[发明专利]木质素季铵盐阳离子絮凝剂合成工艺无效
申请号: | 96106784.5 | 申请日: | 1996-07-12 |
公开(公告)号: | CN1045450C | 公开(公告)日: | 1999-10-06 |
发明(设计)人: | 祝万鹏;巫朝红;余刚 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C08H5/02 | 分类号: | C08H5/02;C07G1/00 |
代理公司: | 清华大学专利事务所 | 代理人: | 刘晓蕊 |
地址: | 10008*** | 国省代码: | 北京;11 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明涉及一种木质素改性合成季铵盐阳离子絮凝剂的工艺。本改性工艺采用了曼尼希缩合反应在木质素骨架上嵌接铵盐基团,然后烷基化制备季铵盐阳离子絮凝剂,最后减压蒸馏分离溶剂与产品。本发明无副反应,所得产品可用于处理染料废水、印染废水等多种难以处理的废水,脱色率和COD去除率均高于现有水平,且投药量少,成本低。 | ||
搜索关键词: | 木质素 铵盐 阳离子 絮凝 合成 工艺 | ||
【主权项】:
1、一种木质素季铵盐阳离子絮凝剂合成工艺,其特征是:包括下列步骤:①用溶剂溶解木质素,木质素与溶剂重量比为1∶10~1∶30,可选用的溶剂有乙醇、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、吡啶、1,4-二氧六环;②在上述溶液中加入甲醛或聚甲醛试剂,木质素与醛组分的重量比为1∶1.4~1∶5.6,同时加入胺组分,醛组分∶胺组分摩尔比为1∶0.5~1∶1之间,胺组分可选择为乙二胺、仲胺盐类、聚胺盐类或杂环胺盐类,以一定速度搅拌;③搅拌均匀后加入强酸催化剂,在30℃~120℃温度下,反应1~10小时,催化剂的加入量为每克木质素0~0.02mol强酸;④上述曼尼希缩合反应完成后,加入烷基化试剂,胺组分与烷基化试剂摩尔比为1∶1~1∶3之间,反应温度为40~100℃,反应时间为0.5~6小时;⑤反应完成后采用减压蒸馏法分离溶剂与产品。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于清华大学,未经清华大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/96106784.5/,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:机制莫合烟型卷烟的制备方法
- 下一篇:扣眼缝纫机
- 同类专利
- 低聚乙二醇基聚合物组合物及使用方法-200880126282.2
- C-C·楚;R·卡察拉瓦;Z·D·格姆拉什威利;W·G·特奈尔 - 梅迪沃什有限公司;康奈尔大学
- 2008-12-04 - 2011-04-06 - C08H5/02
- 本发明提供了通过溶液缩聚合成以在聚合物骨架中包括α-氨基酸和低聚乙二醇醚链段的可生物降解的PEA、PEUR和PEU。聚合物可以通过在其制备期间用低聚乙二醇(OEG)取代脂族二酸和二醇来获得。还提供了生物活性剂被分散在聚合物中的组合物。组合物通过酶作用生物降解以释放并入的生物活性剂和低聚乙二醇链段,低聚乙二醇链段以小于400Da的分子量完全生物降解。由于其相对快的表面酶促水解,所述组合物可用于以受控的方式在相对快的递送时间如大约18-24小时内递送生物活性剂。
- 木质素磺酸钠减水剂的制备方法-200910235694.6
- 李荣杰;薛培俭;邓远德;张雪锋;张毅 - 安徽丰原发酵技术工程研究有限公司
- 2009-10-21 - 2010-06-30 - C08H5/02
- 本发明涉及一种木质素磺酸钠减水剂的制备方法,以玉米芯、玉米芯酸解渣、甘蔗渣或玉米秸秆经过碱煮产生的黑液为原料,经过粗过滤、超滤膜浓缩、磺化和喷雾干燥,制备出低含水量的木质素磺酸钠减水剂。本发明针对原料的特点,将粗过滤和超滤结合,粗过滤可去除纤维素和其他杂质等,超滤可截留木质素,透过碱的同时达到黑液浓缩的目的,以便回收碱再利用;并采用在常温常压下就可操作的磺化方法,磺化度高。与现有方法相比,本发明的制备木质素磺酸钠减水剂的方法对环境没有污染,工序简便,成本低廉。
- 一种高磺化度高分子量木质素基高效减水剂及其制备方法-200910040399.5
- 邱学青;楼宏铭;庞煜霞;杨东杰;欧阳新平;易聪华 - 华南理工大学
- 2009-06-19 - 2009-11-11 - C08H5/02
- 本发明公开了一种高磺化度高分子量的木质素基高效减水剂及其制备方法。其制备方法是将工业木质素加入水中,调节pH调至9~14、重量百分比浓度为30%~60%,升温至50~100℃;然后加入二羟基酮,反应0.5~2h;加入磺化剂,在80~100℃磺化反应1~5h,冷却至室温得到液体产品。该制备方法以工业木质素为原料,在常压下通过与二羟基酮反应在木质素上引入支链,然后磺化反应,合成木质素基高效减水剂。减水剂的重均分子量大于10000、磺化度大于2.5mmol/g,且减水率高、冬季无结晶,适用于配制各种混凝土构件和预拌混凝土的生产。
- 一种改性木质素磺酸盐接枝共聚物的制备方法-200510039181.X
- 储富强;洪建国 - 江苏工业学院
- 2005-04-30 - 2005-11-09 -
- 本发明涉及化合物制备方法,其特征是先将木质素用酯化剂进行改性,采用酯化剂为含双键的丙烯酰氯、丙烯酸、马来酸酐,然后将改性木质素与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯等烯烃或取代烯烃接枝单体采用乳液聚合方法进行接枝共聚反应,用水作溶剂,控制温度为50-90℃,反应时间3-5小时,改性木质素与烯类单体的摩尔比为1∶4至1∶5,引发剂为氧化-还原型引发剂。采用本发明使接枝效率大大提高,提高了术质素的利用率,且反应不需高温、高压;可在水相中采用乳液聚合的方法,将改性的木质素磺酸盐与乙烯基单体聚合,得到较高分子量的接枝共聚物,同时也省去了有机溶剂,节约了成本。
- 用电化学方法制备不同分子量的木质素的方法-00131001.1
- 韦汉道;邓国华;黄焕琼 - 中国科学院广州化学研究所
- 2000-12-27 - 2004-05-26 -
- 本发明是一种用电化学方法制备不同分子量木质素的方法。在电化学反应中通过控制耗电量使木质素发生聚合与降解。电化学反应在特制的反应器中进行,反应时一定量的木质素加电压2~13伏,溶液pH值2~3,时间1~90小时,反应产物既可以合成性能优异的表面活性剂、染料分散剂,水泥分散剂,也可以作合成树脂的原料。本发明的方与现有化学法和热化学法相比,有反应条件温和,不需要加入催化剂和其它化学试剂,不产生公害和木质素分子量容易控制等优点。
- 木质素改性制备分散剂的方法-00131005.4
- 韦汉道;卢卓敏;黄焕琼 - 中国科学院广州化学研究所
- 2000-12-27 - 2004-02-04 -
- 本发明涉及一种将木质素改性制备分散剂的方法,其采用物理和化学相结合的电氧化和磺甲基化方法,包括以下步骤:(1)、将pH值2-12的木质素溶液通直流电压2-12伏,温度10-40℃下进行电氧化;(2)、经电氧化的木质素加入甲醛和亚硫酸盐,在100-175℃下反应1-5小时,进行磺甲基化反应。该方法具有反应条件温和、不产生公害,而产品分散性能优良的特点,产品可作染料和水泥的分散剂以及其它水性分散体系。
- 一种腐植酸生产方法-01141363.8
- 石历勤;马正潜;宋丽霞;都基发;石兆年 - 石历勤
- 2001-10-16 - 2004-02-04 -
- 本发明公开了一种腐植酸生产方法,是在原湿法生产工艺的基础上,采用全密封电热能控温反应釜,风化煤经精选、提纯、胶磨、超声处理,并加有关化学原料参加反应。本发明与原湿法工艺相比,具有不产生“三废”,厂区无污染;产品质量好,腐植酸含量高;生产规模大,产量高,节水,成本低等明显优势。
- 常温常压生产木质素磺酸盐的方法-02100805.1
- 马廷云;全国林;马冠 - 邓州市老廷实业有限公司
- 2002-01-24 - 2003-08-06 -
- 本发明涉及一种在常温常压由草浆造纸的黑液生产木质素磺酸盐的方法。针对一般磺化反应需在高温高压下进行,反应条件要求比较高的问题,提供一种将碱法制浆的黑液在常温常压下磺化,生成木质素磺酸盐的方法。包括如下步骤:提取来自蒸球原浆中的黑液;将所述黑液送入蒸发器中蒸发浓缩;在常温常压下进行磺化反应,首先加入甲醛,然后加入亚硫酸盐加热反应;送入干燥塔中进行干燥制成粉末。由于磺化反应加入甲醛和亚硫酸盐,可在常温常压下进行磺化反应,本产品含有较多的磺酸基和羧基等活性基因,具有较好的溶解性能及较高的表面活性和分散性能。主要用于分散染料和还原染料以及水煤浆的分散与填充。
- 多孔菌属漆酶的应用-01121102.4
- D·S·亚夫尔;F·许;H·达尔伯吉;P·施耐德;D·A·阿斯林格 - 诺沃诺尔迪斯克生物技术有限公司;诺沃挪第克公司
- 1995-06-15 - 2001-12-26 -
- 本发明涉及带有一段编码多孔菌属(Plyporus)漆酶序列的分离的核酸,以及所编码的漆酶蛋白。还涉及多孔菌属漆酶的应用。
- 长碳链脂肪酰胺改性的木质素磺酸盐的合成-01127945.1
- 乔卫红;李宗石;岳萱;申凯华 - 大连理工大学
- 2001-07-11 - 2001-12-19 -
- 本发明属于有机合成化学领域,其特征在于提供了含长碳链脂肪酰胺的木质素磺酸盐的分子结构通式及其四种合成的方法,其结构通式为NaO3SCH2-L-{CH2-NH[(R'N)d(R'NH)c]-(COR)b}e其桥基为NH2(R'NH)aH,式中L为木质素,一般情况下当1≤a≤10时,b≤a,c=a-b+1,d=b-1,e为1~5;特殊情况下当a=0时,b=1,c=d=0。本发明可解决结构不明确、降低油-水界面张力的能力不足的问题,可广泛用于油田化学品、公路用化学品及水处理剂等方面。
- 制备木质素聚合产物用的中间产物及其供制造以植物纤维、防水纸及纸板为原料制造复合材料以及以木质素衍生物为原样制造热固性塑料用试剂的应用-98801827.6
- 阿劳伊斯·赫尤特曼;安杰伊·马伊赫吉克;卡斯滕·马伊;阿内特·布劳恩-吕尔曼;梅尔·法斯滕拉特;索尼亚·内措尔德 - 斯道克豪森两合公司
- 1998-01-14 - 2000-02-02 -
- 本发明涉及一种以纸浆工业所产木质素衍生物为原料制备聚合产物用的中间产物,该中间产物经在氧化剂存在下,将本质素衍生物用能使酚氧化的酶进行处理而制得。本发明的特征在于,将所述木质素衍生物a)在空气存在下,用酶处理3小时以上,或者b)在通入空气或氧的条件下,用酶处理10分钟以上,或者c)用化学氧化剂处理,使之氧化。该中间产物可用于从纸浆工业的木质素衍生物生产聚合物的生产、从植物纤维生产纤维增强的热固性塑料复合材料的生产、防水纸和硬纸板的生产和从木质素衍生物生产硬塑料的生产。
- 木质素季铵盐阳离子絮凝剂合成工艺-96106784.5
- 祝万鹏;巫朝红;余刚 - 清华大学
- 1996-07-12 - 1999-10-06 -
- 本发明涉及一种木质素改性合成季铵盐阳离子絮凝剂的工艺。本改性工艺采用了曼尼希缩合反应在木质素骨架上嵌接铵盐基团,然后烷基化制备季铵盐阳离子絮凝剂,最后减压蒸馏分离溶剂与产品。本发明无副反应,所得产品可用于处理染料废水、印染废水等多种难以处理的废水,脱色率和COD去除率均高于现有水平,且投药量少,成本低。
- 含木质素和有机化合物的聚合物和其制备方法-94190707.4
- 阿劳伊斯·赫尤特曼 - 阿劳伊斯·赫尤特曼
- 1994-09-20 - 1999-03-17 -
- 如此制备含木质素和有机化合物的聚合物,即在自由基氧化酶和形成其被酶作用物的氧化剂存在下聚合木质素和有机化合物,该有机化合物含有至少3个碳原子以及氧、氮、和/或重键官能团,所述有机化合物不含苯酚类化合物。
- 一种水溶性树脂及其制造方法-91103586.9
- 张利 - 张利
- 1991-06-03 - 1992-12-30 -
- 一种综合利用造纸黑液的方法,本发明通过将苯酚、甲醛或苯酚、甲醛、环氧氯丙烷,在稀硫酸(盐酸)催化下生成的中间体与黑液或硫酸盐木质素或碱木质素以及必要时投入的另外的酚、醛、硫酸,反应生成醇溶性树脂,并将醇溶性树脂经过破碎,淘洗后与甲醛、氨水或甲醛、氨水、火碱反应制成具有良好质量及一致性的水溶性树脂。该种树脂可用于人造板,塑料等行业。本发明可产生很高的经济效益和环境效益。
- 用糠醛渣生产腐植酸铵的方法-88107216.8
- 任福安;吴天元 - 吴天元;任福安
- 1988-10-15 - 1991-10-16 -
- 用糖醛渣生产腐植酸铵的方法,是利用对环境有污染的工业糠醛渣为原料,将其筛选成粒度在1.5毫米以下,含水量在40%左右;对其喷撒浓度为35-40%的硝酸进行氧化处理;之后再对其喷撒浓度为8-10%的氨水,进行氨化处理,即得糠醛渣与腐植酸铵的混合物,这种混合物不但含有较高的腐植酸铵,而且还含有大量的有机质,对提高土壤的肥力和提高粮食的产量都有明显的效果。
- 专利分类