二氯二苯砜的新型制备方法-CN201110245992.0无效
发明人：钱华;张宁荣 -专利权人：吴江市北厍盛源纺织品助剂厂
申请日： 2011-08-25 - 公布日： 2011-12-28 - 主分类号： C07C317/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种4.4–二氯二苯砜的新型制备方法，包括以下步骤：（1）对氯苯磺酰氯的制备——将氯磺酸和浓硫酸冷却至20℃以下，在搅拌下加入氯苯，于23-25℃反应2-3h，升温至60℃，保持2h，冷却过滤即得到对氯苯磺酰氯粗品；（2）4.4–二氯二苯砜的制备——以五氯化锑为催化剂，在室温条件下，将步骤（1）制备的对氯苯磺酰氯粗品加入氯苯中，使得对氯苯磺酰氯与氯苯发生付克反应，经分离处理后，获取4.4–二氯二苯砜粗品。由此可知：本发明将4.4–二氯二苯砜的合成分为两步进行，使得反应条件较为温和，同时所采用的反应原料易得，产物品质高，得率高。
4.4 二氯二苯砜新型制备方法

[发明专利]制备4.4–二氯二苯砜的氯磺酸优化方法-CN201110245956.4无效
发明人：钱华;张宁荣 -专利权人：吴江市北厍盛源纺织品助剂厂
申请日： 2011-08-25 - 公布日： 2012-02-15 - 主分类号： C07C309/86 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备4.4–二氯二苯砜的氯磺酸优化方法，包括以下步骤：首先，以氨基磺酸为催化剂，在60摄氏度下，向氯苯中滴加氯磺酸，生成对氯苯磺酰氯；然后，在阻聚剂二氯二苯砜的存在下，加热至80-90摄氏度，在该温度下继续反应4-6小时，促使对氯苯磺酰氯与氯苯合成4.4–二氯二苯砜；由此可知：本发明简化了4.4–二氯二苯砜氯磺酸法制备的工艺步骤，减少生产所涉及的设备，降低产品制备成本，提高企业竞争力。
制备 4.4 二氯二苯砜氯磺酸优化方法

[发明专利]一种高透光率砜聚合物的制备方法及制备得到的砜聚合物-CN202010179249.9有效
发明人：张鑫;邹敏;仇伟;陈海波;屈亚青;宋均成 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2020-03-16 - 公布日： 2022-08-05 - 主分类号： C08G75/20 文献下载
摘要：本发明提供了一种高透光率砜聚合物的制备方法及制备得到的砜聚合物，所述制备方法包括，砜聚合过程中控制氯苯砜原料过量，使砜聚合物的两端均接枝上氯苯砜残基；在碱金属氢氧化物或碳酸盐的存在下，向砜聚合物中添加五氟苯酚进行封端，生成五氟苯酚封端的砜聚合物。通过本方法制备得到的砜聚合物具有小分子环状物含量低、透光率高的优点。
一种透光率聚合物制备方法得到

[发明专利]4.4-二氯二苯砜的硫酸制备方法-CN201110245951.1无效
发明人：钱华;张宁荣 -专利权人：吴江市北厍盛源纺织品助剂厂
申请日： 2011-08-25 - 公布日： 2012-01-04 - 主分类号： C07C317/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种4.4-二氯二苯砜的硫酸制备方法，包括以下步骤：首先按照1:2.5的摩尔比计量浓硫酸以及氯苯，并分别将浓硫酸以及氯苯投入到密闭容器中一起加热至200℃；在反应压力控制在4.5*105Pa的情况下，回流反应液升温至240℃；最后在以硼酸为催化剂、压力维持在4.5-5*105Pa的情况下，反应6-8小时；结束后，采用乙醇将4.4-二氯二苯砜结晶分离出即可。因此，本发明可以在缩合反应过程中抑制副产物2.4-二氯苯砜、3.4-二氯苯砜，提高4.4-二氯二苯砜的得率，可以高达73%，与现有技术相比，极大地提高了原料利用率。
4.4 二氯二苯砜硫酸制备方法

[发明专利]4.4-二氯二苯砜的二步法合成工艺-CN201110245954.5无效
发明人：钱华;张宁荣 -专利权人：吴江市北厍盛源纺织品助剂厂
申请日： 2011-08-25 - 公布日： 2011-12-28 - 主分类号： C07C317/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种4.4-二氯二苯砜的二步法合成工艺，包括以下步骤：（1）对氯苯磺酸的制备——在反应锅内加入98%浓硫酸及10%发烟硫酸，搅拌15min，逐渐加入干燥的氯苯，在95-100℃搅拌反应5h，其中：浓硫酸与发烟硫酸的体积比为2:1；（2）4.4-二氯二苯砜的合成——以复合酸为催化剂，在40-60摄氏度下滴加氯苯，促使对氯苯磺酸与氯苯发生6-8小时的缩合反应，生成4.4-二氯二苯砜；所述复合酸由多聚磷酸以及五氧化二磷组成由此可知，本发明采用两步法制备4.4-二氯二苯砜，可以降低整个反应的温度，从而减少反应过程中副产物的产生，提高产品的转化率。
4.4 二氯二苯砜步法合成工艺

[发明专利]一种氨苯砜的合成方法-CN201610837335.8在审
发明人：李铁;刘红悦;赵国磊 -专利权人：北京万全德众医药生物技术有限公司
申请日： 2016-09-21 - 公布日： 2017-03-22 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明属于医药化学领域，公开了一种氨苯砜的制备方法，其包含下述步骤以氯苯为原料，硫酸为溶剂，通过脱水反应得到二氯二苯砜，然后在反应体系中加入氨化试剂，即制得氨苯砜。本发明采用稀硫酸为溶剂无需任何配体、无需惰性气体的保护、无需分离加入保险粉作为还原剂就可以制得氯苯砜。该方法能明显改进氨苯砜的收率和质量。
一种氨苯砜合成方法

[发明专利]二步法合成4.4-二氯二苯砜的方法-CN201110245933.3无效
发明人：钱华;张宁荣 -专利权人：吴江市北厍盛源纺织品助剂厂
申请日： 2011-08-25 - 公布日： 2012-01-04 - 主分类号： C07C317/14 文献下载
摘要：一种二步法合成4.4-二氯二苯砜的方法，包括以下步骤：（1）对氯苯磺酸的制备——反应锅内加入质量浓度为98%浓硫酸及三氧化硫质量浓度为20%的发烟硫酸，搅拌15min，逐渐加入干燥的氯苯，在95-100℃搅拌反应5h，其中：浓硫酸与发烟硫酸的体积比为3:1；（2）4.4-二氯二苯砜的合成——以复合酸为催化剂，在40-60摄氏度下滴加氯苯，促使对氯苯磺酸与氯苯发生4-6小时的缩合反应，生成4.4-二氯二苯砜由此可知，本发明采用两步法制备4.4-二氯二苯砜，可以降低整个反应的温度，从而减少反应过程中副产物的产生，提高产品的转化率。
步法合成 4.4 二氯二苯砜方法

[发明专利]3－氨基－4－烷胺基苯甲砜的制备方法-CN200510060991.3有效
发明人：戴立言;姜昕鹏 -专利权人：浙江大学
申请日： 2005-10-08 - 公布日： 2006-07-12 - 主分类号： C07C317/36 文献下载
摘要：本发明公开的3－氨基－4－烷胺基苯甲砜的制备方法，依次包括如下步骤：首先以对氯苯磺酰氯为原料，在碳酸氢盐存在下，用亚硫酸盐将其还原为对氯苯亚磺酸盐，以烷基磺酸为催化剂，与卤代乙酸经缩合脱羧反应生成对氯苯甲砜，然后在混酸中硝化制得4－氯－3－硝基苯甲砜；再用烷基取代的胺在醇中进行亲核取代反应制得4－烷胺基－3－硝基苯甲砜，最后用还原剂将硝基还原制得3－氨基－4－烷胺基苯甲砜。采用本发明方法制备3－氨基－4－烷胺基苯甲砜反应条件温和，产品纯度高，收率高，且生产成本可大幅度下降。
氨基胺基苯甲砜制备方法

[发明专利]制备4,4’-二氯二苯基砜的方法-CN201180020103.9无效
发明人： P·德克;H·舍林;F·加尔利希斯 -专利权人：巴斯夫欧洲公司
申请日： 2011-04-19 - 公布日： 2013-01-02 - 主分类号： C07C315/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种由一氯苯生产4,4’-二氯二苯基砜的方法，其中具有5-8个碳原子的烃的最大浓度相对于包括次级组分在内的所用一氯苯总重量为100ppm。本发明进一步涉及具有所述性能的一氯苯在生产4,4'-二氯二苯基砜中的用途。
制备二氯二苯基方法

[发明专利]改进的4.4–二氯二苯砜的氯磺酸法-CN201110246016.7无效
发明人：钱华;张宁荣 -专利权人：吴江市北厍盛源纺织品助剂厂
申请日： 2011-08-25 - 公布日： 2012-02-15 - 主分类号： C07C317/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种改进的4.4-二氯二苯砜的氯磺酸法，包括以下步骤：（1）对氯苯磺酰氯的制备——在25摄氏度搅拌下，将氯苯滴加到由氯磺酸、二氯甲烷组成的混合液中，反应2小时后，分批次加入固体氯化钠再反应2小时，每次加入量介于1-1.5克，相邻两次添加时间不超过半小时；反应结束后，经分离处理，得到对氯苯磺酰氯粗品；（2）4.4-二氯二苯砜的制备——将上述的对氯苯磺酰氯粗品添加到四氯乙烯中，加热使得对氯苯磺酰氯充分溶解于四氯乙烯，然后冷却至室温，加入催化剂五氯化锑以及氯苯，室温下回流反应3小时，经分离处理，获得白色的4.4-二氯二苯砜。
改进 4.4 二氯二苯砜氯磺酸法

[发明专利]4.4-二氯二苯砜的新型合成方法-CN201110245962.X无效
发明人：钱华;张宁荣 -专利权人：吴江市北厍盛源纺织品助剂厂
申请日： 2011-08-25 - 公布日： 2011-12-28 - 主分类号： C07C317/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种4.4-二氯二苯砜的新型合成方法，包括以下步骤：（1）对氯苯磺酰氯制备——将氯磺酸和硫酸冷却至20℃以下，在强烈搅拌下加入氯苯，于23-25℃反应2-3h，升温至60℃，保持2h，冷却过滤即得到对氯苯磺酰氯粗品；（2）将步骤（1）制备的对氯苯磺酰氯粗品溶解在四氯乙烯中，以三（三氟甲基磺酸）铋为催化剂，在常温下滴加氯苯，回流反应3-5小时，反应结束后经分离处理即可。由此可知，本发明通过改变现有的4.4-二氯二苯砜的合成工艺，提高4.4-二氯二苯砜的生产率，降低了生产过程中产生的三废。
4.4 二氯二苯砜新型合成方法

[发明专利]一种制备2-硝基-4-乙砜基苯胺的方法-CN201110366502.2无效
发明人：王利明;夏秋景;陈浩 -专利权人：苏州诚和医药化学有限公司
申请日： 2011-11-18 - 公布日： 2012-02-15 - 主分类号： C07C317/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备2-硝基-4-乙砜基苯胺的方法，压力1~1.5Mpa，温度130~140℃，高压氨化合成2-硝基-4-乙砜基氯苯和工业氨水5~10h，得2-硝基-4-乙砜基苯胺。本发明的制备2-硝基-4-乙砜基苯胺的方法，以市场易采购的2-硝基-4-乙砜基氯苯经氨水高压取代一步制得2-硝基-4-乙砜基苯胺，工艺简单，产品收率高达95%，质量好，纯度高达99.8%，另外，原料易得
一种制备硝基乙砜基苯胺方法

[发明专利]改进的制备4.4-二氯二苯砜的三氧化硫方法-CN201110245960.0无效
发明人：钱华;张宁荣 -专利权人：吴江市北厍盛源纺织品助剂厂
申请日： 2011-08-25 - 公布日： 2012-02-15 - 主分类号： C07C317/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种改进的制备4.4-二氯二苯砜的三氧化硫方法，包括以下步骤：首先将三氧化硫磺化氯苯以制成对氯苯磺酸；然后以复合酸为催化剂，在40-60摄氏度下滴加氯苯，促使对氯苯磺酸与氯苯发生6-8小时的缩合反应，生成4.4-二氯二苯砜粗品；所述复合酸由多聚磷酸以及五氧化磷组成。
改进制备 4.4 二氯二苯砜三氧化硫方法

[发明专利]循环催化制备4,4’-二氯二苯砜的方法-CN202310754876.4在审
发明人：谭学权;陆红根;陈佳丽;郝勇;尹步高;唐明国;周圣泽;刘明荣 -专利权人：宁夏华昊生物科技有限公司
申请日： 2023-06-25 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C07C315/00 文献下载
摘要：本发明提供循环催化制备4,4’‑二氯二苯砜的方法，涉及二氯二苯砜制备技术领域，在第一预定温度下，氯苯、对氯苯磺酰氯在催化剂无水三氯化铁的存在下反应，得到含有4,4’‑二氯二苯砜溶液，再冷却抽滤得到4,4’‑二氯二苯砜粗品，然后再将粗品进行碱处理、分液、浓缩结晶、重结晶得到4,4’‑二氯二苯砜，制得的4,4’‑二氯二苯砜的纯度达到99.6%以上，且浓缩结晶的母液能够进行循环使用，使得原料及催化剂无水三氯化铁能够重复利用
循环催化制备二氯二苯砜方法

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