[发明专利]一种离子液体促进的α,α-二氯乙基环丙烷的制备方法有效
申请号: | 201811623994.7 | 申请日: | 2018-12-28 |
公开(公告)号: | CN109678652B | 公开(公告)日: | 2021-10-26 |
发明(设计)人: | 张治国;徐官根;徐林斌;黄剑;程红伟 | 申请(专利权)人: | 瑞孚信江苏药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C22/00 | 分类号: | C07C22/00;C07C17/18;C07C17/38 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 李亦慈 |
地址: | 224555 江苏省盐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种离子液体促进的α,α‑二氯乙基环丙烷的制备方法,包括在反应釜内,加入离子液体1‑辛基‑3‑甲基咪唑溴盐([OMIM]Br)为催化剂和溶剂,加入环丙基甲基酮,开启搅拌混合,反应体系除水除氧后,在温度0‑60℃反应温度下,慢慢加入氯化试剂原料,加料反应1‑2小时,加料结束后继续反应2‑4小时等步骤,本发明能大大增强氯代试剂的氯代反应活性,提高了反应速率和反应的选择性,所得产品含量大于99%,反应总收率大于97%,都远高于传统方法和文献报道。反应过程中完全避免了含磷三废的产生,保护了环境。同时采用的离子液体可以重复使用,大大降低了成本。 | ||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 促进 乙基 丙烷 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种离子液体促进的α,α‑二氯乙基环丙烷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)、在反应釜内,加入离子液体1‑辛基‑3‑甲基咪唑溴盐([OMIM]Br)为催化剂和溶剂,加入环丙基甲基酮,开启搅拌混合;2)、反应体系除水除氧后,在温度0‑60℃反应温度下,慢慢加入氯化试剂原料,加料反应1‑2小时,加料结束后继续反应2‑4小时;3)、反应结束后,加入正己烷萃取产品,搅拌10分钟后,停止搅拌,静置分层,上层萃取液层,下层离子液体层,萃取液层收集后,真空除去溶剂,得到产品高纯度α,α‑二氯乙基环丙烷![]()
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