[发明专利]一种高纯单烷基次膦酸的制备方法在审
| 申请号： | 201910775182.2 | 申请日： | 2019-08-21 |
| 公开（公告）号： | CN110511242A | 公开（公告）日： | 2019-11-29 |
| 发明（设计）人： | 向宇姝;金会心;秦舒浩;金松;李娟;龙丽娟;张凯;黄绍文 | 申请（专利权）人： | 贵州省材料产业技术研究院;贵州大学 |
| 主分类号： | C07F9/30 | 分类号： | C07F9/30 |
| 代理公司： | 11362 北京联创佳为专利事务所(普通合伙) | 代理人： | 张梅<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址： | 550025 贵州省贵阳*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高纯单烷基次膦酸的制备方法，包括如下步骤：（1）将次磷酸盐和有机溶剂I混合，油浴搅拌至次磷酸盐完全溶解，得混合液；（2）向混合液中加入催化剂，温度，加入醇溶液，反应后过滤，得粗产品；（3）向粗产品中加入有机溶剂II，摇匀静置分为2层，上下层分开收集；（4）在有机相中加入碱溶液，摇匀后静置分层，收集下层水相液体，上层有机相做废液处理，并将下层水相液体与步骤（3）收集的水相溶液合并；（5）在合并后的水相溶液中加入有机溶剂III进行萃取，收集萃取后的上层有机相，然后旋蒸掉有机溶剂III，即可得到高纯的单烷基次膦酸。本发明具有单烷基次膦酸纯度高，试剂毒性小，环保，成本低，操作简单的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 有机溶剂 次膦酸 单烷基 下层水相 粗产品 混合液 有机相 高纯 萃取 上层 次磷酸盐 废液处理 静置分层 溶液合并 试剂毒性 完全溶解 有机相中 磷酸盐 醇溶液 碱溶液 上下层 旋蒸 摇匀 油浴 催化剂 制备 过滤 合并 环保 | ||
【主权项】：
1.一种高纯单烷基次膦酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n（1）将次磷酸盐和有机溶剂I混合，60-80℃油浴搅拌至次磷酸盐完全溶解，得混合液；/n（2）向步骤（1）的混合液中缓慢加入催化剂，加入完毕后温度升至90-110℃，然后缓慢加入醇溶液进行反应，反应结束之后进行过滤，得以单烷基次膦酸为主的粗产品；/n（3）向步骤（2）制得的粗产品中加入有机溶剂II，摇匀静置分为2层，上下层分开收集，上层为有机相溶液，下层为水相溶液；/n（4）在步骤（3）收集的有机相中加入碱溶液，摇匀后静置分层，收集下层水相液体，上层有机相做废液处理，并将下层水相液体与步骤（3）收集的水相溶液合并；/n（5）在步骤（4）合并后的水相溶液中加入有机溶剂III进行萃取，收集萃取后的上层有机相，然后旋蒸掉有机溶剂III，即可得到高纯的单烷基次膦酸。/n
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