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[发明专利]一种度鲁特韦中间体的合成方法-CN202111654698.5有效
发明人：张治国;王金;程红伟;程云涛;徐官根;李思远 -专利权人：瑞孚信江苏药业股份有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2023-09-01 - 主分类号： C07C67/31 文献下载
摘要：本发明涉及一种度鲁特韦中间体的合成方法，其包括以下步骤：在室温环境下，以甲醇钠以及4‑氯乙酰乙酸甲酯为原料，使用有机溶剂以及碱性离子液混合溶解，随后加入酸液以调节pH，进行中和反应，最终通过萃取、旋蒸，制得目标产物4‑甲氧基乙酰乙酸甲酯。本发明通过四氢呋喃替换乙腈作为有机溶剂，同时添加了额外的1‑乙基‑3‑甲基咪唑二氨腈离子液，离子液的存在满足了混合物反应过程中所需要的碱性环境，降低了反应温度，同时又起到了一定的催化特性，大大提高了最终产物的收率，收率达到98.2％，纯度99.1％。
一种度鲁特韦中间体合成方法

[发明专利]一种度鲁特韦核心中间体的合成方法-CN202111660290.9有效
发明人：张治国;徐官根;李思远;王金;程红伟;程云涛 -专利权人：瑞孚信江苏药业股份有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2023-09-01 - 主分类号： C07C67/31 文献下载
摘要：本发明公开了是一种度鲁特韦核心中间体的合成方法。包括在反应釜中，首先投入甲醇，搅拌下，接着加入强碱性阴离子交换树脂，最后加入原料4‑氯乙酰乙酸甲酯，升温到回流，反应4‑8小时等步骤，本发明采用了强碱性阴离子交换树脂作为本反应的特殊催化剂，选择性极好，极大简化了反应后处理过程，工艺简单，三废少，成本低。本发明方法中，4‑甲氧基乙酰乙酸乙酯的收率大于98％，含量大于99％。
一种度鲁特韦核心中间体合成方法

[发明专利]度鲁特韦的制备方法-CN202111654700.9有效
发明人：张治国;程云涛;徐官根;李思远;王金;程红伟 -专利权人：瑞孚信江苏药业股份有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2023-02-17 - 主分类号： C07D498/14 文献下载
摘要：本发明公开了度鲁特韦的制备方法，包括以下步骤在反应釜内，加入溶剂二甲基甲酰胺DMF，将度鲁特韦原粉溶于DMF中，配制成度鲁特韦的DMF溶液，在另一反应釜内，配制聚乙烯醇水溶液，将聚乙烯醇水溶液开启强力搅拌混合然后，固液分离干燥的内容。本发明采用聚乙烯醇水溶液，一方面，聚乙烯醇水溶液能大幅度降低析出晶体的温度，第二方面，聚乙烯醇水溶液具有特别优良的分散稳定效果，得到超细纳米晶体，并不易聚并，所制备了度鲁特韦超微粉末，粒径D90小于1.0微米，优选为0.3‑0.7微米，远小于传统工艺和文献报道。
度鲁特韦制备方法

[发明专利]一种度鲁特韦关键中间体的制备方法-CN202111660336.7在审
发明人：张治国;程红伟;程云涛;徐官根;李思远;王金 -专利权人：瑞孚信江苏药业股份有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2022-04-15 - 主分类号： C07D213/79 文献下载
摘要：本发明公开了一种度鲁特韦关键中间体的制备方法，其包括以下步骤：以草酰氯甲酯和3‑(N,N‑二甲胺)丙烯酸乙酯为原料合成化合物1，随后化合物1与氨基乙醛二甲基缩醛、溴乙酸甲酯混合反应制备化合物2，化合物2溶于碱性离子液，并在钙离子的促进下分子内环化制备化合物3，最终经过水解制备得1‑(2,2‑二甲氧基乙基)‑1,4‑二氢‑3‑甲氧基‑4‑氧代‑2,5‑吡啶二甲酸2‑甲酯，本发明提供了一条简便的合成路径，进一步优化了反应条件，节约了反应成本且提高了最终产物的收率。
一种度鲁特韦关键中间体制备方法

[发明专利]度鲁特韦微粉制备方法-CN202111654696.6在审
发明人：张治国;李思远;王金;程红伟;程云涛;徐官根 -专利权人：瑞孚信江苏药业股份有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2022-03-22 - 主分类号： A61K9/14 文献下载
摘要：本发明公开了度鲁特韦微粉制备方法，包括在反应釜内，加入溶剂乙醇，将度鲁特韦原粉溶于乙醇中，配制成度鲁特韦的乙醇溶液，其中度鲁特韦的浓度为50mg/ml‑100mg/ml，在另一反应釜内，采用纯净水配制含盐水溶液，其中盐浓度为1％‑5％，将上述含盐水溶液开启强力搅拌混合等步骤，本发明采用含盐水溶液，特别是三聚磷酸钠、乙二胺四乙酸二钠或乙二胺二琥珀酸三钠的水溶液，具有特别优良的超微效果。一方面这类物质的加入能大幅度降低析出晶体的温度，第二方面，这类水溶液具有表面张力低和优良的分散稳定效果，特别有利于从乙醇这种易溶溶剂中析出超细纳米晶体，并不易聚并。
度鲁特韦微粉制备方法

[发明专利]一种环丙甲酮的新制备方法-CN201811596987.2有效
发明人：张治国;徐官根;徐林斌;黄剑;程红伟 -专利权人：瑞孚信江苏药业股份有限公司
申请日： 2018-12-26 - 公布日： 2022-01-25 - 主分类号： C07C45/59 文献下载
摘要：本发明公开了一种环丙甲酮的新制备方法，包括在微波反应器中，加入离子液体，开启搅拌，开启微波加热，升温到100‑140℃；在100‑140℃温度下，缓慢连续加入α‑乙酰‑γ‑丁内酯，微波促进离子液体催化裂解反应，同时不断通过精馏塔采出裂解产品环丙甲酮等步骤，本发明采用微波促进离子液体催化裂解原料α‑乙酰‑γ‑丁内酯，在所述条件下反应具有高度的选择性，反应几乎无杂质，所述方法的所得产品环丙甲酮含量大于99％，反应总收率大于98％，都远高于传统方法和文献报道。反应过程中完全避免了三废的产生，保护了环境；避免了高温生产过程中可能发生的危险，更加安全，有利于提高操作效率。
一种环丙甲酮制备方法

[发明专利]一种α-乙酰基-γ-丁内酯裂解制备环丙基甲基酮的合成方法-CN201811597658.X有效
发明人：张治国;徐官根;徐林斌;黄剑;程红伟 -专利权人：瑞孚信江苏药业股份有限公司
申请日： 2018-12-26 - 公布日： 2021-11-12 - 主分类号： C07C45/59 文献下载
摘要：本发明公开了一种α‑乙酰基‑γ‑丁内酯裂解制备环丙基甲基酮的合成方法，包括在基于文丘里效应的喷射环路反应器中，加入α‑乙酰‑γ‑丁内酯原料，除氧充入惰性气体置换保护，开启外循环泵进行高速喷射混合等步骤，本发明采用了新型的基于文丘里效应的喷射环路反应器，极大的促进了反应器中各个反应物种间的传质，从而使得反应可以处于动力学控制，反应体系中有机相和催化剂原料之间可以实现充分的传质与反应，极大提升了反应效率，降低了副反应的发生。本申请采用的组合催化剂催化效率高，活性高，选择性高，这样不仅降低了反应温度，也减少了高温下裂解的其他副反应，同时减少了能耗，降低了成本。
一种乙酰内酯裂解制备丙基甲基合成方法

[发明专利]一种高纯度α,α-二氯乙基环丙烷的制备方法-CN201811621106.8有效
发明人：张治国;徐官根;徐林斌;黄剑;程红伟 -专利权人：瑞孚信江苏药业股份有限公司
申请日： 2018-12-28 - 公布日： 2021-11-12 - 主分类号： C07C22/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度α,α‑二氯乙基环丙烷的制备方法，包括在反应釜内，加入N,N‑二取代酰胺，加入环丙基甲基酮，开启搅拌混合；反应体系除水除氧后，在温度‑25‑40℃反应温度下，慢慢加入五氯化磷原料，加料反应1‑3小时，加料结束后继续反应1‑2小时等步骤。本方法移除了副产物三氯氧磷，从而大大加速了主反应产物α,α‑二氯乙基环丙烷的生产，并减少了可能发生的副反应，不采用任何溶剂，所得产品含量大于99％，反应总收率大于97％，都远高于传统方法和文献报道。反应过程中完全避免了三废的产生，保护了环境；避免了高温蒸馏生产过程中可能发生的危险，更加安全，有利于提高操作效率。
一种纯度乙基丙烷制备方法

[发明专利]一种新型α-乙酰-γ-丁内酯的催化裂解方法-CN201811597468.8有效
发明人：张治国;徐官根;徐林斌;黄剑;程红伟 -专利权人：瑞孚信江苏药业股份有限公司
申请日： 2018-12-26 - 公布日： 2021-11-12 - 主分类号： C07C45/59 文献下载
摘要：本发明公开了一种新型α‑乙酰‑γ‑丁内酯的催化裂解方法，包括在外循环脉动式反应器中加入α‑乙酰‑γ‑丁内酯原料，并通入干燥氮气置换，开启换热器；置换过程完成后，体系进行抽真空等步骤。本发明采用了独特的外循环脉动式反应器及脉动输送外循环方式，极大的促进了反应器中各个反应物种间的传质，从而使得反应可以处于动力学控制，通过脉动方式，使得反应传质速率进一步提高一个数量级以上。本申请采用的组合催化剂催化效率高，活性高，选择性高，这样不仅降低了反应温度，也减少了高温下裂解的其他副反应，同时减少了能耗，降低了成本。
一种新型乙酰内酯催化裂解方法

[发明专利]一种离子液体促进的α,α-二氯乙基环丙烷的制备方法-CN201811623994.7有效
发明人：张治国;徐官根;徐林斌;黄剑;程红伟 -专利权人：瑞孚信江苏药业股份有限公司
申请日： 2018-12-28 - 公布日： 2021-10-26 - 主分类号： C07C22/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种离子液体促进的α,α‑二氯乙基环丙烷的制备方法，包括在反应釜内，加入离子液体1‑辛基‑3‑甲基咪唑溴盐([OMIM]Br)为催化剂和溶剂，加入环丙基甲基酮，开启搅拌混合，反应体系除水除氧后，在温度0‑60℃反应温度下，慢慢加入氯化试剂原料，加料反应1‑2小时，加料结束后继续反应2‑4小时等步骤，本发明能大大增强氯代试剂的氯代反应活性，提高了反应速率和反应的选择性，所得产品含量大于99％，反应总收率大于97％，都远高于传统方法和文献报道。反应过程中完全避免了含磷三废的产生，保护了环境。同时采用的离子液体可以重复使用，大大降低了成本。
一种离子液体促进乙基丙烷制备方法

[发明专利]一种ɑ-氯乙烯基环丙烷的新型制备方法-CN201811621430.X有效
发明人：张治国;徐官根;徐林斌;黄剑;程红伟 -专利权人：瑞孚信江苏药业股份有限公司
申请日： 2018-12-28 - 公布日： 2021-10-26 - 主分类号： C07C22/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种ɑ‑氯乙烯基环丙烷的新型制备方法，包括在外循环喷雾式反应器中，加入原料α,α‑二氯乙基环丙烷，除氧充氮置换保护，再开启真空，开启外循环泵进行高速循环喷雾；控制反应温度为10‑80℃，将催化剂碘化钾加入反应器中，同时慢慢加入碱原料，实现三者的充分混合反应等步骤，本发明采用了独特的外循环喷雾式反应器，替代了传统的搅拌釜式反应器，反应得到的盐类产物也可以通过反应釜内设置有滤芯层，可以一边反应一边实现固液分离，提高了反应和后处理效率。并且由于催化剂的存在得以较好的成核生长，有利于过滤，有利于反应向右稳步进行。
一种氯乙烯丙烷新型制备方法

[发明专利]一种高纯度ɑ-氯乙烯基环丙烷的制备方法-CN201811622463.6有效
发明人：张治国;徐官根;徐林斌;黄剑;程红伟 -专利权人：瑞孚信江苏药业股份有限公司
申请日： 2018-12-28 - 公布日： 2021-10-22 - 主分类号： C07C17/25 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度ɑ‑氯乙烯基环丙烷的制备方法，包括在基于文丘里效应的喷射环路反应器中，加入α,α‑二氯乙基环丙烷原料，除氧充入惰性气体置换保护，再开启真空，开启外循环泵进行高速喷射混合，控制温度在20‑80℃，将碱原料和催化剂缓慢加入喷射环路反应器中，本发明采用了新型的基于文丘里效应的喷射环路反应器，体系中有机相和碱原料之间可以实现充分的传质与反应，极大提升了反应效率，降低了副反应的发生，反应得到的盐类产物也可以通过高速喷射混合的强烈传质作用迅速从反应体系中扩散开来，并且由于催化剂的存在得以较好的成核生长，有利于过滤，有利于反应向右稳步进行。
一种纯度氯乙烯丙烷制备方法

[发明专利]一种环丙乙炔的新型制备方法-CN201811624863.0有效
发明人：张治国;徐官根;徐林斌;黄剑;程红伟 -专利权人：瑞孚信江苏药业股份有限公司
申请日： 2018-12-28 - 公布日： 2021-09-17 - 主分类号： C07C1/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种环丙乙炔的新型制备方法，主要包括以ɑ‑氯乙烯基环丙烷为起始原料，在碱性离子液体条件下，在多段反应器中，采用反应精馏技术来进行反应，反应温度控制在60‑120℃，在多段反应器中收集得到环丙乙炔产品等步骤，本发明采用了反应精馏技术，在多段反应器中进行环合反应，并采用了反应精馏技术来进行反应，不断移除反应产品，大大提高了反应转化率，由于反应选择性和转化率提高，大量减少了三废的产生，省去了原有的分层、萃取步骤，降低了成本，是一种绿色的合成方法。本方法得到了高纯度环丙乙炔产品，其含量大于99％，反应总收率大于98％，都远高于传统方法和文献报道。
一种乙炔新型制备方法

[发明专利]一种裂解制备环丙基甲基酮的合成方法-CN201811597127.0有效
发明人：张治国;徐官根;徐林斌;黄剑;程红伟 -专利权人：瑞孚信江苏药业股份有限公司
申请日： 2018-12-26 - 公布日： 2021-07-13 - 主分类号： C07C45/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种裂解制备环丙基甲基酮的合成方法，包括在夹套反应器中，加入溶剂，加入催化剂，开启搅拌，开启加热，升温到100‑140℃；在100‑140℃温度下，缓慢连续加入α‑乙酰‑γ‑丁内酯，发生催化裂解反应，同时不断通过精馏塔采出裂解产品环丙基甲基酮等步骤。本发明采用的组合催化剂催化效率高，活性高，选择性高，这样不仅降低了反应温度，也减少了高温下裂解的其他副反应，同时减少了能耗，降低了成本。通过本催化体系催化裂解原料α‑乙酰‑γ‑丁内酯，在所述条件下反应具有高度的选择性，反应几乎无杂质，反应过程中完全避免了三废的产生，保护了环境；避免了高温生产过程中可能发生的危险，更加安全，有利于提高操作效率。
一种裂解制备丙基甲基合成方法

[发明专利]一种1-((3-(5-硝基-2-呋喃基)烯丙亚基)氨基)海因合成方法-CN200910155271.3有效
发明人：张治国;徐官根;徐林斌 -专利权人：浙江科技学院;台州明翔化工有限公司
申请日： 2009-12-10 - 公布日： 2010-08-04 - 主分类号： C07D405/12 文献下载
摘要：一种1-((3-(5-硝基-2-呋喃基)烯丙亚基)氨基)海因合成方法，是以5-硝基呋喃丙烯醛、水合肼、尿素和氯乙酸乙酯为主要原料，经过醛胺缩合、缩合关环反应制备获得，工艺简便、原料易得、合成中免去了使用易燃、易爆、有毒等化学溶剂，收率较原工艺高出了5个百分点以上，具有收率高、纯度好、成本低、三废少、环境友好等特点。
一种硝基呋喃烯丙亚基氨基海因合成方法

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