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[发明专利]一种1，4-二氨基蒽醌-2-羧酸十氢-2-萘酯的新型合成方法-CN202111541919.8在审
发明人：初金军;杨浩;徐伟杰;刘永祥;马工 -专利权人：烟台丰鲁精细化工有限责任公司
申请日： 2021-12-16 - 公布日： 2022-03-01 - 主分类号： C07C227/04 文献下载
摘要：本发明涉及本发明涉及一种1，4‑二氨基蒽醌‑2‑羧酸十氢‑2‑萘酯的新型合成方法，属于有机合成技术领域，由1‑氨基蒽醌‑2‑羧酸和硝酸经硝化反应制备1‑氨基‑4‑硝基蒽醌‑2‑羧酸，1‑氨基‑4‑硝基蒽醌‑2‑羧酸经过酯化反应制备1‑氨基‑4‑硝基蒽醌‑2‑羧酸十氢‑2‑萘酯，1‑氨基‑4‑硝基蒽醌‑2‑羧酸十氢‑2‑萘酯再经过还原得到1，4‑二氨基蒽醌‑2‑羧酸十氢‑2‑萘酯。所述的1，4‑二氨基蒽醌‑2‑羧酸十氢‑2‑萘酯合成方法具有工艺设计合理，原料成本低、易纯化处理、收率高、适合小批量的生产。
一种氨基羧酸新型合成方法

[发明专利]甲萘氢醌二磷酸酯钠片及其制备方法-CN200510105795.3无效
发明人：周卓和 -专利权人：周卓和
申请日： 2005-09-29 - 公布日： 2006-03-08 - 主分类号： C07F9/09 文献下载
摘要：本发明涉及一种甲萘氢醌二磷酸酯钠片及其制备方法，该片剂以2－甲基－1，4－萘二酚为原料，通过还原、磷酸化等步骤，得到2－甲基－1，4－萘氢醌双(二氢磷酸酯)四钠盐六水合物，然后按照药剂学上的常用方法，制备甲萘氢醌二磷酸酯钠片，经检验，甲萘氢醌二磷酸酯钠得率可达到92.5％，纯度可达99.7％，完全适用后续的药物制备。
甲萘氢醌二磷酸酯及其制备方法

[发明专利]一种具有酪氨酸酶抑制活性的氢醌酯衍生物制备方法-CN202211689307.8在审
发明人：杨晓琴;谢东;陈保森;赵平;符汶淦;解思达;姜倩;朱国磊 -专利权人：西南林业大学
申请日： 2022-12-27 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07C67/14 文献下载
摘要：本发明提供一种具有酪氨酸酶抑制活性的氢醌酯衍生物制备方法，涉及氢醌酯衍生物制备技术领域。一种具有酪氨酸酶抑制活性的氢醌酯衍生物制备方法，具体包括以下步骤：S1.化合物1‑6的合成，S2.化合物7和8的合成，S3.化合物1‑8的酪氨酸酶活性抑制率测定，S4.化合物2的酪氨酸酶活性抑制动力学研究该本发明还同时提供了上述氢醌酯衍生物的用途，用作酪氨酸酶抑制剂，可应用于农业害虫防治中本发明目的产物对氢醌酯衍生物，较氢醌有更好的稳定性，有更低的毒性，对酪氨酸酶具有良好的抑制作用。
一种具有酪氨酸抑制活性氢醌酯衍生物制备方法

[发明专利]一种三甲基氢醌的绿色制备方法-CN201110182496.5有效
发明人：张发香;张颖 -专利权人：福建省福抗药业股份有限公司
申请日： 2011-06-30 - 公布日： 2011-12-28 - 主分类号： C07C39/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种三甲基氢醌的绿色制备方法，所述制备方法为加入三甲基氢醌二酯、醇和催化量酸后，通入氮气保护，升温至60±5℃，保温反应1.5～2h，反应完毕，缓慢滴加水，滴毕，常压或减压蒸馏回收醇，回收完毕，缓慢降至0～10℃，保温1～2h，过滤，水洗滤饼，收粉，真空干燥得三甲基氢醌。本发明只需要使用催化量的酸，在催化量的酸作用下，用脂肪族醇对三甲基氢醌二酯进行酯交换制备三甲基氢醌，这种制备方法不需要使用大量的高强度酸与碱，因此不会产生大量的废水，对环境造成的污染小；用脂肪族醇对三甲基氢醌二酯进行酯交换制备三甲基氢醌，使用过的脂肪族醇等溶剂可以通过蒸馏回收；三甲基氢醌二酯原料容易制备，对反应设备要求低，生产成本低。
一种甲基绿色制备方法

[发明专利]一种氢醌单苯甲酸酯的合成方法-CN201110416728.9无效
发明人：苏桂珍;史鲁秋;薛虹宇 -专利权人：南京华狮化工有限公司
申请日： 2011-12-14 - 公布日： 2013-06-19 - 主分类号： C07C69/78 文献下载
摘要：本发明公开了一种氢醌单苯甲酸酯的合成方法，将对苯二酚在一定量的介质中加热到一定温度后，滴加苯甲酰氯，所得的混合物在该温度下继续反应，反应液热过滤，滤液静置冷却、洗涤、干燥，即得氢醌单苯甲酸酯，滤饼回收对苯二酚本发明的氢醌单苯甲酸酯的合成方法，对苯二酚转化率大于40.0%，氢醌单苯甲酸酯收率大于92.0%。
一种氢醌单苯甲酸合成方法

[发明专利]一锅法制备维生素E乙酸酯的生产方法-CN201110198791.X无效
发明人：张颖;张发香;李虎;翁城武 -专利权人：福建省福抗药业股份有限公司
申请日： 2011-07-14 - 公布日： 2012-02-01 - 主分类号： C07D311/72 文献下载
摘要：本发明公开了一种一锅法制备维生素E乙酸酯的生产方法，其以三甲基氢醌二乙酯为原料一锅法经三甲基氢醌制备维生素E乙酸酯，该方法是三甲基氢醌二乙酯在氢卤酸催化作用下与脂肪族醇发生酯交换反应得三甲基氢醌，三甲基氢醌不经分离纯化直接与异植物醇缩合脱水得DL-α-生育酚，然后DL-α-生育酚与醋酐发生酯化反应得维生素E乙酸酯，该生产方法中的催化剂可循环套用。本发明操作简便，生产难度小，制造成本低，以非常简单而又对环境友好的方式高收率和高纯度地制备维生素E乙酸酯，适合大规模工业化生产。
一锅法制维生素乙酸生产方法

[发明专利]制备三甲基氢醌二烷酸酯的方法-CN200480035561.X有效
发明人：维尔纳·邦拉蒂;严·福瑞彻 -专利权人：帝斯曼知识产权资产管理有限公司
申请日： 2004-12-07 - 公布日： 2006-12-27 - 主分类号： C07C67/00 文献下载
摘要：本发明涉及用于制备2，3，5－三甲基氢醌二烷酸酯的方法，所述方法包括将酮异佛尔酮在作为催化剂的铟盐的存在下与酰化剂反应。优选的是铟(III)盐，例如，三氯化铟或三(三氟甲烷磺酸)铟。本发明的另一方面是利用2，3，5－三甲基氢醌二烷酸酯作为原料制备2，3，5－三甲基氢醌的方法，具体的为通过2，3，5－三甲基氢醌二烷酸酯的酯交换反应制备2，3，5－三甲基氢醌的方法，以及，用于制备α－生育酚和它的烷酸酯，具体为(全外消旋)－α－生育酚和它的乙酸酯的方法，所述方法包括：酮异佛尔酮反应成根据本发明的2，3，5－三甲基氢醌二烷酸酯。而且，本发明还涉及用于制备α－生育酚和它的烷酸酯的配方，具体地为制备(全外消旋)－α－生育酚和它的乙酸酯的配方的方法，所述方法包括根据本发明将酮异佛尔酮反应成2，3，5－三甲基氢醌二烷酸酯。
制备甲基氢醌二烷酸酯方法

[发明专利]氢醌单脂肪酸酯的合成方法-CN98107205.4无效
发明人：赵文军;吴雪萍 -专利权人：中国科学院新疆化学研究所
申请日： 1998-04-09 - 公布日： 2001-12-05 - 主分类号： C07C67/03 文献下载
摘要：本发明涉及一种氢醌单脂肪酸酯的合成方法，该方法首先是将氢醌双脂肪酸醌中加入还原剂，溶于含水甲醇溶液中，再滴加含碱的甲醇溶液进行部分脱酰化反应，其温度３０—８０℃，时间５—６０分钟，再经减压浓缩、结晶即可得到７５—９５％的氢醌单脂肪酸酯产物。
氢醌单脂肪酸合成方法

[发明专利]一种2,3,6-三甲基氢醌二乙酸酯的回收再利用方法-CN202310153499.9在审
发明人：黄升;聂建佳;罗刚;孙伟兵;苏占有;张玉明 -专利权人：吉林北沙制药有限公司
申请日： 2023-02-23 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： C07C37/055 文献下载
摘要：本发明公开一种合成VEAc的主要副产物2,3,6‑三甲基氢醌二乙酸酯的回收再利用方法。VEAc的路线是以2,3,6‑三甲基氢醌和异植物醇为主要原料，以卤化锌及氢卤酸为催化剂，通过缩合，酯化反应得到VEAc。在合成VEAc过程中，5％左右的2,3,6‑三甲基氢醌参与酯化生成2,3,6‑三甲基氢醌二乙酸酯。所述方法是，在VEAc反应完成后，以烷烃或环烷烃为溶剂，用低级脂肪醇为萃取剂，对VEAc进行萃取；低级脂肪醇将2,3,6‑三甲基氢醌二乙酸酯萃取后，以氢卤酸为催化剂，进行酯交换反应，重新生成2,3,6‑三甲基氢醌；用于合成VEAc的原料。
一种甲基氢醌二乙酸回收再利用方法

[发明专利]叔丁基氢醌聚碳酸酯-CN200780039302.8有效
发明人：简·H·坎普斯;爱德华·孔;布赖恩·马伦 -专利权人：沙伯基础创新塑料知识产权有限公司
申请日： 2007-10-19 - 公布日： 2009-10-28 - 主分类号： C08G64/04 文献下载
摘要：本发明涉及具有源自叔丁基氢醌(TBHQ)的重复单元的聚碳酸酯。本申请已经发现，与具有源自其它二羟基(氢醌-型)化合物的重复单元的聚碳酸酯相比，具有源自TBHQ的重复单元的聚碳酸酯具有更优的性质。在一种实施方式中，本发明提供具有源自叔丁基氢醌的重复单元的聚碳酸酯。所述聚碳酸酯的Mw(PC)为至少9,000g/mol。
丁基聚碳酸酯

[发明专利]生育酚乙酸酯的制造-CN03825343.7有效
发明人：维尔纳·邦拉蒂;克劳斯·迪特尔;托马斯·内切尔;托马斯·帕布斯特;鲁道夫·施密德 -专利权人：帝斯曼知识产权资产管理有限公司
申请日： 2003-09-29 - 公布日： 2005-11-23 - 主分类号： C07D311/72 文献下载
摘要：一种制造3－植基－2，5，6－三甲基氢醌－1－乙酸酯以及可选地由其制造生育酚乙酸酯的方法，包括在非质子有机溶剂中，在式R¹SO₂OH含硫(VI)催化剂的存在下，用异植醇或者植醇碳－烷基化2，3，6－三甲基氢醌－1－乙酸酯，其中R¹表示羟基、卤素、低级烷基、卤代低级烷基或者芳基；或者在碱的存在下，在极性非质子有机溶剂中，用植基卤化物氧－烷基化2，3，6－三甲基氢醌－1－乙酸酯，且使所得4－氧－植基－2，3，6－三甲基氢醌－1－乙酸酯发生重排反应，并且在每种情形中，可选地使所得的3－植基－2，5，6－三甲基氢醌－1－乙酸酯发生闭环反应，以制备生育酚乙酸酯本发明还包括新化合物3－植基－2，5，6－三甲基氢醌－1－乙酸酯以及其某些立体异构体，并且还包括其本身是3－植基－2，5，6－三甲基氢醌－1－乙酸酯的数种异构体的其中一种的新化合物4－羟基－2，3，6－三甲基－5－[3－(4，8，1 2－三甲基十三烷基)－丁－3－烯基]－苯基乙酸酯，该异构体通过在加热的影响下，例如在上述制造3－植基－2，5，6－三甲基氢醌－1－乙酸酯之后作为分离和纯化过程的一部分对其进行蒸馏过程中
生育乙酸制造

[发明专利]制造维生素E中间体的方法-CN02105087.2有效
发明人： W·邦拉特;D·艾森克雷特泽尔;V·昂约拉斯;R·卡格;T·内特舍尔;M·施耐德 -专利权人：罗切维他命股份公司
申请日： 2002-02-20 - 公布日： 2002-10-09 - 主分类号： C12P7/62 文献下载
摘要：利用脂酶由选择性酶催单皂化作用可以从三甲基氢醌二乙酸酯制备三甲基氢醌－1－单乙酸酯。把酶固定在固态载体材料上可增加酶的活性。当将酶固定到合适的载体上时,单皂化作用可连续而不是分批地进行。通过与异植醇或其等价物反应可以将三甲基氢醌－1－单乙酸酯直接或根据需要随后进行乙酰化而转化成(全外消旋)－α－生育酚或其乙酸酯。
制造维生素中间体方法

[发明专利]甲萘氢醌二磷酸酯钠及其药物制剂-CN200610002614.9无效
发明人：周卓和 -专利权人：周卓和
申请日： 2006-01-26 - 公布日： 2006-07-26 - 主分类号： C07F9/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种治疗因各种原因引起的低凝血酶原血症的甲萘氢醌二磷酸酯钠化合物及其药物制剂，尤其是涉及甲萘氢醌二磷酸酯钠注射液及其制备方法。通过用焦亚硫酸钠作为稳定剂，选用氯化钠作为等渗剂，制备而成的甲萘氢醌二磷酸酯钠注射液，具有良好的稳定性和制剂学效果，符合临床应用要求。
甲萘氢醌二磷酸酯及其药物制剂

[发明专利]甲萘氢醌二磷酸酯钠及其药物制剂-CN200610002613.4无效
发明人：周卓和 -专利权人：周卓和
申请日： 2006-01-26 - 公布日： 2006-07-26 - 主分类号： C07F9/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种治疗因各种原因引起的低凝血酶原血症的甲萘氢醌二磷酸酯钠化合物及其药物制剂，尤其是涉及甲萘氢醌二磷酸酯钠冻干剂及其制备方法。通过用硫代硫酸钠作为稳定剂，选用甘露醇作为支持体或骨架剂，制备而成的甲萘氢醌二磷酸酯钠冻干剂，具有良好的稳定性和制剂学效果，符合临床应用要求。
甲萘氢醌二磷酸酯及其药物制剂

[发明专利]一种制备2,3,5-三甲基氢醌二酯新晶型及结晶方法-CN201210113838.2有效
发明人：尹秋响;杨利强;侯宝红;王静康;张美景;龚俊波;王永莉;鲍颖;王召;谢闯 -专利权人：天津大学
申请日： 2012-04-18 - 公布日： 2012-09-12 - 主分类号： C07C69/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备2,3,5-三甲基氢醌二酯新晶型及结晶方法。该晶型定名为B晶型。用X-射线粉末衍射图谱、差式扫描量热曲线特征吸热峰、热重分析曲线及红外光谱都进行了定义。将纯度大于等于97％的2,3,5-三甲基氢醌二酯，溶解在C1～C3低分子量有机溶剂中形成溶液，温度为50～80℃，2,3,5-三甲基氢醌二酯在有机溶剂的浓度为0.5～2.5g/ml；将溶液降温至30～40℃；再向悬浮液中滴加溶析剂，体积为有机溶剂体积的1～5倍；滴加完毕之后继续搅拌0.5～2h；将所得的固液悬浮液分离，真空干燥，得到2,3,5-三甲基氢醌二酯B型晶体。通过PXRD图谱和SEM照片可以证实，产品结晶度高，晶体的晶习好，且粒度较大、晶体表面光洁，堆密度较高，有利于结晶过程的后续操作，同时有效提高了2,3,5-三甲基氢醌二酯产品的质量。
一种制备甲基氢醌二酯新晶型结晶方法

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