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[发明专利]一种非均相共沸精馏分离乙腈-三乙胺混合物的方法及装置-CN201610710809.2有效
发明人：朱兆友;胡佳静;贾慧;王永坤;王英龙 -专利权人：青岛科技大学
申请日： 2016-08-24 - 公布日： 2019-01-08 - 主分类号： C07C253/34 文献下载
摘要：本发明涉及一种非均相共沸精馏分离乙腈与三乙胺混合物的方法以及适用于该方法的装置。该方法以正己烷为共沸剂，将其通入共沸精馏塔上部，在塔内与塔中部进入的乙腈和三乙胺混合物充分接触，塔底采出三乙胺，塔顶共沸剂与乙腈形成非均相共沸物，通过冷凝器一部分回流进入共沸精馏塔，一部分进入分相器分相，富集乙腈的一相进入到汽提塔蒸馏，塔底采出乙腈，富集共沸剂的一相进入共沸精馏塔循环利用。本发明解决了该体系在常压下形成最低共沸物而难分离的问题，具有能耗低且产品收率高、工艺简单、安全、无污染的优点。
一种均相精馏分离乙胺混合物方法装置

[发明专利]一种共沸精馏分离乙腈、三乙胺和水的方法-CN202211713777.3在审
发明人：黄永钢 -专利权人：东华工程科技股份有限公司
申请日： 2022-12-30 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07C209/86 文献下载
摘要：本发明属于化工生产技术领域，特别涉及一种共沸精馏分离乙腈、三乙胺和水的方法，将含乙腈、三乙胺和水的废液送入共沸塔T1，通过NaA分子筛膜脱水后得到合格的乙腈产品；送入共沸塔T2继续分离，采用正己烷为共沸剂，经过共沸精馏后，通过分相器分层后，含正己烷的油相返回共沸塔T2作为共沸剂和回流液继续使用，水相则通过NaA分子筛膜脱水得到纯度99%以上的乙腈产品，共沸塔T2的塔底得到合格的三乙胺产品。本发明通过利用自身能形成乙腈‑三乙胺‑水最低共沸物的特点，实现乙腈和物料的初步分离，针对乙腈和水二元组分的特点，采用膜脱水工艺，流程简单、分离能耗低。
一种精馏分离乙胺方法

[发明专利]一种降低多肽药物中乙腈残留的方法-CN201110122790.7无效
发明人：朱亮;曹建红 -专利权人：周逸明;上海苏豪逸明制药有限公司;朱亮
申请日： 2011-05-13 - 公布日： 2011-10-26 - 主分类号： C07K1/14 文献下载
摘要：本发明的目的是提供一种操作简单、快捷可靠降低乙腈残留的方法。在不增加设备、不复杂工艺操作的情况下，有效降低多肽药物中的乙腈残留。可用于用减压蒸馏法除去乙腈的多肽药物的生产过程。共沸现象会妨碍用蒸馏法制备高纯溶剂，本发明利用乙腈可以和甲醇、水形成低沸点的三元共沸物的特点，在用蒸馏法除去药液中乙腈的过程中，加入少量甲醇，使形成的低沸三元共沸物被蒸出的时候，强制地带出一定比例的乙腈，从而有效降低药液中乙腈的残留。
一种降低多肽药物中乙腈残留方法

[发明专利]一种分离甲醇与乙腈共沸物的方法-CN202310860736.5在审
发明人：刘茂田;李龙;李智强;尹少宏;刘雪;崔希慧;孔秀秀;孙晓燕;刘堂荣 -专利权人：山东新时代药业有限公司
申请日： 2023-07-13 - 公布日： 2023-09-22 - 主分类号： C07C29/74 文献下载
摘要：本发明属于化工分离纯化领域，具体涉及一种分离甲醇与乙腈共沸物的方法。甲醇‑乙睛的常压共沸物经加入加压精馏塔，经高压塔精馏分离后，提纯得到的高纯度乙腈产品，塔顶采出的加压下的共沸物进入常压精馏塔。经常压塔精馏分离后，提纯得到的高纯度甲醇产品，塔顶采出的共沸物经与常压共沸物混合后，进入加压精馏塔。本发明的加压高压塔的压力低于400KPa，解决传统高压的操作，分离得到乙腈及甲醇纯度高于99.6％，收率更高，更适合工业大生产。
一种分离甲醇乙腈共沸物方法

[发明专利]一种连续萃取分离乙腈水共沸物的方法及其设备-CN202110075687.5有效
发明人：王永昌;刘顺领;仝亚飞;李亚飞 -专利权人：山东亿盛实业股份有限公司
申请日： 2021-01-20 - 公布日： 2023-02-21 - 主分类号： C07C253/34 文献下载
摘要：本发明涉及一种连续萃取分离乙腈水共沸物的方法及其设备，属于精细化工的技术领域。包括以下步骤：将乙腈‑水共沸液(乙腈：水＝85:15)以流速A连续注入一级萃取器中，使用萃取剂Ⅱ进行一次萃取；一次萃取后的乙腈水混合液进入二级萃取器中，使用萃取剂Ⅰ进行二次萃取；经两次萃取后可以获得含水量＜0.5％的乙腈。本发明通过调整萃取剂与乙腈水共沸物的流量比例，可以随意调整所得乙腈的含水量。并且萃取方法简单，采用两级萃取的方式可有效地将乙腈中的水分去除掉。通过本发明的萃取分离方法，可对乙腈‑水共沸物进行高效率的分离。
一种连续萃取分离乙腈水共沸物方法及其设备

[发明专利]一种含乙腈、甲苯与水混合溶剂分离提纯的方法-CN202010270752.5在审
发明人：朱振宗;刘会军;周丽娜;翟永利 -专利权人：山东博苑医药化学有限公司
申请日： 2020-04-08 - 公布日： 2020-06-30 - 主分类号： C07C7/00 文献下载
摘要：本发明属于分离提纯领域，具体公开了一种含乙腈、甲苯与水混合溶剂分离提纯的方法，本发明为两个阶段进行：第一个阶段，通过水萃取分层，水层精馏通过甲苯、乙腈、水三元共沸去除水层中少量的甲苯，通过乙两元共沸得到乙腈、水共沸物，利用二氯甲烷回流带水去除水，精馏得到纯乙腈馏分；第二个阶段，将甲苯层升温，利用甲苯回流带水，去除甲苯层中的水，精馏二元共沸去除及甲苯中少量的乙腈，再精馏得到纯甲苯。本发明利用物料二元共沸、三元共沸性质提纯，未引入萃取剂等物质，可同时得到甲苯、乙腈两种纯溶剂；过程中未引出物料，故产物收率高。本发明方法可以有效地回收甲苯、乙腈废液，过程无损失，收率99％，且环境污染小，对设备要求低。
一种含乙腈甲苯混合溶剂分离提纯方法

[发明专利]一种氘代乙腈的生产工艺-CN202210210567.6在审
发明人：林崇熙;张坤;王化建;殷浩;战垒;刘锦辉 -专利权人：山东汉峰新材料科技有限公司
申请日： 2022-03-04 - 公布日： 2022-05-06 - 主分类号： C07C255/03 文献下载
摘要：本发明涉及一种氘代乙腈的生产工艺，属于精细化工技术领域，包括以下步骤：步骤一、将乙腈、重水和负载型催化剂加入反应瓶中，然后升温至60℃，搅拌反应5h后，将反应产物于95℃下蒸馏，收集蒸馏产物，得到氘代乙腈‑水共沸物；步骤二、向氘代乙腈‑水共沸物中加入硫酸钠，搅拌后分液，收集上层物质，得到氘代乙腈成品，本发明采用浓碱法两相的性质现象，将氘代乙腈‑水共沸物中的有机相乙腈分离出来，得到纯度且氘代度较高的氘代乙腈
一种氘代乙腈生产工艺

[发明专利]一种采用离子液体萃取精馏分离乙腈-水共沸物系的工艺-CN201410154319.X有效
发明人：方静;李春利;赵蕊;王洪海;刘婧;余迎新 -专利权人：河北工业大学
申请日： 2014-04-17 - 公布日： 2014-07-16 - 主分类号： C07C253/34 文献下载
摘要：本发明为一种采用离子液体萃取精馏分离乙腈-水共沸物系的工艺，本发明采用的离子液体共沸剂能提高乙腈-水体系中乙腈的相对挥发度，降低溶剂比，并且随着离子液体质量分数的增加，汽相中乙腈的浓度增大。本发明当离子液体的质量分数达到15%~60%时，可使乙腈-水的共沸点消失。当离子液体与乙腈-水的二元共沸物的质量比为1:4时，即可很好地进行萃取精馏，得到大于99%的乙腈，且离子液体绿色环保，可循环利用。
一种采用离子液体萃取精馏分离水共沸物系工艺

[发明专利]一种分离甲醇与乙腈共沸物的方法-CN200710061288.3无效
发明人：白鹏;庄琼红 -专利权人：天津大学
申请日： 2007-09-28 - 公布日： 2008-03-05 - 主分类号： C07C255/03 文献下载
摘要：本发明涉及一种分离甲醇乙腈共沸物的方法。利用甲醇－乙腈体系对拉乌尔定律产生正偏差的特点，降低或提高压力可以打破常压下甲醇－乙腈形成的二元共沸点，从而改变共沸物组成，达到分离目的。本发明可分离得到纯度均大于99.5％(wt)的甲醇产品和乙腈产品。本方法工艺流程短、设备投资少、操作方便、易于控制，适用于以任意比混合的甲醇乙腈溶液，特别是共沸组成(甲醇质量浓度79％～80％)下的混合液。
一种分离甲醇乙腈共沸物方法

[发明专利]一种共沸—变压精馏分离吡啶-乙腈-水体系的方法-CN201811511877.1有效
发明人：王洪海;王钊;张玉珍;韦晓晓;周琦;李春利 -专利权人：河北工业大学
申请日： 2018-12-11 - 公布日： 2021-03-30 - 主分类号： C07D213/16 文献下载
摘要：本发明为一种共沸—变压精馏分离吡啶‑乙腈‑水体系的方法。该方法的装置包括一个共沸塔、一个高压塔和一个低压塔，在共沸精馏过程中使用自身含有的物质乙腈作为共沸剂，先通过共沸精馏将乙腈与水从三元体系中分离出来得到纯度合格的吡啶产品，再通过变压精馏进一步分离乙腈与水体系，从而采用共沸精馏和变压精馏相结合的工艺，实现了吡啶、乙腈和水的高效分离。本发明不引入其他组分，保证了产品纯度，而且共沸剂可循环使用。
一种变压精馏分离吡啶乙腈水体方法

[发明专利]一种高纯乙腈的精制方法和精制装置-CN202010489548.2有效
发明人：周怡;张莹 -专利权人：抚顺顺能化工有限公司
申请日： 2020-06-02 - 公布日： 2022-11-22 - 主分类号： C07C253/34 文献下载
摘要：一种高纯乙腈的精制方法和精制装置，属于有机化工试剂精制领域。高纯乙腈的精制方法包括先将粗乙腈进行脱氰初步除杂，得到乙腈及其共沸物；将乙腈及其共沸物冷凝后，依次加入乙二胺和甲醛，进行化学除杂反应，将化学除杂后的混合物依次进行减压除杂、提纯，得到高纯乙腈。其装置包括脱氰塔、化学除杂反应器、减压精馏除杂塔、加压精馏成品塔和成品接收罐；该方法利用乙二胺提供碱性条件，使氢氰酸、丙烯腈等发生聚合及相互交联反应生成高沸聚合物；然后加入的甲醛与乙二胺形成醛‑胺混合液，与剩余的氢氰酸发生反应，生成高沸化合物‑乙二胺四乙腈，易于分离，不产生新的杂质，其产生的有机废气和废水均可进行焚烧处理，环境友好，绿色经济。
一种高纯精制方法装置

[发明专利]溶剂可循环高效乙腈废水回收系统-CN201810640844.0在审
发明人：简春贵;简洁 -专利权人：天津中昊天久工程技术有限公司
申请日： 2018-06-21 - 公布日： 2018-12-21 - 主分类号： C02F9/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种溶剂可循环高效乙腈废水回收系统，包括原料罐、共沸精馏塔、乙腈脱轻塔、乙腈精制塔、溶剂分离塔、萃取器、加热器以及多个冷凝器，原料罐出料口连接共沸精馏塔中部进料口，共沸精馏塔的塔顶出料口通过一冷凝器连接共沸物储罐V1进料口，出料口设置一回流管道，连接塔顶回流口，共沸精馏塔的塔底出料口直接连接排放口。本乙腈返回生产系统重复使用，废水排至污水处理工段。整个工艺流程合理，还可以选择采用DCS自动控制，操作简单，投资小，设备高度低，不产生VOC有机废气、冷却水采用普通循环水即可，特别适合制药企业。
乙腈共沸精馏塔废水回收系统出料口可循环冷凝器原料罐溶剂加热器塔底出料口塔顶出料口中部进料口回流管道溶剂分离生产系统塔顶回流有机废气制药企业工艺流程共沸物进料口精制塔冷却水排放口脱轻塔循环水萃取器工段储罐污水处理废水返回投资

[实用新型]乙腈法从C4馏分中抽提丁二烯装置中的乙腈回收塔-CN201721580249.X有效
发明人：孙津生;任泽民;王勇;苟发荣;童俊国;张小平;葛祥;刘秀珍;张汝娟;崔承天;刘思瑶;陈金财;奚志骏 -专利权人：兰州寰球工程有限公司
申请日： 2017-11-23 - 公布日： 2018-06-29 - 主分类号： B01D3/14 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种乙腈法从C4馏分中抽提丁二烯装置中的乙腈回收塔，包括低压精馏塔（1）、高压精馏塔（5）以及设在低压精馏塔（1）的塔顶出料口和高压精馏塔（5）的进料口之间的加压泵（4），并且高压精馏塔（本申请利用乙腈‑水共沸体系对压力敏感的特性，在保持能耗基本不变的前提下，通过低高压双塔实现变压精馏，以实现共沸物的有效分离，进而提高了乙腈产品的纯度，能够得到较高纯度的乙腈产品，进而得到可供丁二烯抽提单元或类似单元所需的乙腈溶剂同时，高压精馏塔塔顶出料口输出的乙腈‑水共沸物能够回到低压精馏塔循环使用，经济性好。
乙腈精馏塔抽提丁二烯装置塔顶出料口回收塔进料口本实用新型精馏塔塔顶高压双塔水共沸物压力敏感乙腈溶剂有效分离出料口丁二烯高纯度共沸物加压泵溶剂变压共沸精馏能耗调配输出申请

[发明专利]乙腈－甲苯共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法-CN200510014635.8有效
发明人：崔现宝;周金波;杨志才 -专利权人：天津大学
申请日： 2005-07-26 - 公布日： 2006-02-22 - 主分类号： B01D3/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙腈－甲苯共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法，属于乙腈－甲苯共沸混合物的分离技术。该方法以丙苯、正丁苯、异丁苯、仲丁基苯、叔丁基苯、对二乙基苯或对叔丁基甲苯为萃取剂，萃取精馏塔操作条件，常压和减压下，萃取剂与塔顶馏出物的质量比为2∶1－10∶1，萃取剂的进料温度为25－80℃，控制萃取精馏塔顶不同温度和不同回流比，由萃取精馏塔顶分别采出乙腈产品、乙腈含量低的过渡段I、甲苯产品和甲苯－萃取剂过渡段II；当加热釜的萃取剂组成达到要求时，将萃取剂泵入高位储罐，加料进行下批间歇萃取精馏分离。本发明的优点在于采用萃取剂破坏乙腈－甲苯共沸体系，分离出高纯乙腈、甲苯产品，单塔操作灵活，设备费用低。
乙腈甲苯混合物间歇萃取精馏分离方法

[发明专利]一种烷基取代氨基乙腈的提纯精制方法-CN202110721006.8有效
发明人：程雪莲;张艳章;闫成会;袁志文;贾存建;任再杰;李娟 -专利权人：河北诚信集团有限公司
申请日： 2021-06-28 - 公布日： 2023-03-24 - 主分类号： C07C253/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种烷基取代氨基乙腈的提纯精制方法，包括如下步骤：向胺与羟基乙腈反应后的体系中加入能够与水共沸的有机溶剂，然后除去有机溶剂与水的共沸物得烷基取代氨基乙腈粗品，经分离得烷基取代氨基乙腈产品。本发明提供的烷基取代氨基乙腈的提纯精制方法，利用能与水共沸的有机溶剂，将胺与羟基乙腈反应后生成的水除去，省略了二氯乙烷繁琐的萃取过程，节省了溶剂用量，除去体系中的水之后得到含有机溶剂的烷基取代氨基乙腈粗品，经分离得到含量达到99.9％以上，产率达93％以上的烷基取代氨基乙腈产品，而且整个过程操作简单，提纯精制路线简短，实现了烷基取代氨基乙腈反应、提纯精制的一体化，易于工业化推广。
一种烷基取代氨基提纯精制方法

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