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[发明专利]氨噻肟酸的合成新工艺-CN201711351682.0在审
发明人：赵奇;赵文勇;孟宪强;李珊珊;王瑞 -专利权人：山东金城医药化工有限公司
申请日： 2017-12-15 - 公布日： 2018-03-30 - 主分类号： C07D277/593 文献下载
摘要：本发明属于医药中间体合成技术领域，具体的涉及一种氨噻肟酸的合成新工艺。将亚硝酸钠和乙酰乙酸乙酯按比例加入到水中，在酸性条件下进行肟化反应，用氯仿萃取，收集有机相；得到的有机相与硫酸二甲酯发生烃化反应，得甲基化产物；对得到的甲基化产物进行氯化，得氯化物；氯化物与硫脲发生环合反应，得氨噻肟酸甲酯；经水解，酸化，得氨噻肟酸粗品；将粗品加入到甲醇中回流精制，得氨噻肟酸纯品。所述的合成方法操作简单、易于实现，总反应质量收率达到93％上；反应过程产生废水量少，后期废水处理的负担较小，有利于实现工业化。
氨噻肟酸合成新工艺

[发明专利]一种全混流-平推流组合型环己酮氨肟化工艺及装置-CN202210508694.4在审
发明人：刘兆彦;刘宇尘;施景云 -专利权人：北京伊克希德化工技术有限公司
申请日： 2022-05-11 - 公布日： 2022-07-12 - 主分类号： C07C249/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种全混流‑平推流组合型环己酮氨肟化工艺及装置，原料为环己酮、氨、过氧化氢，采用钛硅催化剂，以有机溶剂或水为溶剂，包括三步骤：S1，肟化原料在环流反应器中和回流的后肟化稠浆混合，以全混流方式转化为前肟化生成物；S2，前肟化生成物在管式反应器中以平推流方式完成肟化，转化为后肟化生成物；S3，后肟化生成物经沉降、膜滤两级分离，抽出清液，供提纯环己酮肟，余下的稠浆泵回前肟化。本发明通过优化流场改善肟化过程，缩短反应时间，提高环己酮肟收率。
一种全混流平推流组合环己酮化工装置

[发明专利]一种固定床热回收式氨肟化反应系统-CN201810443083.X有效
发明人：李本斌;李磊;李识寒;许永锋;张恒超;王全中;董海龙;孙超伟;付林忠;胡莹莹;张乐 -专利权人：中国平煤神马集团尼龙科技有限公司
申请日： 2018-05-10 - 公布日： 2023-07-04 - 主分类号： C07C249/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种固定床热回收式氨肟化反应系统，包括反应清液缓冲罐、反应循环泵、肟化预反应器和肟化反应器，反应清液缓冲罐的出料口通过管线连接至反应循环泵的进料口，反应循环泵的出料口通过反应循环液管线连接至肟化预反应器的进料口，肟化预反应器的出料口通过反应液进料管线连接至肟化反应器的进料口，肟化反应器的出料口通过反应液出料管线连接至反应清液缓冲罐的进料口。本发明通过肟化预反应器、肟化反应器后直接进入反应清液缓冲罐即可，精简了氨肟化反应系统的催化剂补加、卸料、肟化反应釜、膜管等设备，降低了运行费用，通过管道式固定床层解决了反应热回收，减少了膜管过滤和大型肟化反应釜等配置
一种固定床回收式氨肟化反应系统

[发明专利]一种制备氨噻肟酸的方法-CN200610045099.2有效
发明人：郑庚修;刘承平;王世喜;周文峰;孙滨;司志星 -专利权人：山东金城医药化工有限公司
申请日： 2006-06-26 - 公布日： 2008-01-02 - 主分类号： C07D277/20 文献下载
摘要：一种制备氨噻肟酸的方法，依次包括肟化反应、肟化产物的甲基化反应、甲基化反应产物的卤化反应、卤化产物的环合反应、环合产物的水解反应得到氨噻肟酸粗品，然后进行精制。
一种制备氨噻肟酸方法

[发明专利]从环己酮肟气相贝克曼重排产物的轻杂质组分中回收己腈和环己酮肟的方法-CN201710595996.9有效
发明人：谢丽;程时标;张树忠 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
申请日： 2017-07-20 - 公布日： 2021-04-06 - 主分类号： C07C253/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种从环己酮肟气相贝克曼重排产物轻杂质组分中回收己腈和环己酮肟的方法。该方法包括：1)将所述轻杂质组分进行蒸馏分离，得到塔顶馏分；2)将所述塔顶馏分进行加氢反应，得到加氢反应产物；3)将所述加氢反应产物进行环己酮氨肟化反应，得到氨肟化反应产物；4)将所述氨肟化反应产物进行蒸馏分离，得到己腈和环己酮肟；其中所述塔顶馏分中己腈、环己酮、5‑氰基‑1‑戊烯的总含量占所述塔顶馏分总重量的90％以上。应用本发明所提供这种方法，可以得到高附加值的高纯度己腈和可以作为环己酮肟气相贝克曼重排反应原料重复利用的环己酮肟，可以提高气相重排工艺的经济性。
环己酮肟气相贝克重排产物杂质组分回收方法

[发明专利]一种吸附铀酰离子的方法-CN201810409276.3有效
发明人：马红娟;徐晓;李荣;敖浚轩;张岚;李晴暖;吴国忠 -专利权人：中国科学院上海应用物理研究所
申请日： 2018-05-02 - 公布日： 2020-12-11 - 主分类号： B01J20/26 文献下载
摘要：本发明涉及一种吸附铀酰离子的方法，包括如下步骤：S1，将高分子纤维或无纺布进行辐照处理得到带羟基纤维或无纺布；S2，通过化学引发剂引发带羟基纤维或无纺布接枝丙烯腈得到含聚丙烯腈的接枝材料；S3，将含聚丙烯腈的接枝材料进行氨肟化反应得到偕氨肟基纤维吸附材料；S4，将偕氨肟基纤维吸附材料与含铀酰离子溶液混合，从而通过该偕氨肟基纤维吸附材料吸附溶液中的铀酰离子。本发明的吸附铀酰离子的方法，结合辐射法和化学法对商业化的相对廉价的高分子纤维或无纺布进行处理，制备低成本的偕氨肟基纤维或无纺布吸附材料。
一种吸附离子方法

[发明专利]一种氨肟化反应与分离集成的方法及其装置-CN202011205261.9在审
发明人：吴剑;赵承军;魏天荣;周学军;李伟;车小军 -专利权人：湖北金湘宁化工科技有限公司
申请日： 2020-11-02 - 公布日： 2022-05-06 - 主分类号： C07C251/44 文献下载
摘要：本发明公开了一种氨肟化反应与分离集成的方法及其装置。本发明采用钛硅分子筛为催化剂，酮、双氧水和氨通过氨肟化反应生成肟，反应物料经错流过滤分离出清液后，抽取部分加入惰性烷烃溶剂萃取肟，含催化剂的浊液再循环回反应系统。
一种氨肟化反应分离集成方法及其装置

[发明专利]氨噻肟酸的合成方法-CN201410676294.X在审
发明人：赵奇;宋道淮;刘春霖;张蕾;张德仕 -专利权人：山东金城医药化工股份有限公司
申请日： 2014-11-21 - 公布日： 2015-04-01 - 主分类号： C07D277/593 文献下载
摘要：本发明属于化合物合成领域，具体涉及一种氨噻肟酸的合成方法。所述的合成方法包括以下步骤：将亚硝酸钠和乙酰乙酸乙酯加入到水中，滴加硫酸反应，用氯仿萃取，收集有机相；得到的有机相与硫酸二甲酯发生烃化反应，得甲基化产物；对得到的甲基化产物溴化，得溴化物；溴化物与硫脲发生环合反应，得氨噻肟酸甲酯；经水解，酸化，得氨噻肟酸粗品；将粗品加入到甲醇中回流精制，得氨噻肟酸纯品。所述的合成方法操作简单、易于实现，总反应质量收率达到96％上；反应过程产生废水量少，后期废水处理的负担较小，有利于实现工业化。
氨噻肟酸合成方法

[发明专利]反式去甲氨噻肟酸乙酯的制备方法-CN202111533499.9有效
发明人：王瑞;孙兴;孟圆圆;孙德志;韩强;严茂海 -专利权人：山东金城医药化工有限公司
申请日： 2021-12-15 - 公布日： 2023-07-07 - 主分类号： C07D277/593 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，具体涉及一种反式去甲氨噻肟酸乙酯的制备方法。向甲醇水母液中加入硫脲溶解，然后加入4‑氯‑2‑(羟亚氨基)乙酰乙酸乙酯调节pH＝0‑1，保温反应，反应结束后加入碱溶液析出粗品；粗品反调脱色，高温精制，得到反式去甲氨噻肟酸乙酯。本发明单元操作少，方法简单，产生三废少利于环保，利于工业化生产。
反式去甲氨噻肟酸乙酯制备方法

[实用新型]一种己内酰胺、己二酸废水预处理系统-CN201920472955.5有效
发明人：南北红;陈琳琳;杨国平;崔付军;陈学民;王伟卫;高小广;商欢涛 -专利权人：中国平煤神马集团尼龙科技有限公司
申请日： 2019-04-10 - 公布日： 2020-01-31 - 主分类号： C02F9/14 文献下载
摘要：本实用新型公开了己内酰胺和己二酸生产工艺技术领域的一种己内酰胺、己二酸废水预处理系统，旨在解决现有预处理系统出水水质波动较大的技术问题，该系统包括均质池、氨肟化集水池、缓冲池和大事故池，大事故池的进水端连通有重排离交废水管线、废液浓缩废水管线和废液焚烧废水管线，缓冲池的进水端连通有硫胺装置废水管线，均质池的进水端连通有己二酸酸性废水管线，氨肟化集水池的进水端连通有氨肟化废水管线和己二酸有机废水管线，大事故池的出水端通过混合液输送管线与氨肟化集水池的进水端相连，氨肟化集水池、缓冲池的出水端与均质池进水端相连。
进水端废水管线氨肟化集水池连通缓冲池均质池事故池本实用新型预处理系统己内酰胺出水端己二酸混合液输送管线工艺技术领域己二酸废水己二酸生产出水水质废液焚烧废液浓缩水质波动酸性废水有机废水进出水亚硝气重排硫胺吸收

[实用新型]一种氨肟化反应含催化剂浊液过滤装置-CN202020909097.9有效
发明人：魏天荣;赵承军;李伟 -专利权人：湖北金湘宁化工科技有限公司
申请日： 2020-05-26 - 公布日： 2021-02-19 - 主分类号： B01D29/52 文献下载
摘要：一种氨肟化反应含催化剂浊液过滤装置包括浊液缓冲罐；浊液缓冲罐中部与氨肟化反应含催化剂浊液进料管线连接，所述氨肟化反应含催化剂浊液进料管线支管与浊液循环泵进口连通，氨肟化反应含催化剂浊液进料管线供给含催化剂浊液采用本实用新型提供的所述过滤装置对氨肟化反应含催化剂浊液过滤时不容易发生金属膜管堵塞现象,同时膜管精度高，催化剂流失少，消耗低。
一种氨肟化反应催化剂过滤装置

[发明专利]一种基于热集成环己酮氨肟化废水预处理装置及方法-CN202010778343.6在审
发明人：潘浩;占博川;江炜;刘江涛;张坚国;余黎明;童熹琛;童政富;冯泽峰;陈斌;卜伟;赖晓敏;崔燕美 -专利权人：浙江工程设计有限公司
申请日： 2020-08-05 - 公布日： 2020-11-27 - 主分类号： C02F1/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种基于热集成环己酮氨肟化废水预处理装置及方法，采用双效蒸发系统将环己酮氨肟化废水进行提浓，蒸发出的轻组分废水经过生化处理后可以二次回用，避免了高级氧化法等化学处理方法中产生新的有机污泥；规避了在氨肟化废水预处理过程中使用高级氧化法降COD和氨氮的处理路线，将目标放在尽可能降低废水盐分上，COD降到5000mg/L以下即可，经过生化处理后的废水可以二次回用；本发明蒸发浓缩的热源来自环己酮氨肟化装置，同时废水浓液的去向也是现有的废液凝缩装置，以上都不用增加己内酰胺的额外投资，且利用环己酮肟化装置62.164t/h的叔丁醇过剩热源，节能119526660kJ/h，为环己酮肟化装置节约循环水2850吨/小时，同时为预处理装置节约57.882t
一种基于集成环己酮氨肟化废水预处理装置方法

[发明专利]一种环己酮氨肟化的工艺以及制造己内酰胺的工艺-CN201610674358.1有效
发明人：刘怡宏;赵朋伟;刘冬然;邢亚峰;石峰;陈西波 -专利权人：沧州旭阳化工有限公司
申请日： 2016-08-16 - 公布日： 2019-11-22 - 主分类号： C07C249/04 文献下载
摘要：本申请涉及一种环己酮氨肟化的工艺以及制造己内酰胺的工艺，还涉及用于制备环己酮肟和己内酰胺的反应装置。所述环己酮氨肟化的工艺包括肟化反应步骤、汽提步骤、萃取步骤和闪蒸步骤。本申请的工艺通过汽提步骤和萃取步骤分离肟化反应产物，可以实现消除肟化产物中引入后续步骤中的环己酮，从而增加了后续己内酰胺制备工艺的产物纯度，减少副反应，也减少了后续的分离步骤；省略萃取后单独的分离萃取剂的步骤
己内酰胺环己酮萃取步骤肟化反应氨肟化汽提分离萃取剂减少副反应产物纯度反应装置分离步骤环己酮肟制备工艺重排反应肟化产物反应热萃取剂省略闪蒸萃取制备申请消耗引入制造

[实用新型]一种固定床热回收式氨肟化反应系统-CN201820693778.9有效
发明人：李本斌;李磊;李识寒;许永锋;张恒超;王全中;董海龙;孙超伟;付林忠;胡莹莹;张乐 -专利权人：中国平煤神马集团尼龙科技有限公司
申请日： 2018-05-10 - 公布日： 2019-01-25 - 主分类号： C07C249/04 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种固定床热回收式氨肟化反应系统，包括反应清液缓冲罐、反应循环泵、肟化预反应器和肟化反应器，反应清液缓冲罐的出料口通过管线连接至反应循环泵的进料口，反应循环泵的出料口通过反应循环液管线连接至肟化预反应器的进料口，肟化预反应器的出料口通过反应液进料管线连接至肟化反应器的进料口，肟化反应器的出料口通过反应液出料管线连接至反应清液缓冲罐的进料口。本实用新型通过肟化预反应器、肟化反应器后直接进入反应清液缓冲罐即可，精简了氨肟化反应系统的催化剂补加、卸料、肟化反应釜、膜管等设备，降低了运行费用，通过管道式固定床层解决了反应热回收，减少了膜管过滤和大型肟化反应釜等配置
肟化反应器反应清液预反应器出料口缓冲罐进料口肟化氨肟化反应反应循环本实用新型管线连接热回收式肟化反应膜管反应热回收反应循环液出料管线固定床层进料管线运行费用管道式补加卸料催化剂过滤配置

[发明专利]生产环己酮肟的方法-CN200410035213.4有效
发明人：老川幸;深尾正美 -专利权人：住友化学工业株式会社
申请日： 2004-04-07 - 公布日： 2004-10-13 - 主分类号： C07C251/44 文献下载
摘要：一种生产环己酮肟的方法，该方法包括：在硅酸钛的存在下使环己酮与过氧化氢和氨进行反应的步骤，使用全新的硅酸钛和已从环己酮肟的生产方法中回收再循环的硅酸钛。根据本发明，将环己酮通过过氧化氢和氨进行氨肟化，同时抑制作为催化剂的硅酸钛的退化，从而以高的收率生产环己酮肟。
生产环己酮方法