[发明专利]一种甲基二磺隆的制备方法有效
| 申请号： | 201910206872.6 | 申请日： | 2019-03-19 |
| 公开（公告）号： | CN109897006B | 公开（公告）日： | 2022-06-03 |
| 发明（设计）人： | 袁宇;顾祁昕;吕良忠;吴磊;周鹏 | 申请（专利权）人： | 扬州大学;江苏长青农化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/52 | 分类号： | C07D239/52 |
| 代理公司： | 北京连和连知识产权代理有限公司 11278 | 代理人： | 田方正 |
| 地址： | 225009 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种甲基二磺隆的制备方法，以对溴苯甲醛作为起始原料，首先发生硝化反应，然后和氰化亚铜反应，将溴取代为氰基，再和苄硫醇发生亲核取代反应，和盐酸羟胺反应得到肟中间体，肟用锌粉还原，接着甲磺酰氯甲磺酰化，浓碱水解氰基得到羧酸，羧酸酯化后再氯气氯化、氨气氨化得到中间体2‑甲氧羰基‑5‑甲磺酰氨甲基苯磺酰胺，最后进行偶联得到目标产物甲基二磺隆，该路线反应操作简便，对环境友好，产率较高，是一种新的较好的合成甲基二磺隆的方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 二磺隆 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种甲基二磺隆的制备方法，其特征在于，包括：以对溴苯甲醛作为起始原料，首先发生硝化反应，得4‑溴‑3‑硝基苯甲醛；4‑溴‑3‑硝基苯甲醛和氰化亚铜发生取代反应，得4‑氰基‑3‑硝基苯甲醛；在碱性条件下，4‑氰基‑3‑硝基苯甲醛和苄硫醇发生亲核取代反应，得2‑(苄基硫基)‑4‑甲酰基苄腈；2‑(苄基硫基)‑4‑甲酰基苄腈和盐酸羟胺反应，得到2‑(苄硫基)‑4‑(肟基)甲基)苯甲腈；2‑(苄硫基)‑4‑(肟基)甲基)苯甲腈用锌粉还原得4‑(氨基甲基)‑2‑(苄硫基)苄腈；4‑(氨基甲基)‑2‑(苄硫基)苄腈用甲磺酰氯甲磺酰化，得N‑(3‑(苄硫基)‑4‑氰基苄基)甲磺酰胺；N‑(3‑(苄硫基)‑4‑氰基苄基)甲磺酰胺在碱性条件下，水解得到2‑(苄硫基)‑4‑(甲基磺酰氨基甲基)苯甲酸；2‑(苄硫基)‑4‑(甲基磺酰氨基甲基)苯甲酸与甲醇酯化反应后得到2‑(苄硫基)‑4‑(甲基磺酰氨基甲基)苯甲酸甲酯；2‑(苄硫基)‑4‑(甲基磺酰氨基甲基)苯甲酸甲酯经氯气氯化，氨气氨化得到2‑甲氧羰基‑5‑甲磺酰氨甲基苯磺酰胺；最后2‑甲氧羰基‑5‑甲磺酰氨甲基苯磺酰胺与4，6‑二甲氧基‑2‑(苯氧基羰基)氨基嘧啶发生偶联反应得到目标产物甲基二磺隆。
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