[发明专利]一种合成嘧菌酯的废液处理工艺

摘要

本发明公开了一种合成嘧菌酯的废液处理工艺，步骤如下：收集水洗釜水层，真空升温蒸馏，加入乙醇液，升温蒸干、烘干后作为副产出售；收集碱解釜水层先酸化后蒸发，蒸干后烘干，作为副产出售；收集精馏釜危废，真空下蒸出馏分，釜底残留调PH后经过滤、脱水，滤饼进行碱洗，再水洗，烘干再重复利用；本发明将合成嘧菌酯产生的废液进行收集，有用成分回收再利用，有机物分离，避免废液直接排放至环境中，造成环境污染，废液中盐类回收作为副产出售，降低生产成本，提高经济效益，其中，嘧菌酯含量≤0.01％，4,6‑二氯嘧啶含量≤0.02％，甲氧基苯并呋喃酮含量≤0.025％，水杨腈含量≤0.015％，甲苯含量≤0.05％。

主权项

1.一种合成嘧菌酯的废液处理工艺，其特征在于：所述废液处理工艺的具体步骤如下：1).蒸发：收集嘧菌酯合成中水洗釜中水层，启动蒸发釜上的真空系统，控制真空系统抽真空至‑0.097MPa以上，升温至60～90℃，将废水中的水蒸馏出1/2～2/3，降温至常温，往蒸发釜中加入剩余废水体积的2～5倍的乙醇溶液，再次升温至60～90℃，将废水蒸干至露出部分晶体，停止加热，利用余热将剩余溶剂蒸干，得到晶体，再将晶体置于60～90℃的烘箱中烘干，作为副产出售；2).酸化：收集嘧菌酯合成中碱解釜下层水层转移至酸化釜中，往酸化釜中滴加稀酸，启动搅拌，监测酸化釜中溶液的PH，滴加稀酸至酸化釜中PH至中性，停止滴加稀酸，持续搅拌10～15min，再将酸化液转移至蒸发釜中；3).蒸发：启动蒸发釜上的真空系统，控制真空系统抽真空至‑0.097MPa以上，升温至60～90℃，将废水中的水蒸馏出1/2～2/3，降温至常温，往蒸发釜中加入剩余废水体积的2～5倍的乙醇溶液，再次升温至60～90℃，将废水蒸干至露出部分晶体，停止加热，利用余热将剩余溶剂蒸干，得到晶体，再将晶体置于60～90℃的烘箱中烘干，作为副产出售；4).蒸馏：收集嘧菌酯合成用精馏釜危废，启动蒸馏釜上的真空系统，控制真空系统抽真空至‑0.097MPa以上，将温度升高至130～150℃，将蒸馏出的馏分冷凝收集套用至嘧菌酯的合成；待馏分完全蒸出后，将蒸馏釜温度升高至150～170℃，将蒸馏出的馏分冷凝收集套用至嘧菌酯的合成，将釜底残留转移至PH调节釜中；5).调PH：将物料降温到25℃以下，搅拌状态下，用浓盐酸向酸解釜内缓慢流加，调PH值到6.5～7.0，调PH值过程中，控制温度低于22℃，反应结束后通过转料泵将物料经过滤器转至脱水釜，其中滤饼层主要催化剂2、3和4的混合物，再将滤饼使用碱液进行碱洗，再水洗，烘干，计量湿重或干燥失重，投入到下一次反应中。