[发明专利]一种地屈孕酮中间体7α-羟基黄体酮的制备方法在审
| 申请号： | 201910479266.1 | 申请日： | 2019-06-04 |
| 公开（公告）号： | CN110526953A | 公开（公告）日： | 2019-12-03 |
| 发明（设计）人： | 王友富;王荣;王炳乾;王洪福;邵振平;雷灵芝;黄橙橙;王瑞;陈克纲;应杨波 | 申请（专利权）人： | 浙江神洲药业有限公司 |
| 主分类号： | C07J7/00 | 分类号： | C07J7/00 |
| 代理公司： | 11525 北京红福盈知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 陈月福<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 317300 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及制备医药产品的方法领域，具体公开了一种地屈孕酮中间体7α‑羟基黄体酮的制备方法，具体步骤如下：步骤一：制备黄体酮，步骤二：选取黄体酮原料，步骤三：微生物转化和步骤四：酸性水解。本发明地屈孕酮中间体7α‑羟基黄体酮的制备方法具备7α‑羟基黄体酮的微生物转化效率高，得到的7α‑羟基黄体酮质量高的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基黄体酮 制备 微生物转化 黄体酮 孕酮 酸性水解 医药产品 | ||
【主权项】：
1.一种地屈孕酮中间体7α-羟基黄体酮的制备方法，其特征在于：该方法包括以下工艺步骤：/n1)制备黄体酮，选取化合物3-(2,2-二甲基-1,3-二氧丙基)-5-烯-17-酮原料20g并放入反应釜中，然后向反应釜中加入磺酰基甲基异氰化合物20g，使得化合物3-(2,2-二甲基-1,3-二氧丙基)-5-烯-17-酮和磺酰基甲基异氰化合物发生缩合反应制得甲酰胺基磺酰基亚甲基化合物，待缩合反应进行完全后再分别依次向反应釜中加入脱水剂和还原剂，等待反应釜中的化合物依次进行脱水反应和还原反应后，最终将反应釜中的化合物进行水解制得黄体酮；/n2)选取黄体酮原料，将步骤1)中得到的黄体酮选取5g于反应器中，并向反应器加入有1.5ml有机溶剂对黄体酮进行混合，黄体酮和有机溶剂进行混合时，要保证温度在25-30℃，有利于黄体酮和有机溶剂的充分混合，黄体酮和有机溶剂混合后留有备用；/n3)微生物转化，向步骤2)中得到黄体酮有机溶剂原料中加入醇类微生物，使得黄体酮有机溶剂与醇类微生物发生催化反应，醇类微生物在代谢的过程中氢氧根离子所对应的酶与黄体酮的分子所对应酶的第七位置上反正交换；/n4)酸性水解，向步骤3)得到的有机溶液再加入2ml无机酸类，使得有机溶液中发生水解反应，最终制得7α-羟基黄体酮；/n反应路线如下：/n
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