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[实用新型]一种三甲基碘硅烷的密封包装桶-CN201922291023.3有效
发明人：王金刚;于国清 -专利权人：山东博苑医药化学股份有限公司
申请日： 2019-12-17 - 公布日： 2020-12-15 - 主分类号： B65D81/20 文献下载
摘要：本实用新型属于三甲基碘硅烷领域，具体公开了一种三甲基碘硅烷的密封包装桶，加入三甲基碘硅烷前，进出气口进行抽真空，然后通入氮气，再抽真空再充入氮气，反复几次，保证桶内无空气，从而避免三甲基碘硅烷与桶体内的空气接触，避免三甲基碘硅烷变质。加入三甲基碘硅烷结束后，氮气从L型进出气管进入，将L型进出料管内残留三甲基碘硅烷吹净，便于重复使用。第一竖直管顶部为密封端，底部设置有丝网，丝网的孔径小于铜粉的粒径，利于三甲基碘硅烷与铜粉接触，提高三甲基碘硅烷保存稳定性，同时能够避免铜粉落入到三甲基碘硅烷中，产生不必要的杂质。本装置结构简单，能够有效避免三甲基碘硅烷与空气接触，提高三甲基碘硅烷的品质。
一种甲基硅烷密封包装

[发明专利]三甲基碘硅烷的一种合成方法-CN200610097774.6有效
发明人：李明成;张扬;张才山;陆灯宏 -专利权人：扬州三友合成化工有限公司
申请日： 2006-11-27 - 公布日： 2007-05-16 - 主分类号： C07F7/12 文献下载
摘要：三甲基碘硅烷的一种合成方法，涉及一种化工产品的合成方法。先将铝粉、六甲基二硅氧烷和碘在反应釜中进行反应，蒸馏，取得三甲基碘硅烷粗品，然后，再将三甲基碘硅烷粗品置于蒸馏釜内，加入铜粉，升温，收集馏分，制得精制的三甲基碘硅烷。本发明将三甲基碘硅烷粗品经过特殊的工艺，制成纯度高达99.0％以上的三甲基碘硅烷精品，方便了后道加工，可利于减少和降低头孢他啶西药的副作用。
甲基硅烷一种合成方法

[发明专利]一种三甲基碘硅烷的制备方法-CN200810018420.7无效
发明人：钱其群 -专利权人：吴江信谊化工有限公司
申请日： 2008-02-04 - 公布日： 2008-07-30 - 主分类号： C07F7/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种三甲基碘硅烷的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)将六甲基二硅烷投入反应釜中，搅拌并加热，待六甲基二硅烷液相温度升至65～95摄氏度后，分批加入精碘，精碘加毕，加热反应体系至100～110摄氏度形成回流，并在该温度下回流反应5～7小时，使原料反应生成三甲基碘硅烷粗品，六甲基二硅烷与精碘的质量比为1∶1.8～1∶1.62；(2)将由步骤(1)得到三甲基碘硅烷粗品继续回流，然后加入铜粉，待回流无色后，将回流装置改成蒸馏装置，蒸馏收集得到三甲基碘硅烷。铜粉与原料中六甲基二硅烷的质量之比为0.01～0.02。该制备方法可获得高纯度的三甲基碘硅烷，且该方法操作简单、安全、生产成本低。
一种甲基硅烷制备方法

[发明专利]一种制备三甲基碘硅烷的方法-CN201710134989.9有效
发明人：李成林;汪清民;翟永利;楚荣强 -专利权人：山东博苑医药化学有限公司
申请日： 2017-03-08 - 公布日： 2018-08-14 - 主分类号： C07F7/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种反应条件温和、工艺简单、操作安全、收率高且三废极少的三甲基碘硅烷的制备工艺，以无水碘化钠、无水氯化锂、三甲基氯硅烷为原料，在干燥的氮气气氛中合成三甲基碘硅烷。本方法改变了传统六甲基二硅烷、六甲基二硅氧烷制备碘硅烷的复杂工艺，反应条件温和，操作安全，避免使用高危化学品金属钾、钠的危险，同时也避免了高温加碘难题，整个生产循环过程，产出只有三甲基碘硅烷产品和副产氯化钠，无其它三废的产生，工艺绿色环保。
一种制备甲基硅烷新方法

[发明专利]一种制备三甲基碘硅烷的方法-CN201510818087.8在审
发明人：吴兴连 -专利权人：青岛麦瑞特医药技术有限公司
申请日： 2015-11-22 - 公布日： 2016-02-03 - 主分类号： C07F7/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备三甲基碘硅烷的方法，该方法包括以下步骤：1)在保护气体存在下，将阴离子交换树脂和水加入到反应容器中，开动搅拌，升温至45℃，加入三甲基氯硅烷，加入三甲基氯硅烷后升温至65-75℃搅拌反应1.5-3小时，常压蒸馏，收集99-100℃馏分，用无水硫酸钠干燥，过滤，得六甲基二硅氧烷；2)在保护气体存在下，将六甲基二硅氧烷和铝粉加入到另一反应容器中，开动搅拌，升温至55℃，然后加入碘单质，碘单质加入完成后浴温升至120-140℃，反应回流2-3小时，装置改为蒸馏装置，常压蒸馏，收集106-107℃馏分，得三甲基碘硅烷。该方法能够提高了三甲基碘硅烷的收率，操作简单，条件温和，适合大规模生产及推广。
一种制备甲基硅烷方法

[发明专利]一种三甲基碘硅烷的制备方法-CN201510814695.1在审
发明人：吴兴连 -专利权人：青岛麦瑞特医药技术有限公司
申请日： 2015-11-22 - 公布日： 2016-01-13 - 主分类号： C07F7/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种三甲基碘硅烷的制备方法，该方法包括：在保护气体存在下，将无水氯化铝、六甲基二硅氧烷加入到反应容器中，开动搅拌，升温至40-50℃，然后加入碘单质，碘单质加入完成后浴温升至125-140℃，反应回流1-1.5小时，装置改为蒸馏装置，常压蒸馏，收集106-107℃馏分，得三甲基碘硅烷。该方法能够提高了三甲基碘硅烷的收率，纯化简单，条件温和，适合大规模生产及推广。
一种甲基硅烷制备方法

[实用新型]三甲基碘硅烷桶装成品的取样装置-CN201520591952.5有效
发明人：李成林;于国清;舒瑞友 -专利权人：山东博苑医药化学有限公司
申请日： 2015-08-03 - 公布日： 2016-01-20 - 主分类号： G01N1/14 文献下载
摘要：本实用新型提供一种三甲基碘硅烷桶装成品的取样装置。所述三甲基碘硅烷桶装成品的取样装置包括碘硅烷桶、密封盖、氩气保护桶、大桶盖、二手孔、进气阀和通气阀，所述碘硅烷桶设于所述氩气保护桶内，所述密封盖设于所述碘硅烷桶一端，所述大桶盖设于所述氩气保护桶顶端，二所述手孔分别设于所述氩气保护桶两侧本实用新型提供的三甲基碘硅烷桶装成品的取样装置解决了现有技术取样时易破坏样品、取样定量不准的技术问题。
甲基硅烷桶装成品取样装置

[发明专利]三甲基碘硅烷的制备工艺-CN201210187186.7无效
发明人：初亚军 -专利权人：新亚强硅化学江苏有限公司
申请日： 2012-06-08 - 公布日： 2012-10-10 - 主分类号： C07F7/12 文献下载
摘要：本发明公开了三甲基碘硅烷的制备工艺，具体步骤为：（1）六甲基二硅烷的制备：先向搅拌釜内投入间二甲苯和金属钾，混合搅拌；然后向搅拌釜内滴加三甲基氯硅烷，反应结束后停止搅拌，将釜内物料导入水洗釜；（2）水洗：向水洗釜中加入水，结束后静止沉降，产生的液体精馏，固体残渣回收；（3）精馏：将清液投入精馏塔釜内，间歇采出六甲基二硅烷和中间馏份，再采出间二甲苯；（4）碘硅烷合成：将精馏产出的六甲基二硅烷投至反应釜内并加入碘，生成三甲基碘硅烷成品。
甲基硅烷制备工艺

[发明专利]溶解加碘制备三甲基碘硅烷-CN201510421085.5有效
发明人：李成林;于国清;汪清民 -专利权人：山东博苑医药化学有限公司
申请日： 2015-07-17 - 公布日： 2015-09-23 - 主分类号： C07F7/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种三甲基碘硅烷的制备方法，该制备方法包括如下步骤：先将一半的六甲基二硅烷放在反应瓶中，在恒压滴液漏斗中先加入一层精馏柱填料玻璃弹簧，再加入单质碘和一半的六甲基二硅烷，反应体系抽真空，换氮气，这样反复三次。开动搅拌，升温至65℃，滴加碘的六甲基二硅烷溶液。滴加完毕，外温升温至130℃回流，使蒸气冷却后进入恒压滴液漏斗溶解恒压滴液漏斗中未溶解的碘。待碘全部溶解并滴加入到反应体系后，再反应2小时反应完全。停止加热，降温至30℃ 以下，将反应装置改为蒸馏装置，收集主馏分，即得到无色液体的三甲基碘硅烷精品。
溶解制备甲基硅烷

[发明专利]一种三甲基卤硅烷的制备方法-CN201510357432.2有效
发明人：陈昌略;王必伟;徐大国 -专利权人：浙江海洲制药有限公司
申请日： 2015-06-25 - 公布日： 2017-10-27 - 主分类号： C07F7/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种三甲基卤硅烷的制备方法，其特征在于该制备方法以三甲基氯硅烷、双氧水和氢碘酸或氢溴酸为原料，在相转移催化剂作用下，于10～80℃温度下反应1～6小时，再经后处理制得三甲基碘(溴)硅烷；所述相转移催化剂为结构式如(Ⅰ)所示，其中R1，R2，R3，R4各自为碳原子数1～18的烷基或烷基取代的芳基，X为碘或溴。
一种甲基硅烷制备方法

[发明专利]一种乙烯基三甲基硅烷的加工工艺-CN201310314695.6无效
发明人：孙友璋;钱灿明 -专利权人：南通正达农化有限公司
申请日： 2013-07-25 - 公布日： 2013-11-20 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙烯基三甲基硅烷的加工工艺，以金属镁、氯乙烯、四氢呋喃、催化剂、碘、1、2-二溴乙烷、三甲基氯硅烷和水为原料反应生成的，所述原料金属镁、氯乙烯、四氢呋喃、催化剂、碘、1、2-二溴乙烷、三甲基氯硅烷和水按摩尔比分别为
一种乙烯基甲基硅烷加工工艺

[实用新型]基于单质碘添加控制的三甲基碘硅烷制备用反应釜-CN201720231902.5有效
发明人：初亚军;彭家建;刘春山;杨捷;李志刚;桑修申 -专利权人：新亚强硅化学股份有限公司
申请日： 2017-03-10 - 公布日： 2017-11-14 - 主分类号： B01J19/24 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种基于单质碘添加控制的三甲基碘硅烷制备用反应釜，其包括有反应釜本体；反应釜本体的上端部设置有滴料漏斗，其包括有设置在反应釜本体外部的漏斗本体以及延伸至反应釜本体内部的滴料管道；所述滴料管道包括有连接至漏斗本体之上的第一管道，以及多个经由第一管道端部延伸至反应釜本体内部的第二管道，每一个第二管道内部均设置有电磁阀；上述基于单质碘添加控制的三甲基碘硅烷制备用反应釜可根据反应釜内的反应需要以对于单质碘的添加速度及流量进行实时控制，进而有效改善三甲基碘硅烷整体制备的反应精度。
基于单质添加控制甲基硅烷制备反应

[发明专利]一种16烯甾体化合物的制备方法-CN201810237593.1有效
发明人：李亚玲;孙建磊 -专利权人：天津药业研究院股份有限公司
申请日： 2018-03-22 - 公布日： 2022-08-09 - 主分类号： C07J13/00 文献下载
摘要：本发明提供一种16烯甾体化合物的制备方法，以式I化合物为底物，三甲基卤硅烷为脱水剂，在非质子反应溶剂中脱水反应生成16烯甾体式II化合物，所述三甲基卤硅烷选自三甲基氯硅烷、三甲基溴硅烷、三甲基碘硅烷中的一种或多种本发明的有益效果是供一种反应条件温和，环境友好，易操作，成本低，摩尔收率高的16烯甾体化合物的制备方法，用三甲基卤硅烷作为脱水剂，便宜易得，该发明新工艺更具产业化价值，能够有效控制副反应，提高反应收率和质量
一种 16 烯甾体化合物制备方法

[发明专利]一种11烯甾体化合物的制备方法-CN201810237592.7有效
发明人：李亚玲;孙建磊 -专利权人：天津药业研究院股份有限公司
申请日： 2018-03-22 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07J7/00 文献下载
摘要：本发明提供一种11烯甾体化合物的制备方法，以式I化合物为底物，三甲基卤硅烷为脱水剂，在非质子反应溶剂中脱水反应生成11烯甾体式II化合物，所述三甲基卤硅烷选自三甲基氯硅烷、三甲基溴硅烷、三甲基碘硅烷中的一种或多种本发明的有益效果是供一种反应条件温和，环境友好，易操作，成本低，摩尔收率高的11烯甾体化合物的制备方法，用三甲基卤硅烷作为脱水剂，便宜易得，该发明新工艺更具产业化价值，能够有效控制副反应，提高反应收率和质量
一种 11 烯甾体化合物制备方法

[发明专利]化合物三甲基(3-(三甲基硅基)苄氧基)硅烷及其制备方法和应用-CN201410806394.X在审
发明人：林春平 -专利权人：北京智博高科生物技术有限公司;林春平
申请日： 2014-12-22 - 公布日： 2015-04-22 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明涉及化合物三甲基(3-(三甲基硅基)苄氧基)硅烷及其制备方法和应用。本发明所提供的三甲基(3-(三甲基硅基)苄氧基)硅烷，能够作为制备用于体内成像或体内放疗的放射性药物的原料，尤其是能够为治疗和诊断人嗜铬细胞瘤和神经母细胞瘤等神经内分泌肿瘤方面应用的放射性药物间碘苄胍(*I-MIBG)的标记前体提供中间体原料，从而为无载体间碘苄胍提供了新的标记前体，使其相对于现有的无载体*I–MIBG的标记前体降低毒性，提高安全性，进而利于临床使用及降低对患者的副作用；此外，本发明提供的三甲基(3-(三甲基硅基)苄氧基)硅烷的制备方法，简便易操作，产率高，且经济成本低，适于工业化大规模生产。
化合物甲基苄氧基硅烷及其制备方法应用

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