[发明专利]一种Ga同晶取代的纳米GaZSM-22分子筛的合成方法有效

专利信息
申请号: 201910064862.3 申请日: 2019-01-23
公开(公告)号: CN109516472B 公开(公告)日: 2022-03-22
发明(设计)人: 王巍;吴伟;李彤;白雪峰;苏晓芳;冯兆路 申请(专利权)人: 黑龙江大学
主分类号: C01B39/04 分类号: C01B39/04;B82Y40/00
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 岳泉清
地址: 150080 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 一种Ga同晶取代的纳米GaZSM‑22分子筛的合成方法,它涉及一种纳米GaZSM‑22分子筛的合成方法。本发明的目的是要解决现有方法制备的GaZSM‑22分子筛尺寸大的问题。合成方法:一、制备混合凝胶;二、晶化:得到Ga同晶取代的纳米GaZSM‑22分子筛。有益效果:棒状纳米晶,粒径为20nm~50nm,晶粒长度为50nm~100nm,硅镓比为25~45:1,分子筛骨架不含铝原子。本发明主要用于Ga同晶取代合成纳米GaZSM‑22分子筛。
搜索关键词: 一种 ga 取代 纳米 gazsm 22 分子筛 合成 方法
【主权项】:
1.一种Ga同晶取代的纳米GaZSM‑22分子筛的合成方法,其特征在于它是按以下步骤完成的:一、制备混合凝胶:a、按摩尔份数称取1份三氧化二镓、50~90份硅源、15~27份1,6‑己二胺、10~18份氢氧化钾和1750~3150份的去离子水;将1750~3150份的去离子水按照体积比3:4:3:2分成四份,依次为去离子水Ⅰ、去离子水Ⅱ、去离子水Ⅲ和去离子水Ⅳ;b、将步骤一a中称取的10~18份氢氧化钾和去离子水Ⅰ混合,制备得氢氧化钾溶液;c、将步骤一a称取的1份三氧化二镓与去离子水Ⅱ混合,得到三氧化二镓悬浮液,在搅拌条件下将三氧化二镓悬浮液加入步骤一b得到的氢氧化钾溶液中,溶解得到A溶液;d、将步骤一a称取的15~27份1,6‑己二胺与去离子水Ⅲ混合,得到1,6‑己二胺溶液;在搅拌条件下将1,6‑己二胺溶液加入步骤一c得到的A溶液中,得到B溶液;e、将步骤一a称取的50~90份硅源与去离子水Ⅳ混合,得到硅源悬浮液,在搅拌条件下将硅源悬浮液加入步骤一d得到的B溶液中,搅拌1h~3h,得到混合凝胶;二、晶化:将混合凝胶置于带有聚四氟乙烯内衬垫的不锈钢的密闭反应釜中,在温度为145~185℃和转速为60r/min~180r/min的条件下动态晶化10h~48h,再冷却至25℃,然后依次经离心、洗涤和干燥处理后放入马弗炉中,在500~700℃的温度下焙烧3h~20h,得到Ga原位同晶取代的纳米GaZSM‑22分子筛。
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