[发明专利]一种含甲哌鎓内吸性植物生长调节剂的生产与合成工艺

摘要

本发明公开了一种含甲哌鎓内吸性植物生长调节剂的生产与合成工艺，包括以下步骤：甲基化反应、中和反应、冷却后静止分层、通入氯甲烷后发生鎓盐化反应、经过自然结晶后烘干得到产物；本发明通过运用以上步骤得到的晶粒产物分散更加均匀，可实现底部沉淀进一步的减少，在喷药过程中不易堵塞喷雾器的喷头，制备过程中不会产生粉尘污染，保证了产物的药效和制备人员的身体健康，本发明的制备中不用使用太多的乳化机和有害溶剂，成本低的同时也保证保护环境不被受到污染，而且本发明的制备对于设备的要求低，具有很好的推广效果。

主权项

1.一种含甲哌鎓内吸性植物生长调节剂的生产与合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：准备定量的甲醛溶液和甲酸依次加入高位槽中混合搅拌均匀，制备成甲醛溶液‑甲酸的混合液备用；步骤二：在反应釜中加入计量的吡啶，升温至60度关闭蒸汽，均匀滴加甲醛溶液‑甲酸的混合液，于2‑2.5小时滴完；反应釜内夹套冷却温度至60‑80℃，滴完后将反应釜中升温至95℃，保温反应50‑70分钟，即可完成甲基化反应；步骤三：甲基化反应结束后，控制反应釜内温度冷却至24‑26℃，加入计量的氢氧化钠溶液中和至PH=7，然后二次冷却、静置分层、放去下层废水，油层为中间品N‑甲基吡啶，放入桶中，然后用真空机组吊至N‑甲基吡啶高位槽；步骤四：在成盐釜中加入甲苯，再通过氯甲烷，将氯甲烷溶解在甲苯中，由流量计计量传至DCS至设定值自动切断氯甲烷加料阀门，再由高位槽加入计量的N‑甲基吡啶，在常温下进行鎓盐化反应；步骤五：鎓盐化反应结束后放料至若干塑料小桶内，用平板车移至结晶间，室温下自然结晶约90‑98小时，析出粗品后加入离心机中脱去母液，母液置入母液槽中，湿品经双锥回转真空干燥器烘干，得到待包装成品甲哌鎓；步骤六：使用中转泵将成品甲哌鎓送至包装线分装，得到包装好的甲哌鎓成品。