[发明专利]酰氯化树脂的制备和吸附去除DMF中微量DMAc的方法有效
申请号: | 202110554901.5 | 申请日: | 2021-05-21 |
公开(公告)号: | CN113304733B | 公开(公告)日: | 2022-11-22 |
发明(设计)人: | 杨乐;张正颂;陈朝晖;沈东东 | 申请(专利权)人: | 安徽金禾实业股份有限公司 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01D15/08;C08F8/18;C08F212/08;C07C231/24;C07C233/03;B01J20/30 |
代理公司: | 安徽省蚌埠博源专利商标事务所(普通合伙) 34113 | 代理人: | 杨晋弘 |
地址: | 239200 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明涉及一种酰氯化树脂的制备和吸附去除DMF中微量DMAc的方法,其特征在于:将干燥的阳离子交换树脂悬浮在有机溶剂中,控制阳离子交换树脂与有机溶剂重量比为1:0.1~100;降温至0℃~20℃,加氯化剂,控制氯化剂与阳离子交换树脂重量比为1:0.01~10;在40℃~120℃、真空度50KPa~101 KPa下反应10min~48h,降到室温,得到酰氯化的树脂;(1)将酰氯化的树脂装填成层析柱,用有机溶剂洗脱剩余氯化剂;(2)用纯的溶剂DMF洗脱,得到可使用的纯化层析柱;(3)将待处理的原料DMF流经层析柱,吸附DMAc后得到纯化的溶剂DMF。本发明优点:克服了常规循环中DMAc含量高,制备Vilsmeier试剂很难形成固体的缺点,避免了使用这种Vilsmeier试剂溶液去制备三氯蔗糖收率低的问题。 | ||
搜索关键词: | 氯化 树脂 制备 吸附 去除 dmf 微量 dmac 方法 | ||
【主权项】:
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