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[发明专利]一种7-酮基石胆酸中间体及其制备工艺、应用-CN201910832524.X有效
发明人：袁华杰;赵卫;许日泉;蒋宁 -专利权人：成都百途医药科技有限公司;国药集团川抗制药有限公司
申请日： 2019-09-04 - 公布日： 2021-09-14 - 主分类号： C07J31/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种7‑酮基石胆酸中间体及其制备工艺、应用，本发明以猪胆酸为起始原料，先进行酯化反应，然后硅烷类保护基高选择性的保护3位羟基，再利用猪胆酸6,7位羟基特异的空间结构，常规的保护方式就可以选择性的在6位连接强离去基团得到7‑酮基石胆酸中间体，7‑酮基石胆酸中间体依次经过氧化、脱除、还原、水解脱除保护基得到目标产物7‑酮基石胆酸。本发明所述工艺制备的7‑酮基石胆酸不仅纯度高，且工艺流程简单、极大的简化了合成路线节省了工业化成本。
一种基石胆酸中间体及其制备工艺应用

[发明专利]一种植物源7-酮基石胆酸异构体杂质的制备方法-CN202111345128.8在审
发明人：李斌;曾春玲;龙能吟;谢来宾;戴怡才 -专利权人：湖南科瑞生物制药股份有限公司
申请日： 2021-11-15 - 公布日： 2022-01-25 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明提供一种植物源7‑酮基石胆酸异构体杂质的制备方法，所述7‑酮基石胆酸异构体杂质即3α‑羟基‑7‑酮‑5α‑胆甾烷‑24‑酸；所述制备方法包括选用如式I所示原料经加氢反应、氧化反应和还原反应得到所述7‑酮基石胆酸异构体杂质。本发明找到了一种合适的制备7‑酮基石胆酸异构体杂质的方法，为进一步控制7‑酮基石胆酸产品质量开辟了道路。同时，本发明的实验条件温和，生产过程的试剂均毒性小，污染小，生产成本低，可操作性强。
一种植物基石胆酸异构体杂质制备方法

[发明专利]7-酮基石胆酸中间体及其制备方法、应用-CN201910832007.2有效
发明人：蒋宁;赵卫;袁华杰 -专利权人：成都百途医药科技有限公司
申请日： 2019-09-04 - 公布日： 2021-09-21 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明公开了7‑酮基石胆酸中间体及其制备方法、应用，本发明以猪胆酸为起始原料，先进行酯化反应，然后加入2,2‑二甲基丙烷与猪胆酸特有的6,7同向羟基结构反应形成并叉保护，再将3位羟基选择性保护，再利用猪胆酸特殊空间结构选择性的将离去性基团连接于6位，形成7‑酮基石胆酸中间体，7‑酮基石胆酸中间体特有的7位裸露羟基，选择性的氧化7位羟基形成6位连接离去基团的α羟基酮中间体6，该类羟基酮可以直接将6位羟基和离去基团同时脱除，形成中间体7，而中间体7通过简单的水解脱除保护基即可得到目标产物7‑酮基石胆酸。本发明所述方法制备的7‑酮基石胆酸不仅纯度高，且工艺流程简单、制备过程无特殊的纯化方式适合工业化生产。
基石胆酸中间体及其制备方法应用

[发明专利]一种高纯度植物源7-酮基石胆酸的合成方法-CN202211128887.3在审
发明人：仇文卫;李晨晨;蒋澄宇;顾向忠;叶如飞 -专利权人：江苏佳尔科药业集团股份有限公司;华东师范大学
申请日： 2022-09-16 - 公布日： 2022-12-30 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度植物源7‑酮基石胆酸(3α‑羟基‑7‑酮‑5β‑胆甾烷‑24‑酸)的合成方法，属于有机化学合成领域。以植物源化合物BA为原料，经过乙二醇或新戊二醇保护、氧化、Wittig反应、脱保护、还原、酯化、水解等步骤合成所述7‑酮基石胆酸。本发明合成植物源7‑酮基石胆酸所用原料BA廉价易得，安全性高，合成步骤操作简便，采用重结晶或打浆的纯化方法得到高纯度的7‑酮基石胆酸(液相纯度98％)，便于工业化生产。
一种纯度植物基石胆酸合成方法

[发明专利]一种以BA为原料合成7-酮基石胆酸的方法-CN202110458208.8在审
发明人：仇文卫;李晨晨;顾向忠;蒋澄宇;吴殊岚;叶如飞 -专利权人：江苏佳尔科药业集团股份有限公司;华东师范大学
申请日： 2021-04-27 - 公布日： 2022-10-28 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种7‑酮基石胆酸(3α‑羟基‑7‑酮‑5β‑胆甾烷‑24‑酸)的化学合成方法，属于有机化学合成领域。以植物源化合物BA为原料，经过乙二醇或新戊二醇保护、氧化、Wittig反应、脱保护、还原、水解等步骤合成所述7‑酮基石胆酸。本发明合成7‑酮基石胆酸所用原料廉价易得，合成步骤操作简便、收率高、环境友好、便于工业化生产。
一种 ba 原料合成基石胆酸方法

[发明专利]7-酮基石胆酸及熊去氧胆酸的合成方法-CN202211656453.0在审
发明人：顾向忠;仇文卫;李晨晨;林林;叶如飞 -专利权人：江苏佳尔科药业集团股份有限公司;华东师范大学
申请日： 2022-12-22 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明属于有机化学合成或药物合成技术领域，具体涉及一种7‑酮基石胆酸及熊去氧胆酸的合成方法。所述合成方法包括：将3,7‑二酮基胆烷酸在碱、雷尼镍催化条件下与氢化试剂发生3、7位羰基还原反应获得熊去氧胆酸；或者将3,7‑二酮基胆烷酸在雷尼镍催化下与氢化试剂发生3位羰基选择性还原反应获得7‑酮基石胆酸，再将所述7‑酮基石胆酸在碱、雷尼镍催化条件下与氢化试剂发生7位羰基还原反应获得熊去氧胆酸。
基石胆酸熊去氧合成方法

[发明专利]制备胆酸衍生物的方法及其原料-CN202180051142.9在审
发明人： J·G·里德;J·P·雷迪;B·J·保罗;S·S·侯赛因 -专利权人：沙山一号有限责任公司
申请日： 2021-08-11 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C07J43/00 文献下载
摘要：制备胆酸衍生物，特别是熊去氧胆酸、牛磺熊去氧胆酸、7‑酮基石胆酸、奥贝胆酸、它们的羧酸盐和羧酸酯的方法及其原料和中间体。
制备胆酸衍生物方法及其原料

[发明专利]一种熊去氧胆酸的中间体7‑酮基石胆酸的合成方法-CN201710223915.2在审
发明人：仇文卫 -专利权人：华东师范大学
申请日： 2017-04-07 - 公布日： 2017-08-01 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种熊去氧胆酸的中间体7‑酮基石胆酸(3α‑羟基‑7‑酮‑5β‑胆甾烷‑24‑酸)的化学合成方法，属有机化学合成领域。该方法采用胆酸为原料，经过7α‑羟基的选择性氧化、侧链羧基的苄基酯化、3α‑羟基的酯化、12α‑羟基的甲磺酸酯化、消除、加氢、水解等反应合成所述熊去氧胆酸的中间体7‑酮基石胆酸。本发明方法采用廉价的胆酸为原料，合成方法新颖、成本低、收率高、环境友好，便于工业化生产。
一种熊去氧胆酸中间体基石合成方法

[发明专利]一种7‑酮基石胆酸的合成方法-CN201710224277.6在审
发明人：仇文卫 -专利权人：华东师范大学
申请日： 2017-04-07 - 公布日： 2017-08-11 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种奥贝胆酸的中间体7‑酮基石胆酸(3α‑羟基‑7‑酮‑5β‑胆甾烷‑24‑酸)的化学合成方法，属有机化学合成领域。该方法采用胆酸为原料，经过7α‑羟基的选择性氧化、侧链羧基的酯化、3α‑羟基的酯化、12α‑羟基的甲磺酸酯化，消除、加氢、水解等反应，合成所述奥贝胆酸的中间体7‑酮基石胆酸。本发明方法采用廉价的胆酸为原料，合成方法新颖、成本低、收率高、环境友好，便于工业化生产。
一种基石胆酸合成方法

[发明专利]一种奥贝胆酸的中间体3α-羟基-7-酮-5β-胆甾烷-24-酸的合成方法-CN201710226997.6有效
发明人：仇文卫 -专利权人：华东师范大学
申请日： 2017-04-07 - 公布日： 2020-12-22 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种奥贝胆酸的中间体7‑酮基石胆酸(3α‑羟基‑7‑酮‑5β‑胆甾烷‑24‑酸)的化学合成方法，属有机化学合成领域。该方法采用胆酸为原料，经过7α‑羟基的选择性氧化、侧链羧基的苄基酯化、3α‑羟基的醚化、12α‑羟基的甲磺酸酯化，消除、加氢、水解等反应合成所述奥贝胆酸的中间体7‑酮基石胆酸。本发明的方法采用廉价的胆酸为原料，合成方法新颖、成本低、收率高、环境友好，便于工业化生产。
一种胆酸中间体羟基胆甾烷 24 合成方法

[发明专利]一种奥贝胆酸，熊去氧胆酸及7-酮基石胆酸的制备方法-CN201810434944.8在审
发明人：仇文卫 -专利权人：华东师范大学
申请日： 2018-05-09 - 公布日： 2018-10-19 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种奥贝胆酸，7‑酮基石胆酸及熊去氧胆酸的制备方法。采用胆酸为原料，经过3α‑羟基的选择性保护，7α‑羟基的选择性氧化，24位羧基的酯化，12α‑羟基的甲磺酸酯化，消除，水解，硅醚化，缩合，再经水解，催化氢化，羰基还原等反应，制备得到所述奥贝胆酸。中间体经催化氢化，制备得到所述7‑酮基石胆酸；再经还原，制备得到所述熊去氧胆酸。本发明采用廉价的胆酸为原料，合成方法新颖，成本低、收率高、反应条件温和、操作简便、环境友好，便于工业化生产。
胆酸制备熊去氧胆酸羟基催化氢化基石胆酸水解甲磺酸酯化选择性保护选择性氧化反应条件环境友好羰基还原硅醚收率缩合羧基酯化还原合成

[发明专利]一种熊去氧胆酸的制备方法-CN202010715401.0在审
发明人：陈曦;崔云凤;冯进辉;卜丹丹;吴洽庆;朱敦明 -专利权人：中国科学院天津工业生物技术研究所
申请日： 2020-07-23 - 公布日： 2021-05-28 - 主分类号： C12P33/02 文献下载
摘要：为了解决熊去氧胆酸的生物制备需要过量共底物来实现辅因子再生的问题，本发明通过在黄素还原酶的作用下，以核黄素为底物，实现了共底物的催化量加入，利用空气中的氧气作为底物大大降低了由鹅去氧胆酸氧化为7‑羰基石胆酸的生产成本以7‑羰基石胆酸为底物，异丙醇为共底物，底物浓度可以有效提高。本发明为熊去氧胆酸的绿色生产提供了一条廉价的生物催化工艺。
一种熊去氧胆酸制备方法

[发明专利]一种酶促法合成熊去氧胆酸的方法-CN201810195150.0在审
发明人：秦和平;张和平;钟义华;祝国祥;刘良伏 -专利权人：中山百灵生物技术有限公司
申请日： 2018-03-09 - 公布日： 2018-07-06 - 主分类号： C12P33/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种酶促法合成熊去氧胆酸的方法，以鹅去氧胆酸为起始原料合成熊去氧胆酸的方法。该方法以鹅去氧胆酸为底物，在50mM的磷酸缓冲液中溶解，首先在NAD、NOX2以及通入氧气的情况下，利用7‑α类固醇脱氢酶催化氧化鹅去氧胆酸得到7‑酮基石胆酸；然后在NAD、L‑苹果酸以及苹果酸脱氢酶存在的情况下，利用7‑β类固醇脱氢酶催化还原7‑酮基石胆酸得到熊去氧胆酸。
熊去氧胆酸鹅去氧胆酸类固醇脱氢酶基石胆酸合成酶促法苹果酸脱氢酶磷酸缓冲液原料利用率催化还原催化氧化反应条件起始原料有机溶剂苹果酸底物氧气溶解

[发明专利]一种熊去氧胆酸的制备方法-CN201610768367.7在审
发明人：宋德成 -专利权人：天津太平洋制药有限公司
申请日： 2016-08-30 - 公布日： 2018-03-13 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备熊去氧胆酸的方法，以7‑羰基石胆酸酯为原料，使用锌粉/甲酸铵体系进行催化氢化、水解和重结晶制得熊去氧胆酸，优化反应路线及工艺条件，提高了产物的纯度以及收率。
一种熊去氧胆酸制备方法

[发明专利]一种黄曲霉毒素B1的解毒剂及其应用-CN202310344968.5在审
发明人：赵茹茜;陈良;曹爱智;王建民 -专利权人：南京农业大学;山东龙昌动物保健品有限公司
申请日： 2023-04-03 - 公布日： 2023-06-09 - 主分类号： A23L5/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种黄曲霉毒素B1的解毒剂，主要成分为猪胆酸、猪脱氧胆酸、鹅脱氧胆酸和7‑酮基石胆酸，猪胆酸的含量为15～25％，猪脱氧胆酸的含量为15～30％，鹅脱氧胆酸的含量为15～30％，7‑酮基石胆酸的含量为
一种黄曲霉毒素 b1 解毒剂及其应用

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