[发明专利]一种绝热硝化制备单硝基甲苯的方法在审
| 申请号： | 201910269638.8 | 申请日： | 2019-04-04 |
| 公开（公告）号： | CN110172023A | 公开（公告）日： | 2019-08-27 |
| 发明（设计）人： | 邓建;骆广生 | 申请（专利权）人： | 清华大学 |
| 主分类号： | C07C201/08 | 分类号： | C07C201/08;C07C205/06 |
| 代理公司： | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人： | 罗文群 |
| 地址： | 100084*** | 国省代码： | 北京;11 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及一种绝热硝化制备单硝基甲苯的方法，属于化工生产技术领域。该方法使用稀硫酸作为溶剂，发烟硝酸作为硝化试剂，绝热条件下实现甲苯的高温高选择性单硝化，转化率大于99.9％，产物纯度大于98.7％，二硝基甲苯副产物小于1％。本发明的绝热硝化制备单硝基甲苯的方法，与传统间歇低温换热方法比较，本质安全，反应热使反应体系升温的最高温度远远低于爆炸危险温度。其中的绝热硝化，不用低温介质换热，因此节约了大量能耗，大幅降低单硝基甲苯的生产成本。高温硝化时，反应速度快，物料没有积累，不会产生飞温事故；而且高温硝化，有利于提高物料转化率和硝酸利用率。 | ||
| 搜索关键词： | 单硝基甲苯 绝热硝化 硝化 制备 换热 二硝基甲苯 反应速度快 物料转化率 爆炸危险 本质安全 产物纯度 传统间歇 低温介质 发烟硝酸 方法使用 高选择性 化工生产 绝热条件 硝化试剂 反应热 副产物 稀硫酸 甲苯 硝酸 溶剂 飞温 生产成本 能耗 节约 积累 | ||
【主权项】：
1.一种绝热硝化制备单硝基甲苯的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)配制质量浓度为60％～80％的稀硫酸；(2)控制温度低于35摄氏度，将质量浓度为98％浓硝酸慢慢滴加到稀硫酸中配置混酸溶液，稀硫酸和浓硝酸的质量比为12:(25～1)；(3)将上述步骤(1)制备的稀硫酸与甲苯按质量比6.96:1相互混合，搅拌速度为1000转/秒，搅拌时间为5分钟，得到混合溶液；(4)室温下，在步骤(3)得到的混合溶液中一次加入步骤(2)制备的混酸溶液，加入的混酸溶液和混合溶液的质量比为(0.4～1.6):1，使反应温度达到50～90℃，反应时间为1～10分钟，自然降温至室温，得到反应混合物；(5)将步骤(4)的反应混合物在室温静置30分钟，然后使用分液漏斗分相，分出上层有机相和下层酸相，依次用浓度为10％的氢氧化钠水溶液和纯水，在室温下分别洗涤有机相两次，至有机相的pH值为中性，得到单硝基甲苯产品。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于清华大学，未经清华大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201910269638.8/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 制备甲苯二胺的方法-201580024750.5
- B.佩内曼;A.迈拉塔;A.左克 - 科思创德国股份有限公司
- 2015-05-11 - 2019-11-12 - C07C201/08
- 本发明涉及通过二硝基甲苯在催化剂存在下的氢化来制备甲苯二胺的方法，其中使用已经由施加电压处理过的二硝基甲苯作为起始材料。
- 一种艾曲波帕关键中间体3’-氨基-2’-羟基联苯-3-羧酸的制备方法-201910594874.7
- 陈云峰;贾丽慧;张元 - 武汉工程大学
- 2019-07-03 - 2019-11-05 - C07C201/08
- 本发明公开了一种艾曲波帕关键中间体3’‑氨基‑2’‑羟基联苯‑3‑羧酸的制备方法。该制备方法包括以下步骤：（1）以水为溶剂，利用硝化试剂将邻溴苯酚硝化；
（2）在碱存在的条件下，利用金属钯或其金属盐作为催化剂，2‑溴‑6‑硝基苯酚与3‑羧基苯硼酸进行Suzuki偶联反应；
（3）在合适氢源存在下，利用金属钯或其金属盐作为催化剂，上述3’‑硝基‑2’‑羟基联苯‑3‑羧酸进行硝基还原。
本发明的制备方法采用邻溴苯酚为原料，经过硝化、Suzuki偶联、硝基还原三步反应得到艾曲波帕关键中间体3’‑氨基‑2’‑羟基联苯‑3‑羧酸。Suzuki反应采用价格低、易得的钯碳为催化剂。还原步骤使用的氢源操作便捷。整个过程反应路线简单，条件温和，后处理操作简便，适合工业化生产。
- 一种提高对硝基氯苯纯度的生产方法-201910694503.6
- 陈永贵;过学军;黄中桂;袁晓林;朱凯明;杨镭;刘欢;魏学岭 - 安徽东至广信农化有限公司
- 2019-07-30 - 2019-10-18 - C07C201/08
- 本发明公开了一种提高对硝基氯苯纯度的生产方法，具体步骤如下：将无水氯化苯、硫酸溶液和硝酸溶液加入到硝化釜内部，并加入硝化定位剂，反应至各物质的量均不再变化；对硝化反应后的硝基氯苯混合物进行沉降并过滤得到沉淀；再对沉淀进行中和、水洗；将沉淀进行烘干，得到高纯度的对硝基氯苯，本发明采用亚硝酸钠作定位剂，在硝化过程起到定位作用，将对邻比低限将至1.2，并实现对邻比1.2‑1.9连续可调，在生产过程可以依据市场需求调整对邻比，将对硝基氯苯的含量提升至99％以上，产率达到98％以上，最终得到的产品的纯度高，生产过程得到的副产物也可用于销售，降低了生产成本与能耗，提高了生产效率，源头减少有毒有害物质产生。
- 一种提高邻硝基氯苯纯度的生产方法-201910695127.2
- 陈永贵;过学军;黄中桂;袁晓林;朱凯明;杨镭;刘欢;魏学岭 - 安徽东至广信农化有限公司
- 2019-07-30 - 2019-10-01 - C07C201/08
- 本发明公开了一种提高邻硝基氯苯纯度的生产方法，包括以下步骤：无水氯化苯、硫酸溶液和硝酸溶液加入到硝化釜内部反应至各物质的量均不再变化；将得到的硝基氯苯混合料进行中和、过滤和水洗得到沉淀；将水洗后的硝化氯苯混合料和水加热后进入蒸发室，使之共沸，共沸物进入到分离室，再降温至10‑30℃，过滤得到邻硝基氯苯粗品；粗品转入到水洗釜中水洗并烘干，得到高纯度的邻硝基氯苯，本发明将硝基氯苯混合料和水在蒸发室进行闪蒸，分离得到高纯度的邻硝基氯苯，采用共沸分离工艺避免了结晶升温过程，能有效降低能耗，同时提高了产品的纯度，实现了三种硝基氯苯的完全分离，得到的产品邻硝基氯苯的含量达到99％以上，收率达到98％以上。
- 一种芳烃化合物等温管式反应制备硝基化合物的方法-201611223865.X
- 杨忠林;金汉强;丁红霞;孙盛凯;赵思远;季峰崎 - 中国石油化工股份有限公司;南化集团研究院
- 2016-12-27 - 2019-09-17 - C07C201/08
- 本发明属于有机化学技术领域，具体涉及一种芳烃化合物等温管式反应制备硝基化合物的方法。其特点是硝化原料与混酸在管式反应器内静态混合器的作用下，使两相充分混合，在管式反应器壳体内边流动、边反应、边换热，然后经过硝化分离‑碱洗‑水洗‑精制得到硝基化合物；其中管式反应器内部设置可分区控制的列管用于移除反应热。本发明给出的硝基化合物生产方法流程简单，可连续性生产，反应过程易于控制，传热效率高，能有效避免反应过热导致副产物增加，能耗和原料消耗低，生产过程安全可靠。
- 一种绝热硝化制备单硝基甲苯的方法-201910269638.8
- 邓建;骆广生 - 清华大学
- 2019-04-04 - 2019-08-27 - C07C201/08
- 本发明涉及一种绝热硝化制备单硝基甲苯的方法，属于化工生产技术领域。该方法使用稀硫酸作为溶剂，发烟硝酸作为硝化试剂，绝热条件下实现甲苯的高温高选择性单硝化，转化率大于99.9％，产物纯度大于98.7％，二硝基甲苯副产物小于1％。本发明的绝热硝化制备单硝基甲苯的方法，与传统间歇低温换热方法比较，本质安全，反应热使反应体系升温的最高温度远远低于爆炸危险温度。其中的绝热硝化，不用低温介质换热，因此节约了大量能耗，大幅降低单硝基甲苯的生产成本。高温硝化时，反应速度快，物料没有积累，不会产生飞温事故；而且高温硝化，有利于提高物料转化率和硝酸利用率。
- 一种五氯柳胺中间体2;4-二氯-6-硝基苯酚的制备方法-201810042069.9
- 苏文杰;王学成;朱建民;朱伟;王东岳 - 常州齐晖药业有限公司
- 2018-01-15 - 2019-07-23 - C07C201/08
- 本发明公开了一种五氯柳胺中间体2,4‑二氯‑6‑硝基苯酚的制备方法，将2,4‑二氯苯酚的硫酸溶液和硝酸溶液分别加入到连续流微通道反应器，经过预热，混合，硝化反应，得到2,4‑二氯‑6‑硝基苯酚。该方法具有操作简便、安全、高效，工艺环境污染小等优点，且能有效避免二硝化物杂质的生成。
- 一种1;8-二取代萘系稠环芳烃单硝化衍生物的制备方法-201910299140.6
- 郭莉;吴爱斌;秦少雄 - 长江大学
- 2019-04-15 - 2019-07-23 - C07C201/08
- 一种1,8‑二取代萘系稠环芳烃单硝化衍生物的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：S1、将1,8‑二取代萘系稠环芳烃与副族金属硝酸盐溶于有机溶剂中，在10～60℃下进行硝化反应，经过4～10h后，TLC监控至原料点消失即为反应终点；S2、将S1得到的产物冷却至室温，抽滤，分别用5～10mL H2O和无水C2H5OH洗涤滤饼，真空干燥，得到1,8‑二取代萘系稠环芳烃单硝化衍生物。本方法的产品收率93％～96％，产品纯度98％～99.5％。本发明与现有技术相比，具有产品收率和纯度高、成本低、工艺简单和易于工业化的特点。
- 一种利用废硝酸硝化制备2;4-二硝基-6-仲丁基酚的方法-201910315974.1
- 高欣钦;韩尚杰;候武贝文;王潇;李华清 - 大连理工大学
- 2019-04-19 - 2019-07-16 - C07C201/08
- 一种利用废硝酸硝化制备2,4‑二硝基‑6‑仲丁基酚的方法，其属于有机合成技术领域。该方法以邻仲丁基酚为起始原料，加入过量硝酸直接进行硝化反应，生成2,4‑二硝基‑6‑仲丁基酚，反应后过量的酸成为稀硝酸水溶液，标定酸含量后，补加一定量的浓硝酸直接用于下一釜2,4‑二硝基‑6‑仲丁基酚的合成。采用本发明方法可以在压力釜内制备2,4‑二硝基‑6‑仲丁基酚，稀硝酸回收再利用，操作简单，节省能源，无废水废酸污染。工艺过程简单，能耗少，适宜于产业化规模生产。
- 一种硝化有机物的制备方法及制备得到的硝化有机物-201910367591.9
- 肖淑焕;郭敏;李丛香;任苗苗 - 山东豪迈化工技术有限公司
- 2019-05-05 - 2019-07-12 - C07C201/08
- 本发明公开了一种硝化有机物的制备方法及制备得到的硝化有机物，涉及有机合成技术领域。该硝化有机物的制备方法包括：将硝化酸液和熔融状态的待硝化有机物通入微通道反应器中反应；其中，待硝化有机物常温下为固态，待硝化有机物通入微通道反应器后不发生凝固和/或溶解于硝化酸液中。应用上述硝化有机物的制备方法制备得到的硝化有机物，无需溶剂去除的后处理工艺，具有很好的收率和纯度。整个过程没有溶剂参与反应，避免了溶剂去除的后处理过程；整个反应过程的安全性能高，自动化控制，生产效率高，大大改善生产环境，具有较大的工业应用价值。
- 一种间硝基苯乙酮合成产生的废酸处理方法-201811620494.8
- 柏洪来;徐杰武 - 阜宁县安勤化学有限公司
- 2018-12-28 - 2019-05-24 - C07C201/08
- 本发明公开一种间硝基苯乙酮合成产生的废酸处理方法,将苯乙酮硝化反应产生的废酸用苯乙酮常温下进行萃取1‑3次，分液得到的废酸A;将废酸A在‑5℃～‑20℃温度下冷冻搅拌，过滤得到废酸B；将废酸B在负压、温度170～210℃的条件下进行蒸馏得到废酸C，所述废酸C中硫酸质量浓度92%以上，COD为400～1200mg/L。本发明的有益效果是将间硝基苯乙酮合成产生的废酸经过萃取、冷冻、蒸馏处理得到废酸中硫酸质量浓度92%以上，可以重复用于间硝基苯乙酮合成的硝化反应，实现废酸的循环使用。
- 一种乙基苯混酸硝化废硫酸循环利用方法-201811620499.0
- 秦雪娟;吴娟 - 阜宁县安勤化学有限公司
- 2018-12-28 - 2019-05-24 - C07C201/08
- 本发明公开一种乙基苯混酸硝化废硫酸循环利用方法，包括以下步骤：（1）按要求配制混合酸；（2）将混合酸向乙基苯内滴加进行硝化反应制得硝化反应料液；（3）将硝化反应料液分层，所得上层为有机料液，下层为废酸液；(4)将有机料液、废酸液分别进行洗涤、萃取，进行二次分酸，得到上层有机液，下层酸液；（5）对下层酸液进行蒸馏浓缩分离出水和硫酸，所述硫酸循环利用于配制混合酸。本发明将硝化废硫酸进行洗涤、二次分酸处理，分离有机物及酸液，重复利用硝基乙苯有机物和硫酸，解决了废酸处理成本大，环境污染问题，资源得到充分利用，节约原材料，降低了生产成本。
- 一种噁草酮中间体硝基苯酚的合成工艺-201710241356.8
- 黄金祥;吴建平;刘长庆;戴玉婷;黄显超;杨亚明;张军;徐小兵;朱张 - 安徽广信农化股份有限公司
- 2017-04-13 - 2019-05-17 - C07C201/08
- 本发明公开了一种噁草酮中间体硝基苯酚的合成工艺，其步骤如下：将计量的二氯苯酚和催化剂投入酯化釜，滴加三氯氧磷，反应完全后，降温至室温，将酯化料放入硝化釜中，搅拌降温至0～5℃；开始滴加混酸，反应完全后，降温至10℃左右；将硝化釜内物料转至水解釜，开始滴加工艺水，滴加结束降温至0～10℃，并搅拌1h后放料至离心机离心，加入适量工艺水漂洗固体物料，即得硝基苯酚。本发明上述工艺在操作时与现有的技术相比更加容易控制，且要求的设备要求更低，工艺过程比较简单，且副反应降低，且其收率80.1％以上，纯度76.2％以上，后期也更加易于进一步提纯。
- 一种3;5-二硝基邻甲基苯甲酸的制备方法及制备装置-201710012079.3
- 余志群;王文佐;苏为科;陈建华;陈仁尔 - 浙江荣耀生物科技股份有限公司;浙江工业大学
- 2017-01-06 - 2019-05-07 - C07C201/08
- 本发明公开了一种3,5‑二硝基邻甲基苯甲酸的制备方法及制备装置，其技术方案要点是包括有第一计量槽、第二计量槽和第三计量槽，第一计量槽和第二计量槽分别通过管道连接有第一计量泵和第二计量泵，第一计量泵和第二计量泵分别通过管道连接有第一混合器，第一混合器通过管道连接有第一管式反应器，第三计量槽通过管道连接有第三计量泵，第三计量泵和第一管式反应器分别通过管道连接有第二混合器，第二混合器通过管道连接有第二管式反应器，第二管式反应器通过管道连接有产物的接收装置。通过上述装置生产3,5‑二硝基邻甲基苯甲酸的过程安全性高。
- 制备1;5-二氟-2;4-二硝基苯的方法-201611247897.3
- 程广斌;黄丽萍;张行程;杨红伟 - 南京理工大学
- 2016-12-29 - 2019-04-16 - C07C201/08
- 本发明公开了一种制备1,5‑二氟‑2,4‑二硝基苯的方法。该方法以间二氟苯为起始原料，在浓硫酸和发烟硝酸的混合体系下，经硝化反应制得1,5‑二氟‑2,4‑二硝基苯。本发明的合成过程十分简便，反应条件温和，原材料便宜易得，制备过程中副产物较少，产率较高，且不需要重结晶操作即可得到较高纯度的产品，可进行工业化生产。
- 一种检测硝基还原酶的荧光探针-201710009923.7
- 林伟英;唐永和;马燕燕;徐安;徐高平 - 济南大学
- 2017-01-06 - 2019-04-09 - C07C201/08
- 本发明公开了一种可以检测硝基还原酶的聚集诱导发光(AIE)型荧光探针，所述荧光探针命名为[2‑(4‑硝基苯基)‑1,1,2‑三苯基]乙烯，简称TPE‑NO2。其化学结构式如(I)所示，本发明提供法人硝基还原酶荧光探针对细胞中的硝基还原酶有响应，本发明的探针可以通过荧光成像对肿瘤细胞乏氧状态下的硝基还原酶进行检测。
。
- 一种利用五氧化二氮硝化苯制备硝基苯的方法-201811431494.3
- 许萌;陈佳莹;蒋晨星;王哲 - 浙江工业大学上虞研究院有限公司
- 2018-11-27 - 2019-04-05 - C07C201/08
- 本发明公开了一种利用五氧化二氮硝化苯制备硝基苯的方法，包括以下步骤：将制得的硝基甲烷/硝酸/N2O5混合物加入反应釜中，加入催化剂，控制温度在0‑10℃，通入N210‑15min后，搅拌下滴加苯，滴加完成后升温至30‑40℃进行反应，反应完成后，过滤，洗涤，减压蒸馏，制得硝基苯。本申请的制备方法生产过程中不会产生大量的废酸，绿色环保，并且该反应过程条件温和，生产过程安全性高。
- (E)-β-硝基苯乙烯的合成方法-201710345428.3
- 郭灿城;曹重仲;郭欣 - 沅江华龙催化科技有限公司
- 2017-05-17 - 2019-03-26 - C07C201/08
- 本发明公开了一种(E)‑β‑硝基苯乙烯的合成方法，苯乙烯在含四芳基卟啉铁(III)、卤化铵盐和叔丁基过氧化氢的体系中一锅反应，生成(E)‑β‑硝基苯乙烯；该方法实现了在温和反应条件下，高产率合成具有高E立体选择性的β‑硝基苯乙烯。
- 一种基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法-201710264383.7
- 王仁军;龙昇辉 - 苏州汶颢微流控技术股份有限公司
- 2017-04-21 - 2019-03-19 - C07C201/08
- 本申请公开了一种基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法，该微反应器包括：连续流反应器；温控装置，连接于所述连续流反应器；原料及驱动装置，连通于所述反应通道的入口，包括第一装置和第二装置，所述第一装置和第二装置分别连通于所述反应通道的两个入口；产物收集装置，连通于所述反应通道的出口，制备方法包括：s1、第一装置通入苯乙酮的丙酮溶液；s2、第二装置通入混酸；s3、苯乙酮和混酸在反应通道中混合反应，通过温控装置控制反应温度在42℃～55℃，反应时间为2～3min；s4、用水淬灭，萃取出去水分和多余的酸，旋蒸除去杂质即可得间硝基苯乙酮。本发明的优点在于：工艺简单，耗能少，成本降低，安全隐患消除且制备的间硝基苯乙酮纯度较高。
- 一种蒽醌的处理方法及处理系统-201811132012.4
- 林凤章;王永康;李青蛟;薛文龙;王守满;于明;李丽颖 - 青岛海湾精细化工有限公司;青岛海湾集团有限公司
- 2018-09-27 - 2019-03-08 - C07C201/08
- 本发明公开了一种蒽醌的处理方法，包括：(1)将蒽醌分为至少A、B两个批次先后进行硝化反应、离析、压滤，得到含酸滤饼；(2)将含酸滤饼进行水洗，得到脱酸滤饼和含酸废水，其中，将A批次的含酸废水用于B批次的离析和/或含酸滤饼的水洗；(3)将脱酸滤饼用于制造染料。本发明的方法使A批次的含酸废水用于B批次的离析和/或含酸滤饼的水洗，实现水洗用水的充分利用，从而节约了水洗用水，减少了含酸废水的排放，降低了污水处理成本。
- 一种基于植物过氧化物酶的酸性离子液体的芳环超临界硝化方法-201811422918.X
- 王哲;许萌;吴仁则;李大权;陈佳莹 - 浙江工业大学上虞研究院有限公司
- 2018-11-27 - 2019-02-22 - C07C201/08
- 本发明提供一种基于植物过氧化物酶的酸性离子液体的芳环超临界硝化方法，包括以下步骤：将聚乙二醇、吡啶和甲苯加热混合，滴加二氯亚砜，继续加热反应，冷却至室温，经分离萃取蒸馏，得到氯化改性的聚乙二醇；将乙醇钠和咪唑加热反应，加入氯化改性的聚乙二醇，保温反应，取上层液体加入1,3‑丙烷磺酸内脂，降温反应，加入乙酰硝酸酯和硝酸，继续加热反应，洗涤过滤，得到酸性离子液体；将植物过氧化物酶的溶液和碳纳米管加入酸性离子液体中，混合均匀，得到含植物过氧化物酶的酸性离子液体；将芳环溶液加入反应釜中，通入二氧化碳，加热加压使二氧化碳至亚临界状态，混合均匀后，通入含植物过氧化物酶的离子液体，加热加压反应，得到芳环硝化衍生物。
- 一种5-硝基水杨醛制备方法-201610442369.7
- 袁雪生;李莉莉;李伏善 - 宿迁远扬生物科技有限公司
- 2016-06-21 - 2019-02-22 - C07C201/08
- 本发明公开了一种清洁环保的5‑硝基水杨醛制备方法，以水杨醛为原料、硝酸为硝化剂，在改性的钨酸钠催化下生成目标产物5‑硝基水杨醛。本发明转化率、选择性高，并且采用新型改性催化剂，废酸量少、绿色环保。
- 一种高效合成2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯的方法-201811381543.7
- 卞振涛;赵旋旋;曹红霞;郭攀;刘程成;朱岩岩 - 宿州学院
- 2018-11-20 - 2019-01-25 - C07C201/08
- 本发明公开了一种高效合成2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基三氯甲苯的方法，包括以下步骤：(1)硝化反应：将质量浓度为98％的浓硫酸与质量浓度为98％的浓硝酸按照质量比1：1的比例混合配制混酸，在搅拌条件下，向混酸中滴加2‑氯‑4‑氟三氯甲苯，进行硝化反应；(2)反应淬灭：将硝化反应后的硝化料投入冰水混合物中，搅拌，使反应淬灭；(3)干品制备：反应淬灭后，用循环水真空泵进行抽滤，洗涤，烘干，得到2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基三氯甲苯干品；(4)回收利用：将抽滤出的滤液和洗涤水进行回收，以循环使用。本发明能够提高生产效率，成品颜色纯正，收率及产品纯度也较高，均在90％以上。
- 一种2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯合成后处理方法-201811381563.4
- 卞振涛;赵旋旋;曹红霞;郭攀;刘程成;朱岩岩 - 宿州学院
- 2018-11-20 - 2019-01-18 - C07C201/08
- 本发明公开了一种2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基三氯甲苯合成后处理方法，包括以下步骤：(1)将2‑氯‑4‑氟三氯甲苯与混酸进行硝化反应后的硝化料利用固液分离装置将硝化湿品和母液分离；(2)冰解：将步骤(1)得到的硝化湿品转入冰水中，均匀搅拌；(3)硝化料洗涤烘干：经步骤(2)冰解结束后，将硝化料过滤并加入水和NaHCO3溶液洗涤至洗涤母液pH为7～8，烘干，即得到2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基三氯甲苯成品。本发明采用的硝化料先分离处理工艺，在反应完成后将硝化湿品与母液分离，成功解决了现有技术中冰解过程因为硫酸和硝酸存在而需要大量冰水分散热量的问题。
- 一种固载型路易斯酸硝化催化剂制备芳香硝基化合物的方法-201611193896.5
- 游奎一;罗和安;周生辉;高红旭;邓人杰 - 湘潭大学
- 2016-12-21 - 2019-01-15 - C07C201/08
- 本发明涉及一种固载型路易斯酸硝化催化剂制备芳香硝基化合物的方法。本发明采用“超声分散‑化学成键法”制备得到固载型路易斯酸硝化催化剂，然后将其应用于以NOx（x≥1.5）作为硝化剂的芳香化合物的硝化反应中。本发明将“强酸”方法转移到“非酸”方法，以NOx为硝化剂，以固载型路易斯酸作催化剂，替代传统的硝酸‑硫酸体系，实施NOx高原子经济性绿色催化硝化技术。本发明的优点是催化剂活性高、稳定性好、目标产物选择性高，相对现有的生产工艺，本发明的方法能大幅度简化工艺过程和设备、对环境友好、并可广泛的应用到各类芳香化合物的硝化反应中。
- 一种采用真空浓缩工艺制备硝基氯苯的方法-201811058686.4
- 陈永贵;黄中桂;蔡小林;袁晓林;杨镭;王先武;罗立忠;袁树林;章子虎;张俊;丁锐 - 安徽东至广信农化有限公司
- 2018-09-11 - 2018-12-28 - C07C201/08
- 本发明公开了一种采用真空浓缩工艺制备硝基氯苯的方法，所述生产方法的具体包括以下步骤：氯化苯在硫酸的作用下与硝酸起反应生成硝基氯苯混合物，硝基氯苯混合物沉降分离，硝化产生的废硫酸真空浓缩套用，酸性硝基氯苯混合物中和、水洗和蒸馏，中性硝基氯苯混合物经干燥除去其中的氯苯和水分等，得粗品硝基氯苯混合物，再用多次结晶的分离方法分离出对硝和邻硝两种产品以及富含间硝基氯苯的间位油和高沸点有机物废液，本发明中硝化废酸经过真空浓缩脱水，硫酸浓度超过88％，和硝酸配成混酸循环使用，提高了经济效益和产物的纯度，在硝基氯苯的生产过程中废酸和高沸点有机物废液回收利用，符合绿色环保无污染的理念，体现了经济性和实用性。
- 一种α-邻硝基苯乙醇的合成方法-201810994652.X
- 邵亚;陈浩 - 江苏师范大学
- 2018-08-29 - 2018-12-21 - C07C201/08
- 本发明公开了一种中α‑邻硝基苯乙醇的合成方法，二氯乙烷、乙酸苯乙酯、浓硝酸、甲醇、盐酸、CoCl2、柠檬酸钠、NaBH4、H2PtCl6、PdCl2和CNTs为主要原料，本发明的合成工艺采用苯乙酸乙酯和浓硝酸在催化剂Pt‑Pd/CNTs的作用下经过消化反应得硝基乙酸苯乙酯，然后醇解的到中间体α‑邻硝基苯乙醇，传统的方法采用高价金属氧化物、高价金属盐作为氧化剂，又容易使烃基发生深度氧化生成酮和酸，无法使反应停留在醇的阶段，导致产物分离困难，收率和纯度都达不到生产要求，本发明使用的催化剂不仅用量少，价格相对便宜而且产物的产率和纯度得到大幅提高。
- 一种2;4—二硝基苯酚钠的生产方法-201810984960.4
- 刘涛;卫继承;柴斌 - 山西津津化工有限公司
- 2018-08-28 - 2018-12-07 - C07C201/08
- 本发明公开了一种2,4—二硝基苯酚钠的生产方法，包括如下步骤：a）以硝酸与硫酸的混合酸为硝化剂；b）将上述硝化剂通入硝化反应器中，同时加入对硝基氯化苯，在75~85℃的温度下进行硝化反应得到反应混合物一，其中对硝基氯化苯与硝酸的质量摩尔比为1：1.03~1.05；c）调节温度至70‑80℃，将上述反应混合物一通过静置分层分离有机相与废酸，将废酸回收；d）在上述分离出的有机相中加入少量甲醇，混合反应得到反应混合物二；e）将反应混合物二泵入水解槽配水后，加入氢氧化钠水溶液进行中和、水解。本发明节省了大量的人力物力，缩短了生产时间，大大提高了生产效率。
- 一种5-硝基-间苯二甲酸的合成工艺-201810512845.7
- 徐松;刘学峰;陈路云;刘少波 - 江苏道博化工有限公司
- 2018-05-25 - 2018-11-30 - C07C201/08
- 本发明公开了一种5‑硝基‑间苯二甲酸的合成工艺，将间苯二甲酸、浓硫酸投入到反应釜中，升温至一定温度，分批加入硝基胍；反应结束后冷却，加入一定量的水；抽滤，物料用水洗涤，干燥得到5‑硝基‑间苯二甲酸。本发明以硝基胍为硝化试剂进行硝化反应，较传统硝酸法制备，减少了副反应，提高了反应转化率。
- 苯醌亚胺类衍生物、制备方法及其应用-201810678062.6
- 金英今;苗宇;张思桦;周鑫;吴学 - 延边大学
- 2018-06-27 - 2018-11-16 - C07C201/08
- 本发明公开了一种苯醌亚胺类衍生物、制备方法及其应用，属于药物化学技术领域。本发明以百里香酚为母体进行修饰，通过硝化反应得到中间产物2‑异丙基‑5‑甲基‑4‑硝基苯酚。在此基础上进行衍生化，制备得到四种苯醌亚胺类衍生物。具体表现为引入电负性较弱的氮原子，解决了其进一步衍生化问题；烷基化反应提高了化合物的膜透过性及生物利用度；三苯基膦基团的引入增强了药物的靶向性。使最终得到的四种苯醌亚胺衍生物能够消除细胞内过量的活性氧(ROS)，维持细胞内的氧化还原平衡，抑制了由于氧化应激而导致的炎症反应；并且能够有效地诱导炎症细胞的凋亡，减少炎症反应的效应细胞，表现出一定抗炎的优越药理活性。
- 专利分类
