[发明专利]一种混合型热固性粉末涂料用聚酯树脂的制备方法在审
| 申请号： | 201910787494.5 | 申请日： | 2019-08-20 |
| 公开（公告）号： | CN110437432A | 公开（公告）日： | 2019-11-12 |
| 发明（设计）人： | 范士堂;董洪志 | 申请（专利权）人： | 德州名将工贸有限公司 |
| 主分类号： | C08G63/199 | 分类号： | C08G63/199;C08G63/78;C09D167/02;C09D5/03;C08J11/24;C08L67/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 253500 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 混合型热固性粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，采用回收的聚萘二甲酸乙二酯PEN废料，PEN废料粉碎后与1，6‑己二醇、3‑甲基‑1，5‑戊二醇、醇解催化剂醋酸锌进行醇解，熔融体与1，4‑环己烷二甲酸和稳定剂亚磷酸酯三苯酯进行酯交换反应和酯化反应，酯交换反应和酯化反应结束后，进行减压缩聚反应，减压缩聚反应结束后再加入偏苯三酸酐、增韧剂和固化剂十八十六叔胺进行聚合度调整反应，增韧剂为丙烯酸酯接枝弹性体。本发明方法实现了废旧PEN的回收利用，减少了废旧PEN对环境的污染；使用1，6己二醇及3‑甲基‑1，5戊二醇来降解PEN废料，增强了粉末涂料的抗冲击、耐候及流变性能；采用1，4‑环己烷二甲酸进行封端，可提高产品的抗水解稳定性与耐黄变等性能。 | ||
| 搜索关键词： | 热固性粉末涂料 环己烷二甲酸 酯交换反应 减压缩聚 聚酯树脂 酯化反应 己二醇 戊二醇 增韧剂 制备 聚萘二甲酸乙二酯 抗水解稳定性 醇解催化剂 接枝弹性体 偏苯三酸酐 丙烯酸酯 废料粉碎 粉末涂料 回收利用 十六叔胺 亚磷酸酯 醋酸锌 固化剂 聚合度 抗冲击 耐黄变 熔融体 三苯酯 稳定剂 醇解 封端 降解 流变 回收 污染 | ||
【主权项】：
1.一种混合型热固性粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，其特征是采用回收的聚萘二甲酸乙二酯PEN废料，PEN废料粉碎后与1，6‑己二醇、3‑甲基‑1，5‑戊二醇、醇解催化剂醋酸锌进行醇解，醇解温度控制在230℃～255℃，醇解结束后过滤除去杂质，所得熔融体与1，4‑环己烷二甲酸和稳定剂亚磷酸酯三苯酯进行酯交换反应和酯化反应，酯交换和酯化反应温度为190℃～250℃；酯交换和酯化反应结束条件为：取样分析酸值为30±5mgKOH/g，粘度为30±10cSt，粘度计测试温度为150±5℃，酯交换反应和酯化反应结束后，进行减压缩聚反应，减压缩聚反应结束后再加入偏苯三酸酐、增韧剂和固化剂十八十六叔胺进行聚合度调整反应，增韧剂为丙烯酸酯接枝弹性体，减压缩聚反应条件为：反应釜内压力≤0.095Mpa，温度230℃～250℃；减压缩聚反应结束条件为：取样分析粘度15±10cSt，粘度计温度为200±5℃，酸值达到15±10mgKOH/g，羟值＜5mgKOH/g，减压缩聚反应中反应釜内压力控制在0.09Mpa～0.095Mpa，聚合度调整反应条件为：反应温度200±5℃；聚合度调整反应结束条件为：取样分析酸值为50～55mgKOH/g，粘度为25cSt～35cSt，粘度计温度为200±5℃，羟值＜5mgKOH/g反应结束后经过滤除去杂质即得到聚酯树脂。
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- 本发明涉及高柔韧性粉末涂料用饱和中羟基聚酯树脂及其制备方法。目的是提供的涂料固化漆膜具有优异的装饰性能和防护性能，用提供的方法制备的聚酯树脂具有分子量高、分子量分布窄的特点。技术方案是：一种由封闭型异氰酸酯固化聚氨酯粉末涂料用饱和端中羟基聚酯树脂，其由以下主要成分经熔融聚合而成：多元醇组分A等。一种饱和端中羟基聚酯树脂的制备方法，按以下步骤进行：(1)加入多元醇组分A，多元酸组分B、酯化催化剂组分C(2)进行酯化反应保温；(3)加入初次酸封端组分D；(4)进行初次减压反应；(5)加入二次醇封端组份E；(6)进行二次减压反应；(7)加入抗氧剂组分F和固化促进剂组分G；(8)出料，冷却粉碎。
- 含有新戊二醇和2,2,4,4-四烷基-1,3-环丁二醇的共聚酯-201380055463.1
- B.G.皮尔斯;J.T.米尔伯恩;A.W.怀特 - 伊士曼化工公司
- 2013-10-22 - 2015-06-24 - C08G63/199
- 本发明提供一种共聚酯，其含有新戊二醇，2,2,4,4-四烷基-1,3-环丁二醇，例如2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的残基，锡原子，铝原子，碱金属或碱土金属原子，例如锂原子，任选地磷原子，并且具有至少0.55 dL/g的特性粘度(It.V.)和至少90℃的玻璃化转变温度(Tg)。现在可以制备这类较高It.V.共聚酯，其具有高Tg，优良的热稳定性和较高的2,2,4,4-四烷基-1,3-环丁二醇嵌入。
- 聚酯组合物及其制造方法、粘合树脂和静电荷图像显影用调色剂-201410439949.1
- 朱双全;黎文部 - 湖北鼎龙化学股份有限公司
- 2014-09-01 - 2014-12-24 - C08G63/199
- 本发明提供一种调色剂用聚酯组合物及其制造方法、粘合树脂以及静电荷图像显影用调色剂。所述聚酯组合物的制造方法为以酸性成分对苯二甲酸、间苯二甲酸，和醇成分乙二醇、1,4-环己烷二甲醇为原料，依次在催化剂存在下进行两段酯化反应和在催化剂存在下进行三段缩聚反应工序。所述酸性成分总量中，对苯二甲酸的含量为80.0～94.0mol％，间苯二甲酸的含量为6.0～20.0mol％，醇成分总量中，乙二醇的含量为70.0～90.0mol％，1,4-环己烷二甲醇的含量为10.0～30.0mol％。本发明制造的聚酯组合物用作调色剂用粘合树脂，能够抑制高温高湿环境下图像密度降低，且定影性、耐热偏移性优良。
- 可辐射固化的(甲基)丙烯酸酯化的化合物-201380011373.2
- L·林德肯斯;T·朗杜克斯;R·克雷姆斯;P·盖瓦尔特 - 湛新比利时股份有限公司
- 2013-03-22 - 2014-11-05 - C08G63/199
- 本发明涉及由下述物质制备的(甲基)丙烯酸酯化的化合物(A)：(i)多元醇成分，(ii)多元酸成分和(iii)一种或多种(甲基)丙烯酸酯化性化合物，其中多元醇成分包括至少30wt％的一种或多种环醚多元醇，相对于多元醇成分的总重量，和其中化合物(A)任选地进一步含有选自含(聚)己内酯的部分(ai)、含(聚)丙交酯-和/或(聚)乙交酯的部分(aii)、提供环氧化物基的部分(aiii)和提供含有2-4个碳原子的环氧烷基的部分(aiv)的一个或多个部分。本发明的化合物尤其是适合于制备可辐射固化的涂料组合物和不那么易于迁移的油墨。
- 环保型覆铁专用改性聚酯切片的制备方法-201310755687.5
- 苏志钢;任大鹏;曹双存;田庆海;王树刚;冯艳宾;孙双宇;崔昱 - 天津万华股份有限公司
- 2013-12-27 - 2014-03-26 - C08G63/199
- 本发明公开了一种环保型覆铁专用改性聚酯切片的制备方法，包括以下步骤：将乙二醇投入打浆釜，然后将对苯二甲酸、间苯二甲酸、1，4-环己烷二甲醇、新戊二醇依次加入打浆釜，制成浆液；将乙二醇投入催化剂配制釜，然后加入钛系催化剂，搅拌均匀制成催化剂液；将乙二醇投入添加剂配制釜，然后加入二氧化硅，搅拌均匀制成添加剂液；将浆液和催化剂液导入一酯化釜，加热进行酯化反应后再导入二酯化釜，加入磷酸三甲酯和添加剂液，混合均匀；酯化物导入缩聚釜进行缩聚，反应过程中抽真空，至聚合度为70-110，得到高分子聚合物熔体；将高分子聚合物熔体在冷却过程中制备成切片。聚酯切片可广泛用于食品、饮料、药品、化工产品等铁质罐装的产品，此外还可用于粉状或乳液型农药等的包装，大幅度降低有机溶剂排放量，可替代国外产品。
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