[发明专利]微波消解ICP-AES法测定磷铁中锰和钛含量的方法

摘要

本发明一种微波消解ICP‑AES法测定磷铁中锰和钛含量的方法，包括微波消解溶样、标准溶液的制备、标准曲线的绘制和试样测定步骤；用水润湿磷铁试样后加入硝酸、盐酸及氢氟酸进行微波消解，完成后加入硼酸溶液；将高纯铁和基准磷酸二氢钾试剂消解溶样制成基体溶液，分别加入锰和钛的单元素标准溶液，制成浓度不同的系列混合标准溶液；选择锰和钛的最佳分析波长，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定空白溶液及系列混合标准溶液中锰和钛元素的发射强度，绘制系列标准曲线；利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪磷铁样品待测溶液中锰和钛的谱线强度，然后从标准曲线上查出锰和钛在磷铁试样中的浓度。该方法成本低、操作简单、实用性强。

主权项

1.一种微波消解ICP‑AES法测定磷铁中锰钛含量的方法，其特征在于：包括微波消解溶样、标准溶液的制备、标准曲线的绘制和试样测定步骤；具体为：步骤一、微波辅助消解溶样：于微波消解罐中加入一定量的磷铁试样，用少量水润湿后依次加入硝酸、盐酸及氢氟酸，使其在密闭条件下进行微波消解；微波消解完成后加入硼酸溶液，所得溶液冷却后转移并定容；步骤二、标准溶液的配制：根据磷铁试样中磷和铁的含量范围对标准溶液进行基体匹配，称取至少5份高纯铁和基准磷酸二氢钾试剂，按照步骤一要求进行消解溶样，制成至少5份基体溶液，然后向每份基体溶液中分别加入锰和钛的单元素标准溶液，制成浓度不同的系列混合标准溶液；步骤三、标准曲线的绘制：选择锰和钛的最佳分析波长，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定空白溶液及系列混合标准溶液中锰和钛元素的发射强度，然后以每份混合标准溶液的浓度为横坐标，所测谱线强度为纵坐标，绘制出系列标准曲线，同时进行空白校正；步骤四、磷铁样品的测定：利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定步骤一中所得样品待测溶液中锰和钛的谱线强度，然后从步骤三绘制的相应标准曲线上查出锰和钛在磷铁试样中的浓度，并转化为质量分数，完成磷铁中锰钛含量的测定。