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[发明专利]克林霉素磷酸酯的晶型及其制备方法-CN200910019902.9无效
发明人：张在富;华荣庆;吴建国;吴浩山 -专利权人：珠海亿邦制药有限公司
申请日： 2009-03-16 - 公布日： 2010-09-22 - 主分类号： C07H15/16 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，具体涉及克林霉素磷酸酯的晶型及其制备方法，包括克林霉素磷酸酯晶型Ⅰ、克林霉素磷酸酯晶型Ⅱ和克林霉素磷酸酯晶型Ⅲ，还涉及无定形克林霉素磷酸酯，性状稳定，临床用药安全性高。
霉素磷酸酯及其制备方法

[发明专利]一种克林霉素磷酸酯的制备方法-CN201210471221.8有效
发明人：谭胜连;文青;司徒小燕;闵翠娥;傅红燕;陆媛;郭泽彬 -专利权人：广州白云山天心制药股份有限公司
申请日： 2012-11-20 - 公布日： 2013-03-13 - 主分类号： C07H15/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种克林霉素磷酸酯的制备方法，属于医药技术领域。它公开了把含有去氢克林霉素磷酸酯的克林霉素磷酸酯为原料溶解于水或含水的醇溶液中，加入原料量1/5~1/100的钯碳，并搅拌通入氢气反应1~48小时，使去氢克林霉素磷酸酯完全生成克林霉素磷酸酯，然后进行结晶本发明能使去氢克林霉素磷酸酯反应生成克林霉素磷酸酯，减少药品中杂质含量，提高药品质量。
一种霉素磷酸酯制备方法

[发明专利]一种注射用克林霉素磷酸酯的制备方法-CN201711304320.6在审
发明人：李立忠;王勇;张芳芳;姚荷云;王继鹏;李述天 -专利权人：山西普德药业有限公司
申请日： 2017-12-11 - 公布日： 2018-05-15 - 主分类号： A61K9/14 文献下载
摘要：本申请提供了一种注射用克林霉素磷酸酯的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将克林霉素磷酸酯粗品，加入无水乙醇后，进行搅拌使其溶解，得到克林霉素磷酸酯饱和醇溶液；(2)将步骤(1)中所述的克林霉素磷酸酯饱和醇溶液冷却至室温，过滤，干燥后，得到精制克林霉素磷酸酯；(3)将步骤(2)所述的精制克林霉素磷酸酯用螺旋分装机分装于模制抗生素玻璃瓶中，药用溴化丁基橡胶塞压塞，以铝塑组合盖轧盖密封，得到所述的注射用克林霉素磷酸酯。本申请所提供的注射用克林霉素磷酸酯的制备方法，简单可行，且所制备的注射用克林霉素磷酸酯纯度高、杂质含量少，且稳定性很好。
一种注射用克林霉素磷酸酯制备方法

[发明专利]一种克林霉素磷酸酯的同分异构体-CN201510277016.1有效
发明人：李雪;李睿;郭钱浩;陈佳江 -专利权人：重庆药友制药有限责任公司;重庆凯林制药有限公司
申请日： 2015-05-27 - 公布日： 2018-04-10 - 主分类号： C07H15/16 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，具体地说提供了一种新的克林霉素磷酸酯的同分异构体，即克林霉素磷酸酯杂质M及其制备方法，以及其在克林霉素磷酸酯有关物质检测中用作杂质对照品的用途。该杂质的获得，可以准确有效地检测该杂质在克林霉素磷酸酯原料中的含量、更严格的控制克林霉素磷酸酯的质量，从而进一步提高克林霉素磷酸酯临床使用的安全性。
一种霉素磷酸酯同分异构

[发明专利]一种保持克林霉素磷酸酯注射液质量稳定性的方法-CN201010567417.8无效
发明人：王幸;孙冠中;黄超;惠舰;姚健;刘瑞华;朱立元;李利 -专利权人：安徽省皖北药业股份有限公司
申请日： 2010-12-01 - 公布日： 2011-04-20 - 主分类号： A61K47/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种保持克林霉素磷酸酯注射液质量稳定性的方法，其特征在于：具体步骤如下：(1)在已配制的克林霉素磷酸酯注射液中加入克林霉素磷酸酯注射液中加入注射液总质量的0.05％～4％抗氧化剂，充分搅拌使其溶解本发明由于克林霉素磷酸酯注射液中加入了一定量的抗氧化剂，因此可保护克林霉素磷酸酯不被氧化，又因在克林霉素磷酸酯溶液中通入氮气置换溶液中的氧，从而保护克林霉素磷酸酯不被氧化，所以可使克林霉素磷酸酯在溶液中质量稳定，具有不易降解、氧化的性质，提高克林霉素磷酸酯用药安全。
一种保持霉素磷酸酯注射液质量稳定性方法

[发明专利]克林霉素磷酸酯水合物晶体及制备方法-CN201310222137.7有效
发明人：龚俊波;冉媛媛;董伟兵;王静康;尹秋响;张美景;王永莉;侯宝红;郝红勋;鲍颖;陈巍 -专利权人：天津大学
申请日： 2013-06-05 - 公布日： 2013-09-11 - 主分类号： C07H15/16 文献下载
摘要：本发明的提供了克林霉素磷酸酯新的水合物的结晶制备方法。将过量克林霉素磷酸酯悬浮于去离子水的溶剂中，粗品克林霉素磷酸酯的初始质量浓度0.33-0.43g/mL，将悬浮液加热升温至40-50℃，悬浮液中出现白色针状晶体，保温一段时间，过滤晶体，50-60℃干燥，得克林霉素磷酸酯水合物。得到的克林霉素磷酸酯水合物晶体的稳定性能好，在常温30℃下放置10天，克林霉素磷酸酯水合物晶体稳定，晶体颜色保持白色粉末，X-射线衍射图谱未发生明显变化。为克林霉素磷酸酯药物的利用提供一种新的晶体和制备方法。
霉素磷酸酯水合物晶体制备方法

[发明专利]注射用克林霉素磷酸酯冻干粉针剂的制备方法-CN202110392963.0有效
发明人：钟洪生;吴金霞;云惟锦 -专利权人：海南锦瑞制药有限公司
申请日： 2021-04-13 - 公布日： 2022-11-29 - 主分类号： A61K9/19 文献下载
摘要：本发明提供一种注射用克林霉素磷酸酯冻干粉针剂的制备方法，属于药物制备技术领域，所述制备方法是取温度≤25℃的注射用水，分批加入克林霉素磷酸酯，同时缓慢滴加碱溶液，维持体系温度≤25℃，所述碱溶液滴加至所述克林霉素磷酸酯溶解且体系pH值为6.0~6.4时停止滴加，经脱色、除菌过滤、冷冻干燥，即得所述注射用克林霉素磷酸酯冻干粉针剂。本发明通过调整克林霉素磷酸酯的加料方式、溶解温度及最终调节的pH值，有效减少了克林霉素磷酸酯的水解反应，增加了克林霉素磷酸酯的稳定性，降低了成品的杂质含量，解决了成品杂质含量较高的问题。
注射用克林霉素磷酸酯干粉针剂制备方法

[发明专利]一种克林霉素磷酸酯栓剂及其制备方法-CN202110982491.4在审
发明人：韦家华;刘玉 -专利权人：海南海神同洲制药有限公司
申请日： 2021-08-25 - 公布日： 2021-12-10 - 主分类号： A61K9/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种克林霉素磷酸酯栓剂及其制备方法，其中该克林霉素磷酸酯栓剂由4‑5重量份的克林霉素磷酸酯以及55‑135重量份的半合成脂肪酸甘油制备而成。本发明提供的克林霉素磷酸酯栓剂，各项指标符合中国药典的相关规定。本发明提供的克林霉素磷酸酯栓剂的制备方法，工艺简单，适合工业化生产。
一种霉素磷酸酯栓剂及其制备方法

[发明专利]一种克林霉素磷酸酯注射剂的制备工艺-CN201110420628.3无效
发明人：颜彦;顾丰;谢丽华 -专利权人：苏州二叶制药有限公司
申请日： 2011-12-15 - 公布日： 2012-07-04 - 主分类号： A61K9/19 文献下载
摘要：本发明提供了一种克林霉素磷酸酯注射剂的制备工艺，其包括配制工艺以及冻干工艺。所述克林霉素磷酸酯注射剂包含克林霉素磷酸酯、碱性物质、活性炭以及药学上可接受的载体。本发明制备的克林霉素磷酸酯注射剂克服了克林霉素磷酸酯口服不吸收的缺点，可用于肌肉注射、静脉注射或静脉滴注给药。
一种霉素磷酸酯注射制备工艺

[发明专利]一种注射用克林霉素磷酸酯药物组合物及其制备方法-CN201510025208.3有效
发明人：黄岭;尹磊;张伊萌;廖明波 -专利权人：武汉大安制药有限公司
申请日： 2015-01-19 - 公布日： 2018-05-25 - 主分类号： A61K31/7056 文献下载
摘要：本发明提供了一种注射用克林霉素磷酸酯药物组合物，其包含克林霉素磷酸酯、聚乙二醇、酒石酸盐和注射用水，所述注射用克林霉素磷酸酯药物组合物安全、稳定。本发明还提供了制备所述注射用克林霉素磷酸酯药物组合物的方法。
克林霉素磷酸酯药物组合物注射制备酒石酸盐聚乙二醇注射用水安全

[发明专利]一种注射用克林霉素磷酸酯药物组合物的制备工艺-CN201911218911.0在审
发明人：吴浩山;钟桂雄;蒋莉娟 -专利权人：珠海亿邦制药有限责任公司
申请日： 2019-12-03 - 公布日： 2020-04-14 - 主分类号： A61K9/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种注射用克林霉素磷酸酯药物组合物的制备工艺，其注射用克林霉素磷酸酯药物组合物主要包括克林霉素磷酸酯、pH值调节剂。其工艺步骤如下：将克林霉素磷酸酯首先进行梯度结晶，然后将得到的高纯度克林霉素磷酸酯与碱性溶液搅拌溶解，制成无菌溶液；在无菌环境下，调节pH值，加入惰性有机溶剂在无菌环境下进行结晶，减压过滤，干燥，得到克林霉素磷酸酯无菌粉本发明具有生产设备简单、生产周期短的优点，避免了克林霉素磷酸酯在生产过程中的分解破坏，具有高纯度、稳定性高的优点，适合大规模生产。
一种注射用克林霉素磷酸酯药物组合制备工艺

[发明专利]克林霉素磷酸酯甲醇-水溶剂化合物晶体及制备方法-CN201310222140.9有效
发明人：龚俊波;冉媛媛;董伟兵;王静康;尹秋响;张美景;王永莉;侯宝红;郝红勋;鲍颖;陈巍 -专利权人：天津大学
申请日： 2013-06-05 - 公布日： 2013-09-11 - 主分类号： C07H15/16 文献下载
摘要：本发明提供了克林霉素磷酸酯甲醇-水溶剂化合物晶体及制备方法；晶体为克林霉素磷酸酯甲醇-水溶剂化合物晶体。1分子克林霉素磷酸酯甲醇-水溶剂化物晶体中包含1分子克林霉素磷酸酯、1分子甲醇和2分子水。将粗品克林霉素磷酸酯溶于去离子水和甲醇的混合溶剂中，初始克林霉素磷酸酯的质量浓度为0.09-0.12g/mL，将溶液加热搅拌至溶解，热过滤，滤液放在室温环境中缓慢蒸发五天至七天时间，至出现白色结晶固体，过滤得克林霉素磷酸酯甲醇-水溶剂化合物晶体。晶体的稳定性能好，常温条件将克林霉素磷酸酯甲醇-水溶剂化物晶体放置在30℃条件下10天，分别于第5天和第10天取样测定X-射线粉末衍射，判断晶体的稳定情况。
霉素磷酸酯甲醇溶剂化合物晶体制备方法

[发明专利]克林霉素磷酸酯二甲基亚砜溶剂化合物晶体及制备方法-CN201310222138.1有效
发明人：龚俊波;冉媛媛;董伟兵;王静康;尹秋响;张美景;王永莉;侯宝红;郝红勋;鲍颖;陈巍 -专利权人：天津大学
申请日： 2013-06-05 - 公布日： 2013-09-11 - 主分类号： C07H15/16 文献下载
摘要：本发明提供了克林霉素磷酸酯二甲基亚砜溶剂化合物晶体及制备方法。晶体为克林霉素磷酸酯二甲基亚砜溶剂化合物晶体。1分子克林霉素磷酸酯二甲基亚砜溶剂化物晶体中包含1分子克林霉素磷酸酯、1分子二甲基亚砜。将粗品克林霉素磷酸酯溶于去离子水和二甲基亚砜的混合溶剂中，初始克林霉素磷酸酯的体积浓度为0.05-0.08g/mL。将溶液加热搅拌至下溶解，热过滤，滤液放在室温环境中缓慢蒸发，至出现白色结晶固体，过滤得克林霉素磷酸酯二甲基亚砜溶剂化合物晶体。克林霉素磷酸酯二甲基亚砜溶剂化物的稳定性能好，在高温60℃下放置10天，晶体稳定，晶体颜色保持白色粉末，X-射线衍射图谱未发生明显变化。
霉素磷酸酯二甲基亚砜溶剂化合物晶体制备方法

[发明专利]一种克林霉素磷酸酯的制备方法-CN201710942328.9有效
发明人：罗开伟;张闯;洪荣川;袁明华;陈伟东;万军;李隆骄 -专利权人：福安药业集团重庆博圣制药有限公司
申请日： 2017-10-11 - 公布日： 2021-02-19 - 主分类号： C07H1/00 文献下载
摘要：本发明属于化学合成技术领域，涉及一种克林霉素磷酸酯的制备方法。本发明的方法以盐酸克林霉素醇化物为原料制备克林霉素异丙叉碱，再以三氯氧磷为磷酯化剂、1,2,4‑三氮唑作缚酸剂，发生磷酯化反应，得异丙叉克林霉素磷酸酯，最后经混合酸水解脱保护得克林霉素磷酸酯。本发明的方法通过有机酸水解一步法制备克林霉素磷酸酯，该方法节能环保，所得克林霉素磷酸酯的收率高、纯度好、成本低，能直接得到成品，无须后续再对产品进行精制，使得克林霉素磷酸酯的摩尔收率可达96.15％，且产品晶型好
一种霉素磷酸酯制备方法

[发明专利]克林霉素磷酸酯-α-酰胺异构体以及制备及其用途-CN201310746954.2在审
发明人：谭胜连;闵翠娥;文青;陆媛;司徒小燕;何冠钊;郭泽彬;温世雄;傅红燕 -专利权人：广州白云山天心制药股份有限公司
申请日： 2013-12-30 - 公布日： 2015-07-01 - 主分类号： C07H15/16 文献下载
摘要：本发明克林霉素磷酸酯-α-酰胺异构体以及制备及其用途，属于药物合成领域，它公开了克林霉素磷酸酯-α-酰胺异构体的制备方法，以及它的用途，特别是用于克林霉素磷酸酯原料及其制剂的杂质测定的用途，有利于克林霉素磷酸酯原料及其制剂的杂质测定
霉素磷酸酯酰胺异构体以及制备及其用途

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