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[发明专利]一种双草酸硼酸锂及其制备方法-CN202211112417.8在审
发明人：薛飞;姚强;盛晓东;李越;叶志松;金东曦 -专利权人：江苏泰际材料科技有限公司
申请日： 2022-09-14 - 公布日： 2022-11-04 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种双草酸硼酸锂及其制备方法，涉及锂离子电池用电解质锂盐技术领域，双草酸硼酸锂的制备步骤如下：步骤一、将硼氢化钾溶于三乙胺中，然后加入氯化锂，反应生成硼氢化锂和氯化钾沉淀；步骤二、过滤得到硼氢化锂的三乙胺溶液；步骤三、减压蒸馏除去三乙胺，经过滤、洗涤、干燥后得到硼氢化锂固体；步骤四、将硼氢化锂固体溶于乙醚中，加入无水草酸乙醚溶液，生成双草酸硼酸锂的乙醚溶液；步骤五、减压蒸馏双草酸硼酸锂的乙醚溶液，除去乙醚，经洗涤、干燥得到双草酸硼酸锂。通过上述方式，本发明制备得到的双草酸硼酸锂产品收率高、纯度高。本发明制备方法反应简单，易于控制，反应流程少，无三废产生，易于工业放大生产。
一种草酸硼酸及其制备方法

[发明专利]一种二氟草酸硼酸锂的制备方法-CN201910113353.5在审
发明人：闫锋;张松涛;王凯;张百平;王静静 -专利权人：东港华邦科技有限公司
申请日： 2019-02-14 - 公布日： 2019-04-26 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：1）将四氟硼酸锂溶解在有机溶剂中，调节溶液的温度为35‑45℃；2）向所述溶液中加入无水草酸，控制溶液的温度为35‑45℃；3）向所述溶液中缓慢通入三氯化硼气体，进行反应，得到反应物；4）将所述反应物进行过滤，分离掉固体杂质，得到二氟草酸硼酸锂溶液；5）将所述二氟草酸硼酸锂溶液结晶得到二氟草酸硼酸锂晶体，干燥得到成品。
二氟草酸硼酸锂制备反应物三氯化硼气体四氟硼酸锂综合利用率产品纯度固体杂质溶液结晶生产过程无水草酸有机溶剂电池级副产物提纯过滤溶解废水环保

[发明专利]一种二氟草酸硼酸锂的制备方法-CN201911371362.0在审
发明人：刘涛;曹文兵;徐海 -专利权人：合肥利夫生物科技有限公司;合肥天徽新材料有限公司
申请日： 2019-12-27 - 公布日： 2020-04-24 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：S1、向氟化锂悬浮溶液中加入三氟化硼碳酸二甲酯，进行反应得到反应液；S2、向反应液中依次加入无水草酸、助剂，继续反应，过滤，取滤液析晶，重结晶得到二氟草酸硼酸锂本发明通过选用适宜的助剂并配合溶剂法制备二氟草酸硼酸锂，容易提纯，简化了制备过程，提高了产物收率，有效降低了生产成本，生产过程中没有废水产生，工艺路线绿色环保，所得二氟草酸硼酸锂纯度高，适合工业化生产。
一种草酸硼酸制备方法

[发明专利]一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法-CN201810585587.5有效
发明人：朱辉;余意 -专利权人：东莞东阳光科研发有限公司
申请日： 2018-06-08 - 公布日： 2022-05-24 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：本发明提供一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法，二氟双草酸磷酸锂通过五氟化磷和草酸锂反应制备得到。所述制备方法包括如下步骤：1)向带有搅拌器的高压反应釜中加入无水草酸锂，并密封，抽真空；2)在低温下向反应釜中缓慢通入五氟化磷气体和高纯二氧化碳；3)缓慢升温至70℃，同时将反应釜压力调至适当，并持续搅拌反应反应步骤简单、操作便捷，目标产物只有二氟双草酸磷酸锂，产品收率高、纯度高，易于提纯；反应快速，后处理简单，增大了工业化生产的可行性。
一种二氟双草酸磷酸制备方法

[发明专利]一种由废锂电池正极活性材料浸出液合成二水草酸钴的方法-CN202011029053.8有效
发明人：程前;傅海燕;王振鹏;吴晓蕊;徐苏 -专利权人：厦门理工学院
申请日： 2020-09-27 - 公布日： 2023-04-28 - 主分类号： C07C51/41 文献下载
摘要：本发明属于资源回收技术领域，特别涉及一种由废锂电池正极活性材料浸出液合成二水草酸钴的方法。本发明提供了一种由废锂电池正极活性材料浸出液合成二水草酸钴的方法，包括以下步骤：提供含钴废锂电池正极活性材料；将所述含钴废锂电池正极活性材料和酒石酸的双氧水溶液混合，进行酸浸，得到浸出液；将所述浸出液与双氧水混合后进行结晶反应，得到二水草酸钴。实施例表明，本发明提供的方法无需引入外加试剂草酸或草酸铵，工艺流程简单；所得二水草酸钴纯度≥98％，得率为95～98％。
一种锂电池正极活性材料浸出合成水草方法

[发明专利]一种合成高纯度冰片的方法-CN201910409876.4在审
发明人：周建华;廖恒安;陈小宝 -专利权人：梧州黄埔化工药业有限公司
申请日： 2019-05-16 - 公布日： 2019-07-16 - 主分类号： C07C35/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成高纯度冰片的方法，涉及冰片合成领域，旨在提供一种制作成本低、反应时间短、纯度高的冰片合成方法，该合成方法包括将α‑蒎烯与无水草酸在催化剂作用下进行酯化反应得到草酸龙脑酯和将草酸龙脑酯进行皂化反应得到粗冰片
冰片合成草酸龙脑酯酯化反应高纯度催化剂作用反应时间短反应阶段合成领域抗炎药物无水草酸皂化反应抗菌蒎烯制作

[发明专利]一种二氟双草酸磷酸盐的制备方法-CN202211622812.0在审
发明人：丁建涛;李宏亮;王德勇;于鑫;耿其琛;宋传政;李超 -专利权人：山东海科创新研究院有限公司
申请日： 2022-12-16 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：本发明提出一种二氟双草酸磷酸盐的制备方法，属于锂电池添加剂制备技术领域。所述二氟双草酸磷酸盐的制备方法，包括如下步骤：1)将二甲基二氯硅烷和无水草酸混合，将得到的混合物加热和超声进行反应，得到反应物；所述加热和超声同步进行；2)将所述反应物进行过滤，将滤液进行降温析晶，并在降温析晶过程中进行超声，得到结晶产物二甲基硅烷草酸酯；3)将结晶产物采用溶剂溶解，得到二甲基硅烷草酸酯溶液；4)在加热和搅拌条件下在二甲基硅烷草酸酯溶液中滴加六氟磷酸锂溶液或六氟磷酸钠溶液进行反应，得到二氟双草酸磷酸盐。本发明提供的二氟双草酸磷酸盐的制备方法高效，操作简单，且制备得到的产品纯度高、收率高。
一种二氟双草酸磷酸盐制备方法

[发明专利]二氟草酸硼酸锂的安全制备方法-CN202310644854.2在审
发明人：华辉;李春艳;程星星;华妃萍;邱志峰 -专利权人：福建德尔科技股份有限公司
申请日： 2023-06-01 - 公布日： 2023-10-10 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种二氟草酸硼酸锂的安全制备方法，包括：通过第一加料口将苯基三氯硅烷和无水草酸通入第一罐体中，并通过第一搅拌单元混合均匀；通过四氟硼酸锂自动供给单元均匀加入四氟硼酸锂，加热得到二氟草酸硼酸锂混合液；在压滤复溶罐通入氮气进行压滤，压滤后二氟草酸硼酸锂纯净液存储于过滤筛网下部的第二罐体中；通过第二控温夹套对存储于过滤筛网下部的第二罐体中的二氟草酸硼酸锂纯净液进行蒸发浓缩，温度控制在190～205℃得到二氟草酸硼酸锂粗产品；通过溶剂添加口向二氟草酸硼酸锂粗产品加入第一溶剂进行溶解；通过溶剂添加口向二氟草酸硼酸锂溶液加入第二溶剂进行溶析结晶；通过喷雾干燥机进行喷雾干燥。
草酸硼酸安全制备方法

[发明专利]二氟双草酸磷酸锂的自动化安全制备方法-CN202310643644.1在审
发明人：傅少鹏;覃昌正;林声煌;陈艳珍;张春香 -专利权人：福建德尔科技股份有限公司
申请日： 2023-06-01 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：本发明提供了一种二氟双草酸磷酸锂的自动化安全制备方法：包括：通过溶液进料口加入碳酸二甲酯、无水草酸充分混合，然后再通过溶液进料口缓慢滴加三甲基氯硅烷，加热至40～60℃反应；反应结束后，通过减压排气口减压蒸发排出残留氯化氢和过量三甲基氯硅烷，得到硅烷草酸酯溶液；通过氟化锂自动供给单元加入氟化锂，通过气体加料口缓慢通入五氟化磷气体，控制反应温度20～30℃反应得到二氟双草酸磷酸锂溶液；通过进料腔进料二氟双草酸磷酸锂溶液，并控制刮板浓缩单元转动，同时在50～60℃减压浓缩至二氟双草酸磷酸锂质量分数为40％～60％；将浓缩后的二氟双草酸磷酸锂溶液在重结晶釜重结晶；将重结晶后的混合溶液进行压滤、干燥，得到二氟双草酸磷酸锂固体。
二氟双草酸磷酸自动化安全制备方法

[发明专利]一种冰片的合成方法-CN201510148474.5有效
发明人：钮金木;钮立卫;钮立强 -专利权人：河北金木药业集团有限公司
申请日： 2015-03-31 - 公布日： 2015-08-05 - 主分类号： C07C35/30 文献下载
摘要：本发明涉及一种冰片的合成方法，具体包括如下步骤：(1)微波酯化反应；(2)水洗；(3)蒸轻油；(4)皂化蒸脑，本发明采用在微波照射下，以分子筛和十八水硫酸铝作为催化剂，a-蒎烯和无水草酸进行酯化反应。
一种冰片合成方法

[发明专利]一种富缺陷1T-2H混合相的二硫化钼催化剂及其制备方法和用途-CN202010405604.X有效
发明人：李国柱;张香文;曹宏伟;王庆法 -专利权人：天津大学
申请日： 2020-05-14 - 公布日： 2021-07-13 - 主分类号： B01J27/051 文献下载
摘要：相对于单独加入乙醇和无水草酸，在适宜用量的乙醇和无水草酸共同调控下合成的二硫化钼具有最优的加氢脱硫性能，不仅具有高催化活性和高间接脱硫选择性，而且还具有较高的稳定性。
一种缺陷混合二硫化钼催化剂及其制备方法用途

[发明专利]一种草酸干燥的方法及设备-CN201810264810.6在审
发明人：廖恒安 -专利权人：梧州黄埔化工药业有限公司
申请日： 2018-03-28 - 公布日： 2018-07-17 - 主分类号： F26B11/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种草酸干燥的方法及设备，包括耙式干燥器、真空稳压罐、草酸收集罐、水力喷射器、泵以及冷却水管路；搅拌耙的耙杆和转轴为空心结构并连通加热管路。投料；利用加热管路通过搅拌耙对物料进行搅拌和加热；利用泵、水力喷射器和草酸收集罐形成循环管路并对真空稳压罐产生负压；通入惰性气体带走物料水分；将耙式干燥器内的气体通过真空稳压罐的压力缓冲后由水力喷射器送入草酸收集罐；将耙式干燥器内干燥后的物料排出得到成品无水草酸。采用低温烘干，物料温度长时间保持80～90℃，既能够对草酸烘干脱水，又能防止草酸因过热分解的情况，避免物料造成损失。
草酸耙式干燥器水力喷射器真空稳压罐搅拌耙收集罐加热管路空心结构种草冷却水管路低温烘干惰性气体过热分解烘干脱水气体通过时间保持无水草酸物料加热循环管路压力缓冲耙杆负压结块排出投料转轴加热连通送入

[实用新型]一种草酸干燥的设备-CN201820428238.8有效
发明人：廖恒安 -专利权人：梧州黄埔化工药业有限公司
申请日： 2018-03-28 - 公布日： 2019-01-11 - 主分类号： F26B11/14 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种草酸干燥的设备，包括耙式干燥器、真空稳压罐、草酸收集罐、水力喷射器、泵以及冷却水管路；搅拌耙的耙杆和转轴为空心结构并连通加热管路。投料；利用加热管路通过搅拌耙对物料进行搅拌和加热；利用泵、水力喷射器和草酸收集罐形成循环管路并对真空稳压罐产生负压；通入惰性气体带走物料水分；将耙式干燥器内的气体通过真空稳压罐的压力缓冲后由水力喷射器送入草酸收集罐；将耙式干燥器内干燥后的物料排出得到成品无水草酸。采用低温烘干，物料温度长时间保持80～90℃，既能够对草酸烘干脱水，又能防止草酸因过热分解的情况，避免物料造成损失。
草酸耙式干燥器水力喷射器真空稳压罐搅拌耙收集罐加热管路空心结构种草本实用新型冷却水管路低温烘干惰性气体过热分解烘干脱水气体通过时间保持无水草酸物料加热循环管路压力缓冲耙杆负压结块排出投料转轴加热连通送入

[发明专利]一种锂离子电池负极材料棒状含水草酸铜及其制备方法-CN201210089166.6无效
发明人：沈强;康文裴;赵陈浩;刘睿 -专利权人：山东大学
申请日： 2012-03-29 - 公布日： 2012-08-15 - 主分类号： C07C55/07 文献下载
摘要：本发明公开了一种新型用于锂离子电池负极的棒状含水草酸铜及其制备方法，所述棒状含水草酸铜是将原料氯化铜和草酸按一定的比例溶于乙二醇和水的混合溶剂中，进行低温反应处理，然后离心，收集沉淀获得。本发明合成的棒状含水草酸铜做为锂离子电池负极材料展现了良好的电化学性能，对发展新型锂离子电池材料具有指导作用，且本发明公开的方法操作简便，易于大规模生产和推广。
一种锂离子电池负极材料含水草酸及其制备方法

[发明专利]一种无水草酸的生产装置及其制备工艺-CN201010181162.1无效
发明人：严顺林 -专利权人：铜陵恒鹿无水草酸有限责任公司
申请日： 2010-05-19 - 公布日： 2010-10-20 - 主分类号： F26B9/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种无水草酸的生产装置及其制备工艺，包括有脉冲仪、热风进口、风量调节阀、负压进料口、温度计、视窗、人孔、关风出料机、斜孔板料床、滤袋、物料清理仓、出风口。
一种无水草酸生产装置及其制备工艺