[发明专利]一种制备高纯镧、高纯铈和高纯镨钕的方法

摘要

本发明一种制备高纯镧、高纯铈和高纯镨钕的方法以轻稀土氯化物水溶液为料液，P507为萃取剂；由三个分馏萃取体系组成，分别为La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系、La/Ce满载二进料口分馏萃取分离体系和Ce/PrNd二进料口分馏萃取分离体系。通过三个分馏萃取分离体系的组合，直接获得5N级氯化镧、5N级氯化铈和4N级氯化镨钕三种分离产品。本发明具有产品纯度高，稀土元素收率高，酸碱消耗低，工艺流程短，分离成本低等优点。

主权项

1.一种制备高纯镧、高纯铈和高纯镨钕的方法，其特征在于：所述的方法以镧铈镨钕富集物的轻稀土氯化物水溶液为料液，P507为萃取剂，由三个分馏萃取体系组成，分别为La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系、La/Ce满载二进料口分馏萃取分离体系和Ce/PrNd二进料口分馏萃取分离体系；其中，La/Ce满载二进料口分馏萃取分离体系与Ce/PrNd二进料口分馏萃取分离体系串联，La/Ce满载二进料口分馏萃取分离体系的最后1级有机相负载铈的有机相作直接进入Ce/PrNd二进料口分馏萃取分离体系的第1级，Ce/PrNd二进料口分馏萃取分离体系的第1级水相5N级氯化铈水溶液直接进入La/Ce满载二进料口分馏萃取分离体系的最后1级；通过所述的三个分馏萃取分离体系的组合，直接获得5N级氯化镧、5N级氯化铈和4N级氯化镨钕三种分离产品；La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系开设有四个出口，分别为第一出口、第二出口、第三出口和第四出口；第一出口与第二出口为前萃取段，第二出口与进料级之间为后萃取段，进料级与第三出口之间为前洗涤段，第三出口与第四出口之间为后洗涤段；前萃取段和后萃取段合称为萃取段，前洗涤段与后洗涤段合称为洗涤段；第一出口开设于La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系第1级的水相；第二出口开设于La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系萃取段中间的水相；第三出口开设于La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系洗涤段中间的水相；第四出口开设于La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系最后1级的有机相；La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的前萃取段实现La/Ce分离，La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的后萃取段实现LaCe/PrNd分离，La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的前洗涤段实现La/CePrNd分离，La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的后洗涤段实现Ce/PrNd分离；La/Ce满载二进料口分馏萃取分离体系设有2个进料口，分别为第一进料口和第二进料口；La/Ce满载二进料口分馏萃取分离体系第1级与第一进料口之间为萃取段，第一进料口与第二进料口之间为萃洗段，第二进料口与最后1级之间为洗涤段；Ce/PrNd二进料口分馏萃取分离体系设有2个进料口，分别为第一进料口和第二进料口；Ce/PrNd二进料口分馏萃取分离体系第1级与第一进料口之间为萃取段，第一进料口与第二进料口之间为洗萃段，第二进料口与最后1级之间为洗涤段；所述的三个分馏萃取体系具体如下：1)La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系以2N镧皂化P507有机相为萃取有机相，轻稀土氯化物水溶液为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；2N镧皂化P507有机相从第1级进入La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系，轻稀土氯化物水溶液从进料级进入La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/L HCl从最后1级进入La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系；从La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第一出口获得2N氯化镧水溶液，用作La/Ce满载二进料口分馏萃取分离体系的第一种料液；从La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第二出口获得氯化镧铈水溶液，用作La/Ce满载二进料口分馏萃取分离体系的第二种料液；从La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第三出口获得氯化铈镨钕水溶液，用作Ce/PrNd二进料口分馏萃取分离体系的第一种料液；从La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系第四出口获得负载PrNd有机相，用作Ce/PrNd二进料口分馏萃取分离体系的第二种料液；2)La/Ce满载二进料口分馏萃取分离体系以5N镧皂化P507有机相为萃取有机相，来自La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系第一出口的2N氯化镧铈水溶液为第一种料液，来自La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第二出口的氯化镧铈水溶液为第二种料液，Ce/PrNd二进料口分馏萃取分离体系的出口水相5N级氯化铈水溶液为洗涤剂；5N镧皂化P507有机相从第1级进入La/Ce满载二进料口分馏萃取分离体系，第一种料液来自La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系第一出口的2N氯化镧铈从第一进料口进入La/Ce满载二进料口分馏萃取分离体系，第二种料液来自La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第二出口的氯化镧铈水溶液从第二进料口进入La/Ce满载二进料口分馏萃取分离体系，洗涤剂5N级氯化铈水溶液从最后1级进入La/Ce满载二进料口分馏萃取分离体系；从La/Ce满载二进料口分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得分离产品5N级氯化镧水溶液；从La/Ce满载二进料口分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载铈的有机相，用作Ce/PrNd二进料口分馏萃取分离体系的萃取有机相；3)Ce/PrNd二进料口分馏萃取分离体系以来自La/Ce满载二进料口分馏萃取分离体系的最后1级负载铈的有机相为萃取有机相，来自La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第三出口的氯化铈镨钕水溶液为第一种料液，来自La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系第四出口的负载PrNd有机相为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；负载铈的有机相从第1级进入Ce/PrNd二进料口分馏萃取分离体系，第一种料液来自La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第三出口的氯化铈镨钕水溶液从第一进料口进入Ce/PrNd二进料口分馏萃取分离体系，第二种料液来自La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系第四出口的负载PrNd有机相从第二进料口进入Ce/PrNd二进料口分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/L HCl从最后1级进入Ce/PrNd二进料口分馏萃取分离体系；从Ce/PrNd二进料口分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得分离产品5N级氯化铈水溶液，分取5N级氯化铈水溶液用作La/Ce满载二进料口分馏萃取分离体系的洗涤剂；从Ce/PrNd二进料口分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载PrNd有机相，经以3.6mol/L HCl6级反萃获得分离产品4N级氯化镨钕水溶液。