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华为技术有限公司

中兴通讯股份有限公司

三星电子株式会社

中国石油化工股份有限公司

鸿海精密工业股份有限公司

松下电器产业株式会社

上海交通大学

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[发明专利]一种奥扎格雷合成方法-CN201110455771.6有效
发明人：曹捷;高帆;周战;尚磊 -专利权人：北京易明康元医药科技有限公司
申请日： 2011-12-31 - 公布日： 2012-07-11 - 主分类号： C07D233/56 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，本发明公开了一种奥扎格雷的制备方法，该方法将4-甲基肉桂酸乙酯与NBS反应得到4-溴甲基肉桂酸乙酯；4-溴甲基肉桂酸乙酯与咪唑反应得到奥扎格雷乙酯；奥扎格雷乙酯水解得到奥扎格雷粗品，经复合溶剂精制得到奥扎格雷。本发明制备方法具有得率高、对环境污染小的优点，更加适合工业化生产；本发明制备方法得到的奥扎格雷经过稳定性试验研究，结果表明性质稳定，有利于运输和储存，可以作为注射制剂原料使用。
一种奥扎格雷合成方法

[发明专利]一种顺式奥扎格雷的制备方法-CN201910378098.7在审
发明人：彭锦安;李方林;梁师浩;黄琦 -专利权人：深圳市澳泽药物开发有限公司
申请日： 2019-05-08 - 公布日： 2019-07-19 - 主分类号： C07D233/56 文献下载
摘要：本发明涉及公开了一种顺式奥扎格雷的制备方法，是利用奥扎格雷甲酯或者奥扎格雷乙酯为原料，在催化剂和蓝光的作用下，获得顺式奥扎格雷甲酯或者奥扎格雷乙酯，然后进行水解反应，经制备色谱分离制得；本发明制备方法，原料廉价易得，合成步骤简单，反应条件温和，工艺稳定，重现性好；本发明制备方法得到的顺式奥扎格雷是奥扎格雷质量控制的必需品，能够有效鉴定奥扎格雷合成中产生的杂质，并对有关物质进行检测及定量控制。
奥扎格雷顺式制备奥扎格雷甲酯奥扎格雷乙酯制备色谱分离定量控制反应条件工艺稳定合成步骤水解反应重现性质量控制蓝光催化剂合成检测

[发明专利]一种奥扎格雷乙酯或奥扎格雷甲酯的合成方法-CN201110455775.4有效
发明人：曹捷;高帆;周战;尚磊 -专利权人：西藏易明西雅生物医药科技有限公司
申请日： 2011-12-31 - 公布日： 2012-04-18 - 主分类号： C07D233/56 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，本发明公开了一种奥扎格雷中间体的制备方法，即奥扎格雷甲酯或奥扎格雷乙酯的制备方法；该方法将对甲基肉桂酸甲酯与NBS反应得到对溴甲基肉桂酸甲酯；对溴甲基肉桂酸甲酯与咪唑反应得到奥扎格雷甲酯；该方法将对甲基肉桂酸乙酯与NBS反应得到对溴甲基肉桂酸乙酯；对溴甲基肉桂酸乙酯与咪唑反应得到奥扎格雷乙酯；本发明制备方法具有得率高、对环境污染小的优点，更加适合工业化生产。
一种奥扎格雷乙酯奥扎格雷甲酯合成方法

[发明专利]一种新的奥扎格雷杂质的制备方法-CN201911356220.7在审
发明人：李少龙 -专利权人：深圳振强生物技术有限公司
申请日： 2019-12-25 - 公布日： 2020-05-08 - 主分类号： C07D233/60 文献下载
摘要：本发明涉及一种新的奥扎格雷杂质的制备方法，包括步骤：将奥扎格雷和等质量的羰基二咪唑溶入适量的乙腈中，调配成稀释溶液；在室温条件下搅拌1‑6小时，使混合物充分反应，得到含有奥扎格雷杂质的悬浊液；利用过滤法提取所述奥扎格雷杂质；采用乙酸乙酯漂洗所述奥扎格雷杂质，并进行真空干燥。本发明可简单直接地获得该种奥扎格雷杂质对照品，并可为奥扎格雷原料药及其制剂的杂质分析及研究提供了便利，为奥扎格雷的生产和用药安全提供检测方法及判定依据。
一种奥扎格雷杂质制备方法

[发明专利]一种奥扎格雷原料药的制备方法-CN201010166699.0无效
发明人：薛百忠;石权达;王宏英;薛雁;张广财;蒙娅;赵凯华 -专利权人：辽宁诺康医药有限公司
申请日： 2010-05-10 - 公布日： 2011-11-16 - 主分类号： C07D233/64 文献下载
摘要：本发明公开了一种奥扎格雷原料药的制备方法，以对甲基肉桂酸乙酯为起始原料，经NBS溴化，得对溴甲基肉桂酸乙酯，然后与咪唑进行缩合反应生成奥扎格雷乙酯，最后在碱性条件下进行水解，酸析后得到奥扎格雷粗品，精制后得到奥扎格雷原料药本发明是一种改进的、对环境无污染的制备奥扎格雷原料药的方法。
一种奥扎格雷原料药制备方法

[发明专利]一种奥扎格雷甲酯的精制方法-CN201310010262.1无效
发明人：曹晓华;孟妍;杨彦军;王庭见;刘战伟 -专利权人：德州翰华医药化学有限公司
申请日： 2013-01-11 - 公布日： 2013-04-17 - 主分类号： C07D233/56 文献下载
摘要：本发明涉及一种奥扎格雷甲酯的精制方法。本发明是将奥扎格雷甲酯转化为奥扎格雷甲酯盐酸盐，将其盐酸盐在无水甲醇中进行结晶析出，析出的奥扎格雷甲酯盐酸盐再使用碱液回调至奥扎格雷甲酯。使用经过此方法精制后的奥扎格雷甲酯制备的奥扎格雷，可以不经过转化为盐酸奥扎格雷进行重结晶精制，即可得到合格的奥扎格雷。大大缩短了生产周期，降低了生产损失，也大幅度提高了奥扎格雷总收率。
一种奥扎格雷甲酯精制方法

[发明专利]奥扎格雷酯及其组合物和制备方法-CN200710000086.8无效
发明人：王立峰 -专利权人：王立峰
申请日： 2007-01-10 - 公布日： 2008-07-16 - 主分类号： C07D233/60 文献下载
摘要：本发明公开了一种奥扎格雷酯及其组合物，所述奥扎格雷酯具有以右化学结构式。奥扎格雷酯组合物包含治疗有效量的奥扎格雷酯和药学上可接受的载体。本发明还公开了奥扎格雷酯及其组合物的制备方法。本发明的奥扎格雷酯具有良好的溶解度和稳定性。此外，奥扎格雷酯组合物还能方便地制成各种液体、固体、冻干和可黏膜或皮肤给药制剂。
奥扎格雷酯及其组合制备方法

[发明专利]一种奥扎格雷杂质Ⅱ的环保型制备方法-CN202010132741.0在审
发明人：周佳 -专利权人：深圳市祥根生物科技有限公司
申请日： 2020-02-29 - 公布日： 2020-06-12 - 主分类号： C07C67/343 文献下载
摘要：本发明提供奥扎格雷杂质Ⅱ的环保型制备方法，属于药物杂质标准品制备技术领域，其制备步骤如下：4‑碘甲苯和丙炔酸乙酯在Cu2O的催化作用下反应制得奥扎格雷杂质Ⅱ。本发明提供的制备方法步骤简单，原料廉价易得，反应条件温和，工艺稳定，重现性好，减排环保，产物产率高；所制的奥扎格雷杂质Ⅱ纯度高，稳定性表现佳，能作为标准品用于鉴定奥扎格雷原料药合成中产生的杂质Ⅱ，有效检测奥扎格雷原料药中的奥扎格雷杂质Ⅱ的残留量，是奥扎格雷质量控制的必需品，并对有关物质进行定性及定量检测和控制；用于奥扎格雷杂质Ⅱ的检测中能有效提高检测结果的准确性和灵敏度，表现出宽的线性范围，有利于提高奥扎格雷的药物纯度。
一种奥扎格雷杂质环保制备方法

[发明专利]一种更为稳定的奥扎格雷钠化合物及其药物组合物-CN201110248986.0无效
发明人：贺金凤 -专利权人：贺金凤
申请日： 2011-08-26 - 公布日： 2011-12-14 - 主分类号： C07D233/56 文献下载
摘要：本发明涉及一种更为稳定的奥扎格雷钠化合物及药物组合物，所述包括将粗品奥扎格雷钠用乙酸乙酯∶甲醇＝1∶1为溶剂重结晶1-3次，同时用活性炭脱色得白色结晶。
一种更为稳定奥扎格雷钠化合物及其药物组合

[发明专利]奥扎格雷杂质的制备方法-CN201911225243.4在审
发明人：李少龙 -专利权人：深圳振强生物技术有限公司
申请日： 2019-12-04 - 公布日： 2020-03-06 - 主分类号： C07C67/31 文献下载
摘要：本发明涉及一种扎格雷杂质的制备方法，包括步骤：将4‑溴甲基肉桂酸甲酯和甲醇钠按质量比为5:1的份量加入适量的甲醇中，调配成稀释溶液；在室温条件下搅拌2‑16小时，使混合物充分反应，得到含有奥扎格雷杂质的混合液；利用真空旋蒸法浓缩所述奥扎格雷杂质；采用柱层析法对所述奥扎格雷杂质进行提纯处理。本发明可简单直接地获得该种奥扎格雷杂质对照品，并可为奥扎格雷原料药及其制剂的杂质分析及研究提供了便利，为奥扎格雷的生产和用药安全提供检测方法及判定依据。
奥扎格雷杂质制备方法

[发明专利]一种奥扎格雷钠的合成方法-CN202010324286.4有效
发明人：刘荣;向松;于祥利 -专利权人：北京哈三联科技有限责任公司;哈尔滨三联药业股份有限公司
申请日： 2020-04-22 - 公布日： 2021-10-15 - 主分类号： C07D233/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种奥扎格雷钠的合成方法，属于医药技术领域。所述合成方法包括：①4‑溴溴苄作为起始物料，在碱性条件下与咪唑反应生成1‑(4‑溴苄基)‑1H‑咪唑中间体1；②1‑(4‑溴苄基)‑1H‑咪唑在醋酸钯催化下与丙烯酸酯反应生成奥扎格雷酯中间体2；③奥扎格雷酯经过碱性水解得到奥扎格雷钠产品
一种奥扎格雷钠合成方法

[发明专利]一种奥扎格雷钠的制备方法-CN201711058278.4在审
发明人：斯卫东;程绍红;马华仕;施蒋伟;吴海立 -专利权人：浙江科瑞医药科技有限公司
申请日： 2017-11-01 - 公布日： 2018-02-16 - 主分类号： C07D233/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种奥扎格雷钠的制备方法，该方法包括以乙腈为溶剂，在偶氮二异丁腈的引发下，对甲基肉桂酸乙酯与N‑溴代丁二酰亚胺发生溴化反应，得到对溴甲基肉桂酸乙酯；以氢氧化钠为缚酸剂，四氢呋喃为溶剂，对溴甲基肉桂酸乙酯与咪唑发生缩合成环反应，得到咪唑甲基肉桂酸乙酯；咪唑甲基肉桂酸乙酯经碱性水解，得到奥扎格雷钠。本发明采用氢氧化钠作为缚酸剂，四氢呋喃为溶剂进行缩合成环反应，使得最终获得的产品中无有毒成分，且有效提高了产品的收率和纯度，产品中的基因毒性杂质(对溴甲基肉桂酸乙酯和对二溴甲基肉桂酸乙酯)的含量为零。
一种奥扎格雷钠制备方法

[发明专利]一种奥扎格雷的制备方法-CN201610804524.5在审
发明人：王伟;牛明玉;张沛;王庆辉;朱圣红;马立金;胡丽娜 -专利权人：扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司
申请日： 2016-09-06 - 公布日： 2017-02-08 - 主分类号： C07D233/56 文献下载
摘要：本发明提供了一种奥扎格雷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤盐酸奥扎格雷一水合物加入纯化水中，加热溶解，加入碱液，搅拌后降温析晶，抽滤得到奥扎格雷粗品；将奥扎格雷粗品在甲醇/水的混合溶液中重结晶，得到奥扎格雷精品本发明操作简单高效，易于控制，得到的奥扎格雷纯度符合日本药典要求。
一种奥扎格雷制备方法

[发明专利]一种奥扎格雷钠有关物质的检测方法及应用-CN202010620974.5有效
发明人：刘松林;许勇;范昭泽;顿伟 -专利权人：武汉九州钰民医药科技有限公司
申请日： 2020-06-30 - 公布日： 2022-11-08 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种奥扎格雷钠中有关物质的检测方法及应用。本发明提供的一种奥扎格雷钠中有关物质的检测方法，其包含以下步骤：采用色谱法对奥扎格雷钠原料药或制剂中有关物质进行分离检测，即可；其中，所述的有关物质为奥扎格雷杂质A、杂质B和Z‑奥扎格雷中的一种或多种；该奥扎格雷钠的检测方法可实现奥扎格雷钠中杂质有效分离，峰形和分离度情况良好，可以满足奥扎格雷钠中杂质的检出。解决了杂质A、杂质B、Z‑奥扎格雷的定量检测。
一种奥扎格雷钠有关物质检测方法应用

[发明专利]一种奥扎格雷的连续制备方法-CN202011106466.1在审
发明人：张丽华 -专利权人：赤峰经方医药技术开发有限责任公司
申请日： 2020-10-16 - 公布日： 2022-05-06 - 主分类号： C07D233/56 文献下载
摘要：公开了一种奥扎格雷连续制备方法，该方法包括将咪唑、碱和溶剂加入至反应瓶中，搅拌反应，降温，将4‑溴甲基肉桂酸酯加至咪唑和碱的溶液中，控温反应，原料4‑溴甲基肉桂酸酯转化完毕后，向体系中加入碱溶液，至奥扎格雷碱生成，反应液加酸调节pH析晶，过滤，滤饼水洗，干燥，得到奥扎格雷固体。
一种奥扎格雷连续制备方法

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