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农业化学；冶金建筑机械工程区域搜索

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B 作业；运输

C 化学；冶金

D 纺织；造纸

E 固定建筑物

F 机械工程、照明、加热

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2023-10-24 公布专利

2023-10-20 公布专利

2023-10-17 公布专利

2023-10-13 公布专利

2023-10-10 公布专利

2023-10-03 公布专利

2023-09-29 公布专利

2023-09-26 公布专利

2023-09-22 公布专利

2023-09-19 公布专利

专利权人

国家电网公司

华为技术有限公司

中兴通讯股份有限公司

三星电子株式会社

中国石油化工股份有限公司

鸿海精密工业股份有限公司

松下电器产业株式会社

上海交通大学

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[发明专利]一种右旋顺式二氯菊酸的制备方法-CN201910686825.6在审
发明人：冯广军;姜友法;王宝林;王振锋;吴必俊;余金建;程炎 -专利权人：江苏扬农化工股份有限公司;江苏优嘉植物保护有限公司
申请日： 2019-07-29 - 公布日： 2021-02-02 - 主分类号： C12P7/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种右旋顺式二氯菊酸的制备方法，消旋的二氯菊酸酯在水溶液中，在生物催化剂酯酶存在的条件下，选择性水解得到ee值大于99％的右旋顺式二氯菊酸。本发明通过选择合适的酯酶，提高了消旋二氯菊酸酯的水解单一选择性，最终得到的右旋顺式二氯菊酸的ee值大于99％，可以直接用于各类卫生或农用拟除虫菊酯产品的生产制造，避免了低ee值中间体的结晶提纯等步骤，简化了生产过程
一种右旋顺式二氯菊酸制备方法

[发明专利]一种右旋反式二氯菊酸的制备方法-CN201810199111.8在审
发明人：周其奎;姜友法;冯广军;王振锋;吴必俊 -专利权人：江苏扬农化工股份有限公司;江苏优嘉植物保护有限公司
申请日： 2018-03-12 - 公布日： 2018-09-04 - 主分类号： C12P7/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种右旋反式二氯菊酸的制备方法，消旋的二氯菊酸酯在氨水或碳原子数6以内的有机胺的水溶液中，在生物催化剂酯酶存在的条件下，选择性水解得到ee值大于99％的右旋反式二氯菊酸。本发明通过选择特定缓冲体系，改变酯酶的生物环境，提高了消旋二氯菊酸酯的水解单一选择性，最终得到的右旋反式二氯菊酸的ee值大于99％，可以直接用于各类卫生或农用拟除虫菊酯产品的生产制造，避免了低ee值中间体的结晶提纯等步骤
右旋反式二氯菊酸二氯菊酸酯消旋酯酶制备氨水单一选择性拟除虫菊酯生物催化剂选择性水解缓冲体系生产过程生物环境碳原子数有机胺提纯水解制造卫生生产

[发明专利]一种二溴菊酸的制备方法-CN01136890.X无效
发明人：黄为;韩梅;白长敏;陈惠麟;于万滢;郑卓 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2001-11-06 - 公布日： 2004-09-01 - 主分类号： C07C61/40 文献下载
摘要：一种以二氯菊酸为原料合成二溴菊酸的方法，基于利用AlBr₃与二氯菊酸直接进行卤素交换反应的合成方法，得到二溴菊酸及三溴副产物，增加一步脱除HBr反应将三溴副产物转化为二溴菊酸，直接得到纯度97％的二溴菊酸，总收率91％。
一种二溴菊酸制备方法

[发明专利]一种反式二氯菊酸拆分制备反式右旋二氯菊酸的方法-CN202011173649.5有效
发明人：胡向平;陈松 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2020-10-28 - 公布日： 2023-02-21 - 主分类号： C07B57/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种反式二氯菊酸拆分制备反式右旋二氯菊酸的方法，具体提供一种以手性氨基酸衍生物为拆分剂对消旋的反式二氯菊酸进行拆分制备反式右旋二氯菊酸的方法。拆分过程条件温和，所用溶剂为市场广泛应用且廉价易得的通用溶剂，拆分过程以高收率、高光学纯度得到了反式右旋二氯菊酸。
一种反式二氯菊酸拆分制备右旋方法

[发明专利]一种顺式三氟氯菊酸的合成方法-CN202010283411.1有效
发明人：周其奎;王宝林;杨凡;颜开开;解春满;郭玉波 -专利权人：江苏扬农化工股份有限公司;江苏优嘉植物保护有限公司
申请日： 2015-12-31 - 公布日： 2022-05-27 - 主分类号： C07C27/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种顺式三氟氯菊酸的合成方法，以顺,反‑3‑(2,2‑二氯‑3,3,3‑三氟丙基)‑2,2‑二甲环丙羧酸酯(顺式：反式＝60‑90：10‑40)、碱的水溶液为原料，在相转移催化剂的作用下，经过高温带压皂化消除、无机酸调酸、有机溶剂重结晶后得到顺式三氟氯菊酸。本发明方法将传统的常压皂化消除调整为高温带压皂化消除，并加入相转移催化剂，可以将反式功夫酸转化成顺式三氟氯菊酸，顺式：反式≥99:1，即产物中顺式三氟氯菊酸的含量≥99.0％；该工艺提高了收率，收率大于80％，并且副反应少，合成三氟氯菊酸残液量少。
一种顺式三氟氯菊酸合成方法

[发明专利]一种二溴菊酸的制备工艺-CN200610015694.1有效
发明人：张德强;魏炳举;李萌;田凤麟;杨桂枝 -专利权人：天津长芦海晶集团有限公司
申请日： 2006-09-18 - 公布日： 2007-02-28 - 主分类号： C07C61/04 文献下载
摘要：本发明提供一种二溴菊酸的制备工艺，该制备工艺包括五个步骤，即以菊酸甲酯(DV)为原料，水解制得二氯菊酸，通过拆分选取顺式右旋二氯菊酸溶解于有机溶剂中，在催化条件下与高纯溴化氢气体发生卤素交换反应，得到二溴菊酸及三溴副产物，再将三溴副产物脱除，在催化剂三氯化铝作用下合成二溴菊酸，得到二溴菊酸粗品，将二溴菊酸粗品提纯得到含纯98％的产品。本发明的效果是该二溴菊酸的制备工艺技术生产工艺流程短，该工艺方法原料易得，收率较高，生产成本低，质量稳定，同时对促进溴氰菊酯的应用、拓宽其应用领域起到重要作用。
一种二溴菊酸制备工艺

[发明专利]诱导结晶法制备高光学纯度右旋反式二氯菊酸的方法-CN02132881.1无效
发明人：邵昌平;刘韧;白长敏;韩梅;郑卓 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2002-09-06 - 公布日： 2004-03-10 - 主分类号： C07C61/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种诱导结晶法制备高光学纯度右旋反式二氯菊酸的方法，首先将由拆分得到的具有相当光学纯度的手性二氯菊酸，溶解于热的有机溶剂中，使之形成过饱和溶液，加入诱导晶种少许，于室温下进行缓慢、自然晶析。本发明可以明显地提高由生物催化剂动力学拆分得到的手性二氯菊酸的光学纯度，R(+)－trans－二氯菊酸的光学纯度可提高5－10％，符合生产手性拟除虫菊酯农药中间体的要求。
诱导结晶法制光学纯度右旋反式二氯菊酸方法

[发明专利](±)-顺或(±)-反-二氯菊酸的旋光拆分方法-CN88104226.9无效
发明人：野平博之;吉田慎一 -专利权人：可乐丽股份有限公司
申请日： 1988-07-09 - 公布日： 1993-10-20 - 主分类号： C07C61/40 文献下载
摘要：一种对(±)-顺或(±)-反-二氯菊酸进行旋光拆分的方法，其中包括使(±)-顺-二氯菊酸与旋光性的1-(对甲苯基)乙胺或旋光性的顺-N-苄基-2-(羟甲基)环己胺反应，或使(±)-反-二氯菊酸与旋光性的
二氯菊酸拆分方法

[发明专利]诱导结晶制备富反式消旋二氯菊酸的方法-CN02144898.1无效
发明人：邵昌平;刘韧;白长敏;韩梅;郑卓 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2002-11-22 - 公布日： 2004-06-09 - 主分类号： C07C61/37 文献下载
摘要：本发明涉及结晶方法制备反式异构体，具体地说是一种诱导结晶制备富反式消旋二氯菊酸的方法，其以外消旋二氯菊酸为原料，溶解于有机溶剂中，使之形成过饱和溶液，加入诱导晶种少许，于室温下进行缓慢、自然晶析。本发明具有如下优点：采用本发明分离外消旋的二氯菊酸四种异构体，使反式异构体的含量明显增加，可达95％左右，明显地提高了反式二氯菊酸纯度；本发明简单易行，比之化学合成方法容易简便，也经济，工业上容易实施。
诱导结晶制备反式消旋二氯菊酸方法

[发明专利]一种顺反比为80:20-25:75的DV-菊酰氯的制备工艺-CN201110083149.7无效
发明人：谭建平;周甦;谭金宝 -专利权人：南通天泽化工有限公司
申请日： 2011-04-02 - 公布日： 2012-10-10 - 主分类号： C07C61/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种由四氯酯或三氯酯制备不同顺反比的DV-菊酸，然后将上述不同顺反比的DV-菊酸直接用于下部反应，制备DV-菊酰氯，且所得DV-菊酰氯含量≥98%。采用上述工艺由四氯酯或三氯酯制备不同顺反比的DV-菊酸过程中，用价廉的氢氧化钠水溶液代替甲醇钠，中间产品不需要使用任何精制方法，可以直接用于下部反应，制备DV-菊酰氯，且所得DV-菊酰氯含量≥98%。
一种反比 80 20 25 75 dv 菊酰氯制备工艺

[发明专利]酶催化制备三氟氯菊酸的方法-CN202310056487.4在审
发明人：杨丰乐 -专利权人：内蒙古立威生物科技有限公司
申请日： 2023-01-20 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： C12P7/40 文献下载
摘要：本申请提供一种酶催化制备三氟氯菊酸的方法，包括如下步骤：室温条件下，向反应容器中加入有机溶剂，并在搅拌下加入三氟氯菊酸酯、水、钙盐和酯水解酶，加毕，升温至30～65℃，搅拌反应20～45h，合成反应结束，经过后处理即可得三氟氯菊酸纯品。本申请提供的酶催化制备三氟氯菊酸的方法，以三氟氯菊酸酯为底物，酯水解酶为催化剂制备三氟氯菊酸，所使用的有机溶剂均可回收再利用，在反应中不使用酸、碱，克服了现有的制备三氟氯菊酸的方法中有机溶剂使用量大且难以回收
催化制备三氟氯菊酸方法

[发明专利]一种二氯菊酸甲酯的合成方法-CN202111621280.4在审
发明人：吴孝举;孔勇;谢邦伟;葛桂冬;冯素流;张登宝 -专利权人：江苏优嘉植物保护有限公司;江苏扬农化工股份有限公司
申请日： 2021-12-28 - 公布日： 2023-06-30 - 主分类号： C07C69/747 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氯菊酸甲酯的合成方法，即将3‑(2‑氯乙炔基)‑2,2‑二甲基环丙甲酸甲酯加入一定量的溶剂，再加入催化剂后，与氯化氢气体反应，再经过酸洗除去催化剂，碱洗分层得到二氯菊酸甲酯，得到的二氯菊酸甲酯经过精馏后纯度
一种二氯菊酸甲酯合成方法

[发明专利]一种制造手性二氯菊酸的方法-CN00110029.7无效
发明人：邵昌平;刘韧;潘桂芝;韩梅;郑卓 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2000-01-12 - 公布日： 2004-07-28 - 主分类号： C07C61/35 文献下载
摘要：一种制造手性R(+)-反-二氯菊酸的方法，以消旋的(±)-二氯菊酸酯为原料；以酯酶为催化剂，催化(±)-二氯菊酸酯不对称水解反应，反应在缓冲溶液中或水中常温搅拌或振荡下进行，其特征在于：水解反应中加入特定的添加物改变酶反应的微环境本发明方法所用的特定的改变酶反应微环境的添加物，可以明显地加快酯酶催化水解二氯菊酸酯的水解速度，同时可以提高对映体及非对映体的空间选择性。
一种制造手性二氯菊酸方法

[发明专利]用固定化酯制备手性二氯菊酸的方法-CN01144909.8无效
发明人：邵昌平;刘韧;白长敏;潘桂枝;韩梅;郑卓 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2001-12-21 - 公布日： 2003-07-02 - 主分类号： C12P7/40 文献下载
摘要：一种固定化酯酶制备手性二氯菊酸的方法，由酯酶共价结合到双功能基活化的固体载体上，将消旋的二氯菊酸酯、非离子表面型表面活性剂和固定化酯酶加入到缓冲溶液中进行催化水解反应，将固定化酯酶与反应液分离，固定化酯酶用缓冲液冲洗后保存备用，反应液用浓盐酸酸化后，用有机溶剂萃取；有机相用碱水皂化，使反应生成的二氯菊酸进入水相，再用浓盐酸酸化，析出结晶。该方法明显地提高了酶反应速度和对手性二氯菊酸的选择。制备的固定化酯酶可以反复使用。
固定制备手性二氯菊酸方法

[发明专利]一种三氟氯氰菊酯的制备方法-CN201811173449.2在审
发明人：张赟 -专利权人：南通天泽化工有限公司
申请日： 2018-10-09 - 公布日： 2019-01-01 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：本发明涉及一种三氟氯氰菊酯的制备方法，采用三氟氯菊酸与三氯化磷、RS‑氰醇反应制得三氟氯氰菊酯，所述反应步骤包括：三氟氯菊酸与三氯化磷反应生成三氟氯氰菊酰氯，三氟氯氰菊酰氯再与氰醇反应制得三氟氯氰菊酯，经提纯后的三氟氯氰菊酯在乙酸溶剂下高温回流进行差向异构得到顺式三氟氯氰菊酯。本发明的优点在于：本发明的方法制备的三氟氯氰菊酯纯度高、杂质含量少、摩尔收率高，最主要的是药性提高1.8‑2.2倍，取得了良好的经济效益；制备方法安全、环保，适用于工业生产，具有广泛的应用前景。
三氟氯氰菊酯制备三氯化磷氟氯氰菊酰氯氟氯菊酸氰醇差向异构高温回流乙酸溶剂提纯收率顺式药性环保应用安全

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