[发明专利]一种连续式加氢制备2;4-二甲基苯胺的方法在审
| 申请号： | 201910133643.6 | 申请日： | 2019-02-22 |
| 公开（公告）号： | CN109776332A | 公开（公告）日： | 2019-05-21 |
| 发明（设计）人： | 张尚强;张景成;孙彦民;彭雪峰;宋国良;南军;朱金剑;肖寒;张玉婷;张国辉;陈永生;于海斌;舒畅;隋云乐;刘洋 | 申请（专利权）人： | 中海油天津化工研究设计院有限公司;中海油能源发展股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/36 | 分类号： | C07C209/36;C07C211/47;B01J8/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300131 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种连续式加氢制备2,4‑二甲基苯胺的方法，该方法包括：将2,4‑二甲基硝基苯溶液经过换热后，由侧面进入反应器中，反应器内装有多根中空的氢气分布管，氢气分布管与反应器的夹层中装填有催化剂，氢气分布管与催化剂接触位置有大量细小开孔，氢气由分布管上端进入后经孔道溢出，与原料液混合通过催化剂床层发生反应，生成产物2,4‑二甲基苯胺；所述的2,4‑二甲基硝基苯溶液的溶剂为水、甲醇及乙醇中的一种或多种。本发明方法采用独特的反应器与工艺设计，相比传统间歇式反应工艺，可实现2,4‑二甲基硝基苯的连续、高效转化。采用该方法连续运转1000h，原料转化率>90％，产品选择性大于98％。 | ||
| 搜索关键词： | 反应器 氢气 分布管 二甲基硝基苯 二甲基苯胺 连续式 加氢 制备 产品选择性 催化剂床层 催化剂接触 原料转化率 传统间歇 反应工艺 高效转化 工艺设计 连续运转 生成产物 上端 装填 原料液 中空的 夹层 溶剂 乙醇 换热 甲醇 开孔 孔道 催化剂 溢出 侧面 | ||
【主权项】：
1.一种连续式加氢制备2,4‑二甲基苯胺的方法，其特征在于，包括：将浓度为1.0～5.0mol/L的2,4‑二甲基硝基苯溶液经过换热后，由侧面进入反应器中，反应器内装有多根中空的氢气分布管，氢气分布管与反应器的夹层中装填有催化剂，氢气分布管与催化剂接触位置有大量细小开孔，氢气由分布管上端进入后经孔道溢出，与原料液混合通过催化剂床层发生反应，生成产物2,4‑二甲基苯胺；其中控制平均反应温度为30～100℃，氢气压力为0.5～4.0MPa，液体进料体积空速为0.5～4.5h‑1，进气与进液体积比为40～400：1；所述的2,4‑二甲基硝基苯溶液的溶剂为水、甲醇及乙醇中的一种或多种。
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- 本发明公开了一种聚酰胺酸负载铂纳米催化剂在芳香硝基化合物的氢化反应中的应用。本发明催化剂包含粒径较小、分散度较高的铂纳米粒子，反应体系处于准均相分散状态，有利于反应底物与产物的扩散；催化剂载体具有较高的极性，有利于催化剂活性中心对反应底物的活化；催化剂载体具有pH敏感的水溶性，可以用于铂纳米粒子催化剂的回收与重复催化使用；催化反应在水相中常温常压(H2)条件下实施，绿色环保节能。
- 一种安全环保的芳香胺的生产系统和工艺-201811343287.2
- 吴金华;刘新丽;程启东 - 淮安绿源化工科技有限公司
- 2018-11-13 - 2019-01-18 - C07C209/36
- 本发明公开了一种安全环保的芳香胺的生产系统，包括硝化系统、洗涤系统、加氢脱溶剂系统和脱水脱苯胺系统，硝化系统包括微通道硝化器、酸分离器和真空浓缩系统，洗涤系统包括洗涤塔和污水处理系统，加氢脱溶剂系统包括加氢系统和脱溶剂塔，脱水脱苯胺系统包括脱水塔、脱苯胺塔和精馏系统，其生产工艺为：(1)连续硝化；(2)连续洗涤；(3)加氢脱溶剂；(4)脱水脱苯胺；本发明工艺流程简单，运行安全环保可靠，能耗低，设备投资省，操作简单，能够减少硝化物料量，提高了硝化系统的安全性，并且省去了环境污染严重的锅式浓缩系统，节省了投资和运行成本，并且洗涤效果好，污水处理量低，降低了生产成本。
- 对硝基苯胺催化加氢合成对苯二胺的方法-201710509477.6
- 石余飞;王帅坡;王荣海;张海;王哲;贾亚非 - 山东凯盛新材料股份有限公司
- 2017-06-28 - 2019-01-04 - C07C209/36
- 本发明属于精细化工领域，具体涉及一种对硝基苯胺催化加氢合成对苯二胺的方法。所述的对硝基苯胺催化加氢合成对苯二胺的方法，步骤如下：(1)将对硝基苯胺、水和乙醇的混合液、四丁基溴化铵、催化剂加入到高压反应釜中，密封后，用氮气置换釜中的空气；(2)向釜中通入氢气，搅拌下加热反应；(3)反应完毕，释放釜内氢气，卸压分出反应物，催化剂沉降在釜底，溶液冷却结晶，过滤，滤饼真空干燥，得对苯二胺产品。本发明采用水和乙醇的混合液为溶剂，并且在反应过程中加入四丁基溴化铵，解决了单独采用醇溶剂挥发性强、危险性高、回收损耗大的问题，同时，也克服了单独采用水为溶剂溶解度小、反应速度慢、易氧化的不足，适合工业化生产。
- 一种微通道反应器合成依诺格雷中间体的方法-201810865459.6
- 任吉秋;杨昆;李海涛 - 黑龙江鑫创生物科技开发有限公司
- 2018-08-01 - 2019-01-04 - C07C209/36
- 一种微通道反应器合成依诺格雷中间体的方法，属于有机合成中的抗血栓药物合成技术领域。针对传统的高压催化加氢反应釜合成过程中收率低、纯度差、易发生剧烈爆炸产生危险、高温下反应时间长造成降解、催化剂回收套用次数低等问题，本发明提供了一种微通道反应器合成依诺格雷中间体的方法，将原料4‑硝基苯基氨基甲酸叔丁酯与有机溶剂和贵金属钯负载催化剂混合后，与氢气在微通道反应器进行反应制备获得依诺格雷中间体(4‑氨苯基)氨基甲酸叔丁酯。本发明适用于依诺格雷中间体的制备与规模化生产。
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