[发明专利]一种新型双酯基季铵盐的制备方法在审
| 申请号： | 201910606531.8 | 申请日： | 2019-07-05 |
| 公开（公告）号： | CN110305076A | 公开（公告）日： | 2019-10-08 |
| 发明（设计）人： | 韩军;潘永清 | 申请（专利权）人： | 广州市沙索化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D301/00 | 分类号： | C07D301/00;C07D303/42;B01F17/32;B01F17/18 |
| 代理公司： | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人： | 缪恩生 |
| 地址： | 510663 广东省广州市高新技术产业*** | 国省代码： | 广东;44 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明属于表面活性剂技术领域，具体涉及一种新型双酯基季铵盐的制备方法：酯化反应,长链脂肪酸与醇胺化合物反应制得一种酯化中间体；环氧化反应,所制备的酯化中间体与环氧化试剂进行反应；季铵化反应,将环氧化反应产物与季铵化试剂反应，得到目标产物双酯基季铵盐。本发明经酯化、环氧化、季铵化三步法合成可生物降解的双酯基季铵盐表面活性剂，该方法成本低廉、反应时间短、产率和纯度较高，所得的产物性能稳定，与其他原料的配伍性好，应用领域广泛。 | ||
| 搜索关键词： | 双酯基季铵盐 制备 表面活性剂 环氧化反应 酯化中间体 长链脂肪酸 醇胺化合物 反应时间短 环氧化试剂 季铵化反应 季铵化试剂 可生物降解 三步法合成 目标产物 酯化反应 环氧化 季铵化 配伍性 产率 酯化 | ||
【主权项】：
1.一种新型双酯基季铵盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：酯化反应：长链脂肪酸与醇胺化合物反应制得一种酯化中间体；环氧化反应：所制备的酯化中间体与环氧化试剂进行反应；季铵化反应：将环氧化反应产物与季铵化试剂反应，得到目标产物双酯基季铵盐。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于广州市沙索化工科技有限公司，未经广州市沙索化工科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201910606531.8/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种新型双酯基季铵盐的制备方法-201910606531.8
- 韩军;潘永清 - 广州市沙索化工科技有限公司
- 2019-07-05 - 2019-10-08 - C07D301/00
- 本发明属于表面活性剂技术领域，具体涉及一种新型双酯基季铵盐的制备方法：酯化反应,长链脂肪酸与醇胺化合物反应制得一种酯化中间体；环氧化反应,所制备的酯化中间体与环氧化试剂进行反应；季铵化反应,将环氧化反应产物与季铵化试剂反应，得到目标产物双酯基季铵盐。本发明经酯化、环氧化、季铵化三步法合成可生物降解的双酯基季铵盐表面活性剂，该方法成本低廉、反应时间短、产率和纯度较高，所得的产物性能稳定，与其他原料的配伍性好，应用领域广泛。
- 烟曲霉素胺基醇的制备方法-201711247019.6
- 王敏;王彤彤;常白杨;汤晓艳;周剑;杨梦瑞 - 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
- 2017-12-01 - 2019-06-11 - C07D301/00
- 本发明公开了一种式I所示烟曲霉素胺基醇的制备方法。该方法包括下述步骤：(1)将式II所示的氨基酸进行还原，得到式III所示化合物；(2)在甲醇溶液加热条件下，使烟曲霉素与式III所示化合物经铵盐合成反应，即得。本发明制备方法的反应路线短，合成效率高，减少了分离纯化的步骤，可大量生产。同时合成烟曲霉素氨基醇的毒性低，在自然界溶解降解且水溶性好。
- 一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法-201811621047.4
- 朱虎;耿云卿;谭长青;郝健;于子珍 - 山东广浦生物科技有限公司
- 2018-12-28 - 2019-05-03 - C07D301/00
- 本发明属于有机化工技术领域，尤其涉及一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法。本发明在减压回流条件下将甲基丙烯酸滴加至环氧氯丙烷和碳酸钠反应物体系中，即采用减压回流的方式由环氧氯丙烷将反应产生的水带出，能够有效脱除碳酸钠与甲基丙烯酸反应产生的水，为取代反应创造良好的条件；本发明的方法工艺简单，副反应少，收率高，反应转化率可达92.7％，最终产物甲基丙烯酸缩水甘油酯的纯度为99.1～99.4％，收率可达89.0％；本发明的方法生产过程中不产生废水，符合现有环保要求。
- (3Z;6Z)-9;10-环氧-十八碳二烯的合成方法-201811365195.4
- 陈新;单明伟;赵帅 - 常州大学;常州宁录生物科技有限公司
- 2018-11-16 - 2019-02-15 - C07D301/00
- 本发明公开了茶尺蠖性信息素组分之一(3Z,6Z)‑9,10‑环氧‑十八碳二烯的合成方法，丙炔醇与溴辛烷偶联生成十一碳‑2‑炔‑1‑醇，十一碳‑2‑炔‑1‑醇经催化氢化得到顺‑十一碳‑2烯‑1‑醇；其与间氯过氧苯甲酸反应得到十一碳‑2,3‑环氧‑1‑醇；其羟基被对甲基磺酰氯磺酰化得到对甲基磺酰酯；将环氧化化合物在三叔丁基膦和氯代丁二酰亚胺条件下开环得到3‑氯‑2‑羟基十一烷基甲磺酸盐，然后在碱性条件下关环得到3‑氯‑1,2‑环氧十一烷；然后在正丁基锂和三氟化硼乙醚条件下开环，在碳酸钾条件下关环得到2‑辛基‑3‑(丙‑2‑炔‑1‑基)环氧乙烷；最后在碘代偶联试剂条件下得到2‑(辛烷‑2,5‑二炔‑1‑基)‑3‑辛基环氧乙烷；最后经氢化催化得到最终产物。该方法成本较低，适合规模制备。
- 环氧脂酰苯甲酰甲酯化合物的合成方法及其应用-201711432846.2
- 吴国华;张四根;熊波;曹标 - 西尼尔（江西）化工科技有限公司
- 2017-12-26 - 2018-06-15 - C07D301/00
- 本发明提供了一环氧脂酰苯甲酰甲酯化合物的合成方法及其应用，其中所述合成方法包括如下步骤：(1)向一反应容器内加入溶剂，环氧脂肪酸甲酯，以及碱以形成一溶液；(2)向反应容器内加入苯乙酮；以及(3)至反应结束后对溶液进行酸化以得到终产物环氧脂酰苯甲酰甲酯化合物，其中所述环氧脂肪酸甲酯和所述环氧脂酰苯甲酰甲酯的通式分别是：
其中R，R’是指CnH2n‑1，n＝0～15。 1
- 一种生物基改性胺基多元醇的制备方法-201711100972.8
- 李志生 - 广州市友聚米新材料有限公司
- 2017-11-10 - 2018-04-20 - C07D301/00
- 本发明公开了一种生物基改性胺基多元醇的制备方法，制备步骤包括将亲核试剂与环氧化合物在催化剂作用温度50～200℃，压力0～1MPa条件下反应4～24小时，经逐步滴加反应或混合反应，抽真空脱水过滤制得生物基改性胺基多元醇；将生物基改性胺基多元醇和中和精制剂进行酸碱中和反应，进行吸附、精制、脱水、脱色，经抽真空脱水过滤制得精制的生物基改性胺基多元醇。本生物基改性胺基多元醇的制备方法，以环氧化合物、亲核试剂为主要原料进行综合改性，制得的生物基改性胺基多元醇具有胺基活性高、官能度高、羟值低的特点，所得软质泡沫制品气味低、VOC含量低、有毒有害物质残留少的特性。
- 无味液体醚化剂生产装置-201720359900.4
- 王洪平;李光玉 - 山东国丰君达化工科技股份有限公司
- 2017-04-07 - 2018-03-20 - C07D301/00
- 本实用新型提供一种无味液体醚化剂生产装置。其包括保温釜、蒸汽管、碱性活性剂添加口、输出管道、精馏设备。其特征是精馏合格的醚化剂使用原料泵输入保温釜，开启搅拌，打开蒸汽出口管阀门和蒸汽进口阀门，通入蒸汽，通过碱性活性剂添加口加入活性剂；当温度达到50‑100℃时，计时反应2‑4小时；通过输出管道，将反应后的醚化剂进入精馏设备，在真空度0.04‑0.09Mpa的状态下对醚化剂进行二次精馏；实现醚化剂与其中三甲胺盐酸盐的分离，通过液相色谱检测醚化剂中的三甲胺盐酸盐的含量达到100ppm以下。本装置操作简单、运行稳定、实用性强，从而生产出没有气味的阳离子醚化剂，消除产品存在的异味和致敏性杂质，扩大了醚化剂的使用领域。
- 一种恩替卡韦中间体III制备方法-201710675961.6
- 董道敏 - 浙江华纳药业有限公司
- 2017-08-09 - 2018-02-02 - C07D301/00
- 本发明公开了一种恩替卡韦中间体III的安全生产方法，包含以下内容在非水溶性溶剂中，恩替卡韦中间体II（简称N2）与溴化苄（BnBr）在相转移催化剂（PTC）与碱液下，反应产生恩替卡韦中间体III（N3）。从而克服了现有合成工艺使用NaH带来的安全风险。
- 一种（2R,3R）‑N‑(苯甲酰基)甲基‑N‑4‑甲氧基苯基‑2,3‑环氧丁酰胺的制备方法-201510360308.1
- 毛海舫;赵飞飞;孙扬;王朝阳;胡玲;邱珏莹;刘天宇;霍浩华;王立志 - 上海应用技术学院
- 2015-06-26 - 2017-08-25 - C07D301/00
- 本发明一种（2R,3R）‑N‑(苯甲酰基)甲基‑N‑4‑甲氧基苯基‑2,3‑环氧丁酰胺的制备方法，将(2R,3R)‑环氧丁酸溶于有机溶剂中，再依次加入缚酸剂和2‑（4‑甲氧基苯基）氨基‑1‑苯乙酮，在‑25~25℃下加入缩合试剂反应，反应完毕后，反应液经后处理得到（2R,3R）‑N‑(苯甲酰基)甲基‑N‑4‑甲氧基苯基‑2,3‑环氧丁酰胺。本发明的制备方法原料易得、价格低廉、收率高、污染小、适于工业化生产。
- 一种贝凡洛尔药物中间体3‑间甲苯氧基‑1,2‑环氧丙烷的合成方法-201610825169.X
- 彭飞 - 厦门市凯尔利信息科技有限公司
- 2016-09-15 - 2017-02-22 - C07D301/00
- 一种贝凡洛尔药物中间体3‑间甲苯氧基‑1,2‑环氧丙烷的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入间甲苯酚0.61mol,亚硫酸氢钾溶液0.71mol,丙睛0.16mol,控制搅拌速度在130—170rpm,缓慢加入环氧氨基丙烷1.3—1.5mol,滴加时间控制在90—120min,升高溶液温度至60‑‑65℃，搅拌4—5h,用硝基甲烷提取3—5次，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，甲苯洗涤，在环己烷中重结晶，得晶体3‑间甲苯氧基‑1,2‑环氧丙烷。
- 一种含环氧基团的双芳基重氮甲烷衍生物的制备方法及其应用-201510696313.X
- 胡桢;李震辉;黄玉东;黎俊 - 哈尔滨工业大学
- 2015-10-22 - 2015-12-30 - C07D301/00
- 一种含环氧基团的双芳基重氮甲烷衍生物的制备方法及其应用，本发明涉及一种含环氧基团的双芳基重氮甲烷衍生物的制备方法及其应用。本发明是要解决现有方法无法在温和的条件下，使用廉价的化学试剂制备出较为稳定且具备功能基团的卡宾活性中间体的问题。方法：以4,4'-二羟基二苯甲酮为原料，经由与卤代环氧化物的取代反应、与对甲苯磺酰肼的腙化反应，及在碱性条件下脱除对甲苯磺酰基保护基团，即可得到含环氧基团的双芳基重氮甲烷衍生物。本发明是将含环氧基团的双芳基重氮甲烷衍生物作为前驱体用于制备卡宾。
- 一种利用离子液体催化剂催化合成环氧脂肪酸二元醇酯的方法-201510154278.9
- 陈丽琴;陈嘉炼;陈昕雄 - 泉州市奈斯材料科技有限公司
- 2015-04-03 - 2015-07-29 - C07D301/00
- 本发明涉及一种利用离子液体催化剂催化合成环氧脂肪酸二元醇酯的方法，其特征在于用氯铝酸盐离子液体为催化剂，该催化剂由三氯化铝与有机含氮化合物（烷基季铵盐、烷基季膦盐、烷基取代吡啶盐、烷基取代咪唑盐）构成。将环氧化脂肪酸甲酯、二元醇和离子液体催化剂按比例混合好，通入N2，搅拌升温至145 ℃，恒温反应至没有液体蒸出，停止加热，除去催化剂，得到环氧脂肪酸二元醇酯。在合成工艺中用离子液体作催化剂进行反应，催化活性良好，反应后容易同产物分离，可重复使用，腐蚀性低，具有良好的工业化应用前景。本方法合成的环氧脂肪酸二元醇酯提高了环氧化脂肪酸增塑剂在PVC制品中的耐抽出、耐挥发性能，市场推广前景好。
- 链烷二醇单缩水甘油基醚(甲基)丙烯酸酯的制造方法-201380024187.2
- 龟井淳一 - 日立化成株式会社
- 2013-04-25 - 2015-01-07 - C07D301/00
- 本发明提供不需要复杂的精制工序即能够以高纯度和高收率有效地制造链烷二醇缩水甘油基醚(甲基)丙烯酸酯的制造方法。其具有在酸催化剂及水的存在下对乙烯氧基烷基缩水甘油基醚进行脱乙烯基化反应的工序和在之后进行酯化反应的工序。
- 一种长链脂肪酸酯改性增塑剂的制备方法-201310480105.7
- 王艳涛 - 浙江嘉澳环保科技股份有限公司
- 2013-10-14 - 2014-01-08 - C07D301/00
- 本发明提供了一种长链脂肪酸酯改性增塑剂的制备方法，其特征在于，具体步骤为：使用保护剂对多孔结构镍基催化剂进行保护，得到经保护的催化剂；将亚磷酸酯与环氧脂肪酸酯进行混合，经热交换器交换后进入氢化反应器，加入经保护的催化剂，进行加成反应，过滤催化剂，得到长链脂肪酸酯改性增塑剂。本发明作为增塑剂兼稳定剂在PVC塑料制品的加工过程中，能够改善制品的可塑性、柔韧性、抗拉伸等性能，赋予制品稳定良好的效果。
- 用于改善环氧乙烷催化剂选择性的方法-201280020804.7
- W·E·埃万斯;J·M·科贝;M·玛图兹 - 国际壳牌研究有限公司
- 2012-04-26 - 2014-01-08 - C07D301/00
- 用于改善利用高选择性EO催化剂的EO方法选择性的方法。用于制备环氧乙烷的方法的初始运行的改善包括将乙烯、氧、氯化物缓和剂和烃助缓和剂与高选择性含银催化剂在小于约2摩尔%的二氧化碳浓度下接触，其中，所述初始运行温度水平通过将这种初始运行温度优化至高于通常选择以获得更长运行周期的常规低初始运行温度来确定。
- 一种有机酸缩水甘油酯制备方法-201310119784.5
- 刘建辉;宋珠草 - 大连理工大学
- 2013-04-08 - 2013-07-17 - C07D301/00
- 本发明涉及一种有机酸缩水甘油酯制备方法，属于有机合成领域，利用催化剂催化有机酯与缩水甘油的酯交换反应，所述有机酯为丙烯酸甲酯、苯甲酸甲酯、4-硝基苯甲酸甲酯、对碘苯甲酸甲酯、4-乙炔基苯甲酸甲酯或对甲氧基肉桂酸甲酯；所述催化剂为4-二甲氨基吡啶，本发明有益效果为4-二甲氨基吡啶作为催化剂有效降低反应时间，利于节能减排。
- 氯代环氧脂肪酸甲酯增塑剂的制备方法-201010283862.1
- 刘莹;王正平;王婷婷;陈太龙 - 广州大学
- 2010-09-15 - 2011-01-19 - C07D301/00
- 本发明提供了一种氯代环氧脂肪酸甲酯增塑剂的制备方法，属于有机化工产品增塑剂制备领域。在C1～C2有机酸和过氧化氢存在的条件下，经过环氧化反应制得的环氧化产物后，再以偶氮二异丁氰或有机过氧化物为催化剂、以氯气为氯化剂进行氯化反应得到氯代环氧脂肪酸甲酯增塑剂。该方法与传统制备方法的相比，由于其分子中不仅含有极性强的酯基和氯基团，同时还含有弱极性的脂肪链的主体，使之与极性高聚物具有良好的相容性，制备工艺过程简单，制备的成本低，有较强的市场竞争力。
- 一种烯丙基缩水甘油醚残液改性的方法-200910027908.0
- 朱新宝;张绪威;郑莉玲;吕炜;程振朔 - 南京林业大学;安徽新远化工有限公司
- 2009-05-13 - 2009-10-07 - C07D301/00
- 本发明涉及一种烯丙基缩水甘油醚残液改性的方法，其为将烯丙基缩水甘油醚残液与氢氧化钠、环氧氯丙烷进行反应，制得环氧基改性残液，该改性残液可与相关聚醚反应制备烯丙基聚醚。本发明具有实现资源的合理利用、降低烯丙基缩水甘油醚生产成本和解决环保问题的优点。
- 专利分类
