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[发明专利]一种2‑氯‑N‑(2，4‑二氯苯基)‑亚胺代乙酰氯的合成方法-CN201410164338.0有效
发明人：孟令坤 -专利权人：江苏威格瑞斯化工有限公司
申请日： 2014-04-22 - 公布日： 2017-12-15 - 主分类号： C07C251/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑氯‑N‑(2，4‑二氯苯基)‑亚胺代乙酰氯的合成方法。以2‑氯‑N‑(2,4‑二氯苯基)‑乙酰胺与五氯化磷为原料，在甲苯中反应，反应温度为25～30℃，反应结束后减压脱溶，再经过多次加甲苯减压蒸馏除尽副产物，粗品再经过高真空蒸馏得到目标产物，冷却保藏。经GC检测，2‑氯‑N‑(2,4‑二氯苯基)‑乙酰胺的转化率可以达到99.8％以上。
一种氯苯亚胺乙酰合成方法

[发明专利]一种三苯基膦的制备方法-CN201310015114.9无效
发明人：熊涛;魏文彬;李永刚;陈松;何西平;林萌 -专利权人：湖北兴发化工集团股份有限公司
申请日： 2013-01-16 - 公布日： 2013-05-01 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：一种三苯基膦的制备方法，以三氯化磷、升华硫和苯为反应物，在催化剂存在的条件下反应得到三苯基硫膦，三苯基硫膦在还原剂存在的条件下被还原得到三苯基膦。本发明提供一种三苯基膦的制备方法，工艺流程简单、成本低，反应易于控制，适合于工业化生产。
一种苯基制备方法

[发明专利]一种4,4′-联苯基双（膦酸二苯酯）阻燃剂及其制备方法-CN202210240312.4在审
发明人：韩兆让 -专利权人：长春市兆兴新材料技术有限责任公司
申请日： 2022-03-10 - 公布日： 2022-05-20 - 主分类号： C07F9/40 文献下载
摘要：本发明涉及一种4,4'‑联苯基双(膦酸二苯酯)阻燃剂及其制备方法，所述的方法包括如下步骤：4,4'‑二溴联苯在四氢呋喃中与镁粉进行格氏反应，生成4,4'‑联苯基双(溴化镁)，再加入三氯化磷进行反应，生成4,4'‑联苯基双(二氯化膦)；在苯基膦酸中进行高温氧化，生成4,4'‑联苯基双(膦酰二氯)；所述的4,4'‑联苯基双(膦酰二氯)和苯酚在催化剂和溶剂中进行酯化反应，得到所述的4,4'‑联苯基双(膦酸二苯酯
一种联苯膦酸二苯酯阻燃及其制备方法

[发明专利]一种五氯化磷连续化合成工艺及装置-CN202310115606.9在审
发明人：许夕峰;陈俊;胡辉;何江;余宗和;刘彦余;汤富荣;揭少卫 -专利权人：福建新安科技有限责任公司;泰兴市兴安精细化工有限公司;浙江新安化工集团股份有限公司
申请日： 2023-02-14 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C01B25/10 文献下载
摘要：一种五氯化磷连续化合成工艺，包括以下步骤：将三氯化磷与氯气在降膜反应器中反应，得到三氯化磷与五氯化磷混合物浆液，在沉降器中沉降后，得到的晶浆通过浆液输送装置连续进入固液分离器进行固液分离，得到的固相五氯化磷进入一级连续脱挥器脱去三氯化磷，得到的五氯化磷产物进入二级连续脱挥器与过量的氯气反应，进一步脱去五氯化磷晶体表面附着的三氯化磷，得到精制后的五氯化磷；再经连续脱氯器脱去晶体表面附着氯气，得到五氯化磷产品。该工艺能够连续化生产五氯化磷，效率高，产品质量稳定可控，同时能够解决现有五氯化磷生产工艺中存在工艺稳定性差、停机维修及生产过程安全风险高、职业健康环境不理想、环保尾气处理运行成本高等问题。
一种氯化连续化合工艺装置

[实用新型]一种用于三氯化磷生产的自动加料装置-CN202221120097.6有效
发明人：肖兴强 -专利权人：荆门市强生化工股份有限公司
申请日： 2022-05-10 - 公布日： 2022-10-21 - 主分类号： B01J4/00 文献下载
摘要：本实用新型属于三氯化磷生产技术领域，公开了一种用于三氯化磷生产的自动加料装置，包括底座，所述底座的顶部固定连接有支撑板和PLC控制器，所述支撑板的上方固定连接有三氯化磷加工仓，所述三氯化磷加工仓的右侧固定连接有第一电机，且三氯化磷加工仓的左侧固定连接有第二电机，所述第一电机和第二电机上均设有第一转轴，且第一转轴转动连接在三氯化磷加工仓的内部，所述第一转轴上固定连接有第一搅拌杆，所述三氯化磷加工仓的下方贯穿连接有出料管，所述三氯化磷加工仓的上方设置有自动加料机构，便于更好的对三氯化磷原料进行充分搅拌，同时可对三氯化磷原料进行自动定量加料节省人力，增加工作效率。
一种用于氯化生产自动加料装置

[发明专利]一种磷氮膨胀阻燃剂的合成方法-CN201210293877.5无效
发明人：梁兵;曹俊;王长松;洪晓东;宁志高 -专利权人：沈阳化工大学
申请日： 2012-08-17 - 公布日： 2012-12-19 - 主分类号： C08G73/02 文献下载
摘要：一种磷氮膨胀阻燃剂的合成方法，涉及一种阻燃剂的合成方法，该方法包括将原料苯基二氯化磷和4,4’-二氨基二苯甲烷（DDM）分别溶于溶剂中，惰性气体导入和搅拌下，将4,4’-二氨基二苯甲烷溶液缓慢滴加到苯基二氯化磷溶液中
一种膨胀阻燃合成方法

[发明专利]苄基三苯基磷四核锰(Ⅱ)配合物-CN202010110048.3有效
发明人：谭育慧;李玉孔;杨康;董杏娴;宋宁 -专利权人：江西理工大学
申请日： 2020-02-23 - 公布日： 2022-10-18 - 主分类号： C07F9/54 文献下载
摘要：本发明公开了苄基三苯基磷四核锰(Ⅱ)配合物，所述配合物的分子式为：本发明以金属氯化物，苄基三苯基氯化磷和硫氰酸钾为原料在室温下合成杂化材料
苄基苯基磷四核锰配合

[发明专利]一种采用甲基氯化铝制备甲基亚磷酸酯的系统及制备方法-CN201810226487.3有效
发明人：周曙光;秦龙;李培国;余神銮;祝小红;陈华涛;徐亚卿 -专利权人：浙江新安化工集团股份有限公司
申请日： 2018-03-19 - 公布日： 2022-02-22 - 主分类号： C07F9/48 文献下载
摘要：本发明提供了一种采用甲基氯化铝制备甲基亚磷酸酯的系统及制备方法，所述系统包括依次连接的甲基氯化铝合成单元、甲基二氯化磷合成单元和甲基亚磷酸酯合成单元；甲基氯化铝合成单元包括依次连接的流化床反应器和分离单元，甲基二氯化磷合成单元包括甲基二氯化磷合成装置，甲基二氯化磷合成装置为闭式反应釜。本发明在流化床反应器中进行气固催化反应并优化分离设备，制备甲基氯化铝产品，再以甲基氯化铝为原料制备甲基二氯化磷，进而连续合成甲基亚磷酸酯产品。提升了甲基二氯化磷的产率，进而提升甲基亚磷酸酯产品的收率，操作简便，基本无三废产生，无需溶剂，绿色环保。
一种采用甲基氯化铝制备磷酸酯系统方法

[发明专利]2－羧乙基苯基次膦酸阻燃剂的生产方法-CN200510048704.7无效
发明人：伍天基;王利生 -专利权人：云南泰京化工有限公司
申请日： 2005-12-20 - 公布日： 2007-04-25 - 主分类号： C09K21/12 文献下载
摘要：本发明提供一种2－羧乙基苯基次膦酸阻燃剂的生产方法，以三氯化磷和苯为原料，在三氯化铝的催化作用下进行苯基二氯化磷的合成反应。
乙基苯基次膦酸阻燃生产方法

[发明专利]一种甲基二氯化磷的合成方法-CN201610095303.5有效
发明人：姜永红;廖霞;罗均 -专利权人：四川省乐山市福华通达农药科技有限公司
申请日： 2016-02-22 - 公布日： 2018-08-31 - 主分类号： C07F9/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基二氯化磷的合成方法，该合成方法以氯甲烷、三氯化铝和三氯化磷为原料，以石油醚为溶剂，反应生成配体CH3PCl4·AlCl3，蒸馏回收石油醚后，加入铝粉和氯化钠，在催化剂的作用下，还原得到产品甲基二氯化磷本发明涉及的甲基二氯化磷合成方法是一种能替代现有技术，解决制备过程中有机废气的排放问题，更符合清洁生产原则的一套完整的合成工艺流程，除此之外，该合成方法还叫现有技术具有更好的生产效果，即，产品甲基二氯化磷的收率能达到91%（以三氯化磷计）。
一种甲基氯化合成方法

[发明专利]一种采用甲基氯化铝制备甲基亚磷酸酯的系统及制备方法-CN201810226486.9在审
发明人：周曙光;秦龙;李培国;余神銮;祝小红;陈华涛;徐亚卿 -专利权人：浙江新安化工集团股份有限公司
申请日： 2018-03-19 - 公布日： 2019-09-27 - 主分类号： C07F9/48 文献下载
摘要：本发明提供了一种采用甲基氯化铝制备甲基亚磷酸酯的系统及制备方法，所述系统包括甲基氯化铝合成单元、甲基二氯化磷合成单元和甲基亚磷酸酯合成单元；其中，所述甲基氯化铝合成单元包括流化床反应器，甲基氯化铝合成单元合成的甲基氯化铝进入甲基二氯化磷合成单元，甲基二氯化磷合成单元合成的甲基二氯化磷进入甲基亚磷酸酯合成单元。本发明在流化床反应器中进行气固催化反应制备甲基氯化铝产品，再以甲基氯化铝为原料制备甲基二氯化磷，进而连续合成甲基亚磷酸酯产品。通过优化反应器结构和反应条件，提升了甲基二氯化磷的产率，进而提升甲基亚磷酸酯产品的收率，操作简便，基本无三废产生，无需溶剂，绿色环保。
甲基氯化合成单元氯化磷甲基亚磷酸制备甲基流化床反应器亚磷酸酯酯合成制备合成气固催化反应反应器结构氯化铝产品反应条件连续合成绿色环保原料制备溶剂产率收率优化

[发明专利]一种五氯化磷投料装置及其投料方法-CN201610024730.4在审
发明人：王正元;刘毓斌 -专利权人：江苏新泰材料科技股份有限公司
申请日： 2016-01-15 - 公布日： 2016-06-15 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明公开了一种五氯化磷投料装置及其投料方法，投料装置包括装有五氯化磷的容器、管道、真空系统、上部容器、五氯化磷反应器、第一阀门、第二阀门、第三阀门、调压阀；投料方法是首先将上部容器中部分空气抽出，上部容器中形成负压，再将装有五氯化磷的容器中的五氯化磷被吸入上部容器，待上部容器中吸入足够量的五氯化磷后，调节上部容器中压强至常压，再将上部容器内的五氯化磷通过管道进入五氯化磷反应器，完成投料。本发明一种五氯化磷投料装置及其投料方法，该投料装置及其投料方法能够有效减少人工投料时投料者的劳动强度，且投料者在此投料过程中不直接接触五氯化磷，减少了安全隐患。
一种氯化投料装置及其方法

[实用新型]一种全新三苯基膦用三氯化磷混合滴加装置-CN202220351204.X有效
发明人：张坤;刘锦辉;战垒;张伟;孙井瑞 -专利权人：山东汉峰新材料科技有限公司
申请日： 2022-02-21 - 公布日： 2022-06-21 - 主分类号： B01F25/72 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种全新三苯基膦用三氯化磷混合滴加装置，包括混合罐，设置在混合罐上的液位计，设置在混合罐底部的称重模块和滴加阀，以及通过连接管与混合罐内部连接的溶剂进料阀、三氯化磷进料阀、氮气补充阀和尾气阀，所述处理罐设置在水解釜与镁盐水收集槽之间，所述混合罐的内部顶端设置进料管，所述进料管连接三氯化磷进料阀，所述进料管上以中心阵列设置若干开孔。
一种全新苯基膦用三氯化混合装置

[发明专利]一种三氯化磷尾气处理工艺-CN201510805844.8在审
发明人：丁省 -专利权人：宁国久天化工有限公司
申请日： 2015-11-20 - 公布日： 2016-03-23 - 主分类号： B01D53/18 文献下载
摘要：发明公开了一种三氯化磷尾气处理工艺，将三氯化磷尾气分别同时通入到两套工艺路线中进行处理，工艺路线1为：将三氯化磷尾气通入到水吸收塔中，未吸收的尾气通入到碱吸收塔中；工艺路线2为：将三氯化磷尾气通入到反应釜中，所述反应釜中添加有无水乙醇、邻二氯苯、NN-二甲基苯胺混合物，未吸收尾气通入到碱吸收塔中。本发明三氯化磷处理工艺优化了传统工艺，不仅对三氯化磷尾气进行了处理，还副产了亚磷酸与亚磷酸三乙脂，提高了三氯化磷尾气的三氯化磷的利用率，极大的降低了三氯化磷排放到大气中的几率，本发明不仅保证了生产效益，
一种氯化尾气处理工艺

[实用新型]新型电子级五氯化磷生产装置-CN201220142513.2有效
发明人：孟永;曹栓柱 -专利权人：徐州市神龙净化科技有限公司
申请日： 2012-04-08 - 公布日： 2012-11-21 - 主分类号： C01B25/10 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种新型电子级五氯化磷生产装置，该装置属于化工领域；该装置由三氯化磷储罐、三氯化磷净化器、氮气雾化器、氯气储罐、氯气过滤计量器、化学反应釜组成；三氯化磷储罐到三氯化磷净化器间设有第一输送机，三氯化磷净化器到氮气雾化器间设有第二输送机，氮气雾化器上设有氮气进口，氮气雾化器到化学反应釜间设有第一管道，氯气储罐到氯气过滤计量器间设有第二管道、过滤计量器到化学反应釜间设有第三管道，化学反应釜上设有蒸汽进口、残余氯气出口、成品五氯化磷出口。该装置以三氯化磷、氯气等为原料来生产五氯化磷，该生产装置具有设备投资少、原料转化率高等一系列优点。
新型电子氯化生产装置