[发明专利]一种磺胺多辛环合物中间体的高效制备方法有效
| 申请号： | 201911040610.3 | 申请日： | 2019-10-30 |
| 公开（公告）号： | CN110642794B | 公开（公告）日： | 2022-03-08 |
| 发明（设计）人： | 李涛;徐盛杰 | 申请（专利权）人： | 江苏金申医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/60 | 分类号： | C07D239/60 |
| 代理公司： | 苏州市小巨人知识产权代理事务所(普通合伙) 32415 | 代理人： | 凌立 |
| 地址： | 215500 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种磺胺多辛环合物中间体的高效制备方法，磺胺多辛环合物中间体为5‑甲氧基‑4,6‑二羟基嘧啶二钠，通过环合反应得到，然后基于5‑甲氧基‑4,6‑二羟基嘧啶二钠通过氯化反应得到磺胺多辛，环合反应包括如下操作步骤：S1)、将甲醇钠溶液、甲酰胺和甲氧基丙二酸甲乙酯同时添加于双锥回转真空反应釜内的反应内腔混合；S2)、翻转双锥回转真空反应釜，反应内腔的温度得到升高并稳定保持在50‑70℃，同时在翻转协同作用下，环合反应充分进行，得到5‑甲氧基‑4,6‑二羟基嘧啶二钠，同时通过真空泵将作为氨气和甲醇蒸汽回收；本发明可以明显提高磺胺多辛环合物中间体的制备效率，同时还可以稳定提高磺胺多辛环合物中间体的收率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 磺胺 环合 中间体 高效 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种磺胺多辛环合物中间体的高效制备方法，所述磺胺多辛环合物中间体为5-甲氧基-4,6-二羟基嘧啶二钠，通过环合反应得到，然后基于所述5-甲氧基-4,6-二羟基嘧啶二钠通过氯化反应得到磺胺多辛，其特征在于，所述环合反应包括如下操作步骤：/nS1)、将甲醇钠溶液、甲酰胺和甲氧基丙二酸甲乙酯同时添加于所述双锥回转真空反应釜内的反应内腔混合；/nS2)、翻转所述双锥回转真空反应釜，反应内腔的温度得到升高并稳定保持在50-70℃，同时在翻转协同作用下，环合反应充分进行，得到5-甲氧基-4,6-二羟基嘧啶二钠，同时通过真空泵将作为氨气和甲醇蒸汽回收。/n
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