[发明专利]一种牛奶内酯香料的连续化合成方法在审
| 申请号： | 201910086917.0 | 申请日： | 2019-01-29 |
| 公开（公告）号： | CN109678699A | 公开（公告）日： | 2019-04-26 |
| 发明（设计）人： | 王天义;范一义;徐基龙;严四五 | 申请（专利权）人： | 安徽华业香料合肥有限公司 |
| 主分类号： | C07C57/03 | 分类号： | C07C57/03;C07C51/00;C07C51/09 |
| 代理公司： | 合肥中博知信知识产权代理有限公司 34142 | 代理人： | 张加宽 |
| 地址： | 230000 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明属于合成香料技术领域，具体涉及一种牛奶内酯香料的连续化合成方法，包括在碱水作用条件下进行羟醛缩合反应，接着经加氢反应、Baeyer‑Villiger氧化，经酸连续化水解，脱水得到牛奶内酯香料；所述羟醛缩合反应包括：将部分作为底料的环己酮与碱水混合均匀，加热处理，滴加剩余量环己酮与正丁醛的混合物，边滴加边搅拌，且在滴加结束后继续搅拌、保温反应至正丁醛的含量在1％以下结束反应；静置后分出油层，收集水层并回收套用；收集油层经过水洗处理后转入蒸馏釜中蒸馏回收过量的环己酮套用，收集釜底的缩合产物；本发明通过将环己酮以不同的方式加入，提高了该羟醛缩合反应的产率；并且，在本发明的反应温度条件下，能够一步得到羟醛缩合的产物。 | ||
| 搜索关键词： | 环己酮 羟醛缩合反应 牛奶内酯 滴加 香料 连续化合成 油层 正丁醛 碱水 套用 反应温度条件 保温反应 合成香料 加氢反应 加热处理 水洗处理 缩合产物 蒸馏回收 作用条件 羟醛缩合 混合物 连续化 剩余量 蒸馏釜 水解 产率 底料 分出 脱水 过量 转入 回收 | ||
【主权项】：
1.一种牛奶内酯香料的连续化合成方法，其特征在于：所述的合成方法包括以正丁醛和环己酮为原料，在碱水作用条件下进行羟醛缩合反应，接着经加氢反应、Baeyer‑Villiger氧化，最后经酸连续化水解，脱水得到所述的牛奶内酯香料；所述羟醛缩合反应的具体步骤包括：将部分作为底料的环己酮与碱水混合均匀，加热处理，接着滴加剩余量环己酮与正丁醛的混合物，边滴加边搅拌，且在滴加结束后继续搅拌、保温反应至检测到正丁醛的含量在1％以下结束反应；静置后分出油层，收集水层并回收套用；收集油层经过水洗处理后转入蒸馏釜中蒸馏回收过量的环己酮套用，收集釜底的缩合产物。
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