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[发明专利]一种甘草次酸30位羧基结构修饰方法-CN201510120841.0无效
发明人：李玉山 -专利权人：李玉山
申请日： 2015-03-16 - 公布日： 2015-07-29 - 主分类号： C07J63/00 文献下载
摘要：一种甘草次酸30位羧基结构修饰方法，该方法包含以下步骤：1)甘草次酸甲、乙酯的制备；2)甘草次酸十八酯的制备；3)N-β-羟乙基-甘草次酸-30-酰胺的制备；4)甘草次酸钠的制备。以甘草次酸为原料，利用甘草次酸30-位羧基可成盐、可与醇酯化，可与胺基酰化的性质，合成了甘草次酸甲酯、甘草次酸乙酯、甘草次酸十八酯、N-β-羟乙基-甘草次酸-30-酰胺、甘草次酸钠等具有药理作用的主要化合物
一种甘草 30 羧基结构修饰方法

[发明专利]一种甘草次酸3位羟基和30位羧基结构修饰方法-CN201510120814.3无效
发明人：李玉山 -专利权人：李玉山
申请日： 2015-03-16 - 公布日： 2015-06-24 - 主分类号： C07J63/00 文献下载
摘要：一种甘草次酸3位羟基和30位羧基结构修饰方法，该方法包含以下步骤：1)乙酰甘草次酸甲酯的合成；2)乙酰甘草次酸乙酯的合成；3)硬酯酰甘草次酸甲酯的合成；4)18β-甘草次酸甲酯-二氯磷酰氮芥的合成。以甘草次酸为原料，一步法合成乙酰甘草次酸甲酯、乙酰甘草次酸乙酯、硬酯酰甘草次酸甲酯、18β-甘草次酸甲酯-二氯磷酰氮芥。传统的方法是先合成甘草次酸甲酯或乙酯，将其作为原料再在3-位引入需要的官能团，至少需要两步合成，本发明采用一锅煮法，一步合成了目标产物。
一种甘草羟基 30 羧基结构修饰方法

[发明专利]一种18α-甘草酸次酸的制备方法-CN201310274413.4在审
发明人：袁继文;杨永安;汤文建;朱海亮 -专利权人：江苏天晟药业有限公司
申请日： 2013-06-28 - 公布日： 2014-12-31 - 主分类号： C07J63/00 文献下载
摘要：木发明根据18α-甘草次酸的特殊理化性质，通过18α-甘草次酸在醇的酸性溶液中生成不溶的18α-甘草次酸酯。过滤即可得到高纯度的18α-甘草次酸酯，18α-甘草次酸酯再在碱水里水解即可生产出含量高、杂质少的18α-甘草次酸。本发明的制备工艺重现性好，所得到的18α-甘草次酸成本低，质量稳定可控，适合工业化生产。
一种 18 甘草酸次酸制备方法

[发明专利]一种绿色环保二环戊基次膦酸铝阻燃剂的制备方法-CN201610110526.4在审
发明人：田民格;郭传鸿;殷树梅;史海岭;李发 -专利权人：欣格瑞（山东）环境科技有限公司
申请日： 2016-02-29 - 公布日： 2016-06-08 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明涉及一种绿色环保二环戊基次膦酸铝阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：在一定温度和压力下向次磷酸或单烷基次膦酸或其碱金属水溶液中加入自由基源，形成次酸自由基；将上述次酸自由基加成到环戊烯上，得单、双环戊基次膦酸或其碱金属盐；将上述尾气循环利用；将上述单环戊基次膦酸或其碱金属盐，回流反应得双环戊基次膦酸或其碱金属盐；将上述双环戊基次膦酸或其碱金属盐渗透分离得二环戊基次膦酸或二环戊基次膦酸碱金属盐；将上述二环戊基次膦酸或二环戊基次膦酸碱金属盐与铝化合物反应，得二环戊基次膦酸铝；将二环戊基次膦酸铝过滤、洗涤，130℃温度下真空干燥。
一种绿色环保二环戊基次膦酸铝阻燃制备方法

[发明专利]一种制取富铈溶液的方法-CN93120629.4无效
发明人：郑伟;樊玉斌;王树茂;徐颖南;李淑湘;应铁如 -专利权人：北京有色金属研究总院
申请日： 1993-12-07 - 公布日： 1997-04-30 - 主分类号： C22B3/06 文献下载
摘要：原料经第一次酸浸、第二次酸浸得到第一次酸浸浸出液富镧溶液、第二次酸浸的浸出液和一次渣，第二次酸浸的浸出液作为第一次酸浸的浸取液。对一次渣进行二次有还原剂存在下的酸浸，得到第一次有还原剂存在下的酸浸出液富溶液。第二次有还原剂存在下的酸浸的浸出液作为第一次有还原剂存在下的酸浸的浸取液。
一种制取溶液方法

[发明专利]甲基乙基次膦酸乙酯及甲基乙基次膦酸铝盐制备工艺-CN201910002143.9在审
发明人：岳杰;何达;左翔;程柯 -专利权人：利尔化学股份有限公司;广安利尔化学有限公司
申请日： 2019-01-02 - 公布日： 2019-03-01 - 主分类号： C07F9/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基乙基次膦酸乙酯及甲基乙基次膦酸铝盐制备工艺，属于阻燃材料技术领域。本发明为解决现有技术难以实现甲基乙基次膦酸乙酯工业化生产的问题，提供了一种甲基乙基次膦酸乙酯及甲基乙基次膦酸铝盐制备工艺，包括：以碘化钠为催化剂，80～180℃下，使甲基次膦酸二乙酯反应生成甲基乙基次膦酸乙酯；将甲基乙基次膦酸乙酯和三氯化铝在溶剂中反应，制得甲基乙基次膦酸铝盐。本发明方法以低纯度的甲基次膦酸二乙酯为原料，在较温和的条件，以高收率制得甲基乙基次膦酸乙酯，易实现工业化；进一步所得甲基乙基次磷酸铝阻燃剂，具有较高的磷含量，为高分子材料的环保无卤阻燃剂。
基次膦酸乙酯甲基乙基次膦酸铝制备工艺甲基次膦酸二乙酯甲基乙基次磷酸铝环保无卤阻燃剂反应生成甲基次膦酸乙酯高分子材料三氯化铝阻燃材料低纯度碘化钠阻燃剂溶剂收率乙基催化剂

[发明专利]一种甘草酸衍生物及其制备方法和在制备抗炎药物方面的应用-CN202210601666.7在审
发明人：赵琳;张森;段金廒;袁天杰;陈量量;恽辰珂;李国庆 -专利权人：南京中医药大学
申请日： 2022-05-30 - 公布日： 2022-09-23 - 主分类号： C07J73/00 文献下载
摘要：本发明公开了单葡萄糖醛酸甘草次酸内酯，并提供了一种利用土曲霉菌TMZ05首次利用生物转化方法高效制备单葡萄糖醛酸甘草次酸或甘草次酸内酯；以及单葡萄糖醛酸甘草次酸内酯及药学上可接受的盐在制备抗炎药物方面的应用本发明所提供的单葡萄糖醛酸甘草次酸、甘草次酸内酯可实现高效制备，甘草新苷摩尔收率最高可达70％，甘草次酸内酯摩尔收率最高可达90％，具有无毒、无不良反应等优点，尤其是在治疗炎症疾病方面具有显著疗效，为炎症疾病提供了新的药物选择甘草次酸内酯无细胞毒性仅大剂量时无毒同时对细胞具有增殖作用，甘草次酸内酯组与甘草酸组对比，甘草次酸内酯的抗炎活性明显优于甘草酸及甘草次酸。
一种甘草衍生物及其制备方法抗炎药方面应用

[发明专利]不含单乙基次膦酸基团的二乙基次膦酸及其盐的制备方法-CN201410799622.5有效
发明人：刘治国;钟柳;林羿成;王小宁 -专利权人：西华大学
申请日： 2014-12-19 - 公布日： 2016-10-19 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明涉及精细有机化工和高分子材料领域，特别涉及一种不含单乙基次膦酸基团的二乙基次膦酸及其盐的制备方法,二乙基次膦酸的制备方法：将一水次磷酸钠、乙酸酐和有机溶剂混匀，加入有机酸，再加入浓硫酸或无水硫酸，降温静置，过滤回收硫酸钠，得到无水次磷酸有机酸溶液；通入乙烯，滴加引发混合物，得到第一混合物；蒸馏回收有机酸和有机溶剂，即得。该制备方法简单易行，且单乙基次膦酸百分百转化为二乙基次膦酸，制得的二乙基次膦酸不含有单乙基次膦酸基团。本发明还以不含单乙基次膦酸基团的二乙基次膦酸为反应物，与金属化合物反应，得到的二乙基次膦酸盐不再有机钠盐等杂质，产生的废液处理简单。
不含单乙基次膦酸基团及其制备方法

[发明专利]甲基乙基次膦酸及其铝盐的制备方法-CN201910678095.5有效
发明人：何达;岳杰;左翔;程柯;尹英遂 -专利权人：利尔化学股份有限公司;广安利尔化学有限公司
申请日： 2019-07-25 - 公布日： 2021-12-03 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基乙基次膦酸及其铝盐的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明为降低甲基乙基次膦酸的生产成本，并提高其纯度，提供了一种甲基乙基次膦酸及其铝盐的制备方法，包括：将二氯甲基膦与水反应，得甲基次膦酸水溶液；以过氧化二叔丁基为引发剂，使甲基次膦酸水溶液与乙烯反应，得甲基乙基次膦酸；将甲基乙基次膦酸水溶液与Al2(SO4)3·18H2O水溶液反应，得甲基乙基次膦酸铝盐。本发明将甲基次膦酸水溶液直接用于制备甲基乙基次膦酸，并对反应条件进行筛选，以高产率获得高纯度的甲基乙基次膦酸，再直接用于制备甲基乙基次膦酸铝盐，省去了各中间体的提纯操作，显著提高了生产效率和降低了生产成本
甲基乙基次膦酸及其制备方法

[发明专利]甘草次酸酰腙类衍生物及其制备方法和用途-CN201610350205.1在审
发明人：王陈茹;金显友;袁继文;钟慧;杨永安 -专利权人：亿利耐雀生物科技有限公司
申请日： 2016-05-24 - 公布日： 2016-10-12 - 主分类号： C07J63/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种甘草次酸酰腙类衍生物及其制备方法和用途。所述的甘草次酸酰腙类衍生物，具有式(Ⅰ)的结构，其中R为氢、卤素、C1～C3烷基或甲氧基。所述的制备方法包括：酸催化下，式(Ⅱ)所示的甘草次酸与乙醇进行反应，得式(Ⅲ)所示的甘草次酸乙酯；有机溶剂中，甘草次酸乙酯与水合肼反应，得式(Ⅳ)所示的甘草次酸酰肼；有机溶剂中，所述的甘草次酸酰肼与苯甲醛或取代苯甲醛反应，得所述的甘草次酸酰腙类化合物。本发明还公开了所述的甘草次酸酰腙类衍生物在制备药物中的应用。本发明的甘草次酸酰腙类衍生物对细菌具有明显的抑制作用，可以用于制备抗菌药物。
甘草次酸酰腙类衍生物及其制备方法用途

[发明专利]一种甘草次酸组合物及其应用-CN201510176954.2有效
发明人：季浩;张宇;窦长清;孔繁博;徐娟 -专利权人：江苏天晟药业股份有限公司
申请日： 2015-04-15 - 公布日： 2018-03-13 - 主分类号： A61K31/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种甘草次酸组合物，其特征在于，包括18α‑甘草次酸和18β‑甘草次酸，且所述的18α‑甘草次酸和18β‑甘草次酸的摩尔质量比为（2‑15）1。本发明所述的甘草次酸组合物的治疗效果明显优于甘草次酸单一组分，且在有效剂量范围中的相当用药剂量下效果优势明显。本发明同时公开了上述的甘草次酸组合物在制备治疗癌症药物上的应用。采用本发明所述的甘草次酸组合物用于治疗癌症不但减少了用药的总剂量，从而降低了毒副作用所带来的有害效应，且本发明所述组合物充分应用了不同构型成分的特性，为甘草次酸能够得到更加广泛及有效的应用提供依据。
一种甘草组合及其应用

[发明专利]一种单烷基次膦酸和非对称二烷基次膦酸的合成方法-CN201410168815.0在审
发明人：徐盛明;王俊莲;陈广;李林艳;王学军 -专利权人：清华大学
申请日： 2014-04-24 - 公布日： 2014-08-06 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：一种单烷基次膦酸和非对称二烷基次膦酸的合成方法属于有机磷化合物合成技术领域。单烷基次膦酸的合成是利用烯烃与过量的次膦酸/次磷酸钠进行自由基加成反应而制得。将所得单烷基次膦酸与过量的另一种烯烃再次进行自由基加成反应，制得非对称二烷基次膦酸。本发明的方法对单烷基次膦酸和非对称二烷基次膦酸的合成均具有普适性，且操作简便，反应条件温和，易于实施，副反应少，产物纯化简单，适合规模化大生产。
一种烷基次膦酸对称合成方法

[发明专利]一种氧化制备甘草次酸的方法-CN202211727622.5在审
发明人：张跃宏;乔慢;贺晓田;李泽群;周金鹏 -专利权人：洛阳蓝斯利科技有限公司
申请日： 2022-12-31 - 公布日： 2023-02-28 - 主分类号： C07J63/00 文献下载
摘要：一种氧化制备甘草次酸的方法，涉及医药化工领域，本发明以甘草为原料，通过提取、氧化制备甘草次酸，有机溶剂纯化甘草次酸，得到甘草次酸，本发明使用氧化剂对甘草酸进行处理，使甘草酸分解，产生甘草次酸，以此来制备甘草次酸，本发明不大量使用酸或者碱进行催化，废液易处理，对环境更友好，同时本发明通过氧化剂提高甘草酸转化为甘草次酸的转化率，提高了甘草的利用率等，适合大范围的推广和应用。
一种氧化制备甘草方法

[发明专利]一种从废旧锂离子电池混合料中回收石墨的方法-CN202210682300.7在审
发明人：马立文;刘广运;席晓丽;聂祚仁 -专利权人：北京工业大学
申请日： 2022-06-15 - 公布日： 2022-09-23 - 主分类号： H01M10/54 文献下载
摘要：所述方法包括以下步骤：一次酸浸：将经热处理的原料利用一次酸浸试剂进行第一次酸浸；二次酸浸：将经所述一次酸浸处理的混合料利用二次酸浸试剂进行第二次酸浸；碱浸：将经所述二次酸浸处理的混合料采用碱溶液进行除杂；所述原料为废旧锂离子电池的正负极混合料或负极料；所述一次酸浸试剂为无机酸和/或氧化剂；所述二次酸浸试剂为加入表面活性剂的有机酸混合溶液。
一种废旧锂离子电池混合回收石墨方法

[发明专利]从氟碳铈镧矿制取稀土原料液-CN93114910.X无效
发明人：郑伟;王树茂;樊玉斌;徐颖南;李淑湘;应铁如 -专利权人：北京有色金属研究总院
申请日： 1993-11-26 - 公布日： 1997-04-30 - 主分类号： C22B3/06 文献下载
摘要：本发明涉及从氟碳镧矿中制取稀土原料液的方法，本发明的工艺方法是将稀土矿与碳酸钠或氢氧化钠以适宜的比例混合、焙烧、水洗、酸洗，第一次酸浸、第二次酸浸，得到第一次酸浸的浸出液，第二次酸浸的浸出液和一次渣，第二次酸浸的浸出液作为第一次酸浸的浸取液，对一次渣进行碱洗，水洗后再分别进行第一次酸浸、第二次酸浸，本工艺方法适应性强，不污染环境，矿石分解率和稀土回收率高，渣量小，稀土原料液酸度低，稀土浓度高。
氟碳铈镧矿制取稀土原料

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